一种片状钼酸锌微晶的制备方法

摘要

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种片状钼酸锌微晶的制备方法，其以金属锌基片和可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液为原料，先将锌片进行超声波清洗，然后直接放入含有可溶性钼酸盐混和溶液中，10～30°C条件下，反应1～5天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的钼酸锌微晶。本发明可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐为钼酸钠或者钼酸钾，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，所得产品具有规则的二维片状的形貌。本发明所制备的片状的钼酸锌微晶可广泛应用化工、国防、电子工业等领域。

权利要求

1.一种片状钼酸锌微晶的制备方法，其特征在于，将金属锌基片清洗后，放入可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，接续进行反应、洗涤、干燥即得目的产物；所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐与氧化促进剂的摩尔比为１∶0.1～10；

所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐摩尔浓度为0.1～10 mol/L；所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾中的一种或两种的混合物；所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾中的一种或两种的混合物；所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物；所述反应温度在10～30 ℃，反应时间为1～5天；所述干燥时间为2～5小时，干燥温度为30～50 ℃；所述金属锌基片的厚度为0.1～0.2 mm。

说明书

一种片状钼酸锌微晶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及片状钼酸锌微晶的制备方法。

背景技术

[0002] 钼酸锌是一种重要的无机盐产品，由于其特殊的晶体结构和发光特性广泛的应用于光学、电子、生物、涂料、医药、建筑等行业。钼酸锌微晶材料的形貌对其在光电器件上的使用性能方面具有很大的影响。近年来，形貌控制制备钼酸锌微纳米材料逐渐引起研究者的极大兴趣。比如中国国家知识产权局公开的CN10428857B 发明专利中，贾润萍等人以钼酸钠、钼酸钾、钼酸为钼源，氯化锌、硝酸锌、醋酸锌为锌源，表面活性剂为形貌控制剂在水热条件下合成具有板条、针状、颗粒等形貌的钼酸锌纳米材料（参见：贾润萍等，一种钼酸锌纳米材料的诱导控制合成方法，CN10428857B）。在CN101367553B发明专利中，俞于怀等人以工业级氧化锌和钼酸铵为原料，通过控制不同的锌和钼的摩尔比，制备钼酸锌和碱式钼酸锌（参见：俞于怀萍等，合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，CN101367553B）。此外传统的制备方法还有高温高压反应法、固相反应法和沉淀法等。

[0003] 然而，上述的制备方法均存在制备过程复杂（比如需要高温高压的设备）、生产成本高、大规模生产困难、形貌难以控制等问题。因此开发一种成本低廉、绿色环保、操作工艺简便易行、反应条件温和、能大规模生产的钼酸锌微晶材料的方法具有重要的意义和商业价值。

发明内容

[0004] 本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单易行，形貌归整的二维片状钼酸锌微晶的制备方法。

[0005] 为达到上述目的，本发明是这样实现的。

[0006] 一种片状钼酸锌微晶的制备方法，系将金属锌基片清洗后，直接放入可溶性钼酸盐和氧化促进剂混和溶液中，反应结束后，进行洗涤、干燥，即得目的产物。

[0007] 作为一种优选方案，本发明所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂混和溶液中，可溶性钼酸盐和氧化促进剂的摩尔比为１∶0.1～10。

[0008] 作为另一种优选方案，本发明所述可溶性钼酸盐和氧化促进剂混和溶液中，可溶性钼酸盐的摩尔浓度为0.1～10 mol/L。

[0009] 进一步地，本发明所述氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。

[0010] 另外，本发明所述反应温度可选择10～30 °C，反应时间可选择1～5 天。

[0011] 其次，本发明所述干燥时间可选择2～5 小时，干燥温度可选择30～50 °C。

[0012] 本发明所述金属锌基片的厚度可选择0.1～0.2 mm。

[0013] 与现有技术相比，本发明具有如下特点。

[0014] （1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。

[0015] （2）本发明制备的目的产物片状钼酸锌微晶，其纯度高，杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对钼酸锌产品的要求。

附图说明

[0016] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

[0017] 图1为本发明所制备的片状钼酸锌微晶的SEM形貌图。

[0018] 图2为本发明所制备的片状钼酸锌微晶的SEM形貌图。

具体实施方式

[0019] 本发明以金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）和含有可溶性钼酸盐的混和溶液为原料，先将锌片进行超声波清洗，然后直接放入含有可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，10～30 °C条件下，反应1～5天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的钼酸锌微晶，其制备步骤是。

[0020] （1）将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗20～30分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗，室温干燥后备用。

[0021] （2）将可溶性钼酸盐和氧化促进剂按照1:0.1～10 的摩尔比配制成混和溶液，其可溶性钼酸盐(钼酸钠、钼酸钾或者二者的混合)的浓度为0.1～10 mol/L，得到混和溶液备用。

[0022] （3）将清洗后的锌基片直接放入混和溶液中，在10～30 °C条件下反应1～5天。

[0023] （4）应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30～50 °C条件下，干燥2～5 小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0024] 参见图1和图2所示，本发明将制备所得的片状的钼酸锌微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品钼酸锌微晶具有片状的形貌，片的厚度在20～100 nm之间。

[0025] 实施例1。

[0026] 将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钼酸盐（钼酸钠）和氨水（30％m）按照1:5 的摩尔比配制成混和溶液，其钼酸钠的浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 °C条件下反应2天。反应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0027] 实施例2。

[0028] 将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钼酸盐（钼酸钠）和氨水（30％m）按照1:9 的摩尔比配制成混和溶液，其钼酸钠的浓度为0.2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在25 °C条件下反应1天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0029] 实施例3。

[0030] 将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗25分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钼酸盐（钼酸钾）和氨水（30％m）按照1:3 的摩尔比配制成混和溶液，其钼酸钾的浓度为0.4 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 °C条件下反应2天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0031] 实施例4。

[0032] 将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将氨水（30％m）和甲酰胺（氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1）混和配制成氧化促进剂。将可溶性钼酸盐（钼酸钾）和氧化促进剂（氨水与甲酰胺的混合液，其中：氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1）按照1:5 的摩尔比配制成混和溶液，其钼酸钾浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 °C条件下反应4天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0033] 实施例5。

[0034] 将金属锌基片（99.9%,厚度0.15 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将氨水（30％m）和尿素（氨水和尿素的摩尔比为1:1）混和配制成氧化促进剂。将可溶性钼酸盐（可溶性钼酸盐为钼酸钠和钼酸钾按照摩尔比1：1混合的）和氧化促进剂[氨水（30％m）与尿素的混合液，其中：氨水和尿素的摩尔比为1:1]按照1:5的摩尔比配制成混和溶液，其可溶性钼酸盐的浓度为0.2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 °C条件下反应5天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的钼酸锌微晶。

[0035] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。