亚微米级球状硫酸锶、其制备及应用转让专利

申请号 : CN201210161441.0

文献号 : CN102675922B

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发明人 : 姜志光华东刘正涛

申请人 : 贵州红星发展股份有限公司深圳市昊一通投资发展有限公司

摘要 :

一种亚微米级球状硫酸锶、其制备及应用。该方法包括如下步骤:第一步骤,将浓度在90g/L以上,温度≥95℃的SrS溶液进行固液分离;第二步骤,将第一步骤所得SrS溶液的浓度调整到40-45g/L,温度调整到55-60℃(优选57℃);第三步骤,搅拌下,在第二步骤所得SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140-160g/L(优选150g/L)的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在10-12分钟范围,然后过滤得到滤饼;第四步骤,在温度为90-95℃下,以SrSO4重量计,按照0.8-1.5%重量的比例用硬脂酸钙包覆处理所得滤饼,得到亚微米级球状硫酸锶产品。本发明克服了现有硫酸锶电导率高,不能作为填料应用于PCB纸质基板的缺陷,其纯度高,白度好,且通过包覆剂处理降低了电导率,改善了在有机体系中的分散性,满足其作为填充料在纸质PCB中的应用。

权利要求 :

1.一种亚微米级球状硫酸锶的制备方法,该方法包括如下步骤:

第一步骤,将浓度在90g/L以上,温度≥95℃的SrS溶液进行固液分离处理;

第二步骤,将第一步骤所得SrS溶液的浓度调整到40-45g/L,温度调整到55-60℃;

第三步骤,搅拌下,在第二步骤所得SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140-160g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在10-12分钟范围,然后过滤得到滤饼;

第四步骤,在温度90-95℃下,以SrSO4重量计,按照0.8-1.5%重量的比例用硬脂酸钙进行包覆处理所得滤饼,得到亚微米级球状硫酸锶产品。

2.根据权利要求1所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,在第一步骤中,所述SrS溶液的浓度为92-95g/L,温度为96-98℃。

3.根据权利要求1或2所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,在第四步骤中,以SrSO4重量计,所述硬脂酸钙按照1.0-1.3%重量的比例加入。

4.根据权利要求1或2所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,在第三步骤中,所述搅拌速度是30-35rpm。

5.根据权利要求1或2所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,第三步骤中,进一步包括洗涤处理滤饼的过程,所述洗涤处理包括:用去离子水将过滤所得滤饼制成浆料,升温并控制溶液温度在60-70℃,然后用无机酸调节溶液pH值为1.5-2.0,接着,搅拌洗涤,过滤,得到滤饼。

6.根据权利要求5所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,第三步骤中,所述洗涤处理进一步包括:用去离子水将所述洗涤后的滤饼制成浆料,用无机酸调整溶液pH值为2.5~3.0,加入过氧化氢,然后在60~70℃温度下搅拌洗涤1.5-2.5小时,过滤,得到滤饼。

7.根据权利要求6所述的亚微米级球状硫酸锶的制备方法,其特征在于,所述过氧化氢的加入量为按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢。

8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的亚微米级球状硫酸锶,其特征在于,其SrSO4质量百分含量为≥98.36%,电导率≤34μs/cm。

9.根据权利要求8所述的亚微米级球状硫酸锶,其特征在于,其白度≥98.6,325目筛余物的质量百分含量<0.10,D50<0.40μm。

10.一种权利要求8或9所述的亚微米级球状硫酸锶作为填料在纸基PCB中的应用。

说明书 :

亚微米级球状硫酸锶、其制备及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种硫酸锶及其制备方法,尤其是涉及一种用作填充料,应用于电子基板的亚微米级球状硫酸锶及其制备。

背景技术

[0002] PCB基板按照板的增强材料不同,可划分为:纸基、玻璃纤维布基、复合基、积层多层板基和特殊材料基(陶瓷、金属芯基等)五大类。纸基PCB基板中通常需要加入无机材料作为填料,现有技术通常利用硫酸钡作为纸基PCB板的填充材料。
[0003] 由于纳米材料粘度大,分散性差,用作纸基PCB板的填充材料的硫酸钡优选亚微米球状硫酸钡。因此,本领域目前关注的重点是对硫酸钡进行表面处理,得到粒径分布窄、球状的硫酸钡。例如公开号CN101475200公开了一种近球状硫酸钡的制备方法,该方法通过并流连续,控制硫化钡溶液的加入速度,能够得到近似球状的亚微米级硫酸钡。
[0004] 硫酸锶与硫酸钡相比,其溶解度较大,电导率较高,因此目前没有针对将硫酸锶用作纸基PCB板的填充材料的研究。但是,硫酸锶的介电常数低于硫酸钡,理论上应当更适用于填料应用于PCB纸质基板。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是:克服现有硫酸锶电导率高,不能作为填料应用于PCB(印制电路板)纸质基板的缺陷,提供一种亚微米级球状硫酸锶,其纯度高,白度好,且通过包覆剂处理降低了电导率,改善了在有机体系中的分散性,满足其作为填充料在纸质PCB中的应用。
[0006] 由于硫酸锶溶解度大、电导率高,通常将硫酸钡作为填料应用于PCB纸质基板。以往关注的焦点通常在于硫酸钡的粒径、粒径分布的改善,至今没有人想到将硫酸锶作为填料应用于PCB纸质基板。本发明人发现硫酸锶与硫酸钡相比,硫酸锶的介电常数低,理论上应当更适用于填料应用于PCB纸质基板。并且本发明制备的亚微米球状硫酸锶具有低硬度、高热导率、低介电常数的特点,是一种电子基板领域的新型无机功能填料材料。
[0007] 本发明采用在SrS溶液与(NH4)2SO4溶液反应前,对SrS溶液升温过滤处理,去除了SrS溶液中的Ca离子,因此这样处理的SrS溶液与(NH4)2SO4溶液反应几乎不会生成微溶的CaSO4,从而降低了产品中CaSO4的含量,使得避免了由于CaSO4导致的产品电导率增大。本发明采用(NH4)2SO4溶液作为反应原料,与SrS溶液反应后,生成溶于水的(NH4)2S,避免了传统工艺使用硫酸会生成气体,而需要气体回收工艺的缺陷。另外,回收的(NH4)2S可以用作锰系等材料的硫化反应原料,节约了成本。本发明使浓度40-45g/L的SrS溶液与浓度为
140-160g/L的(NH4)2SO4溶液在55-60℃下反应10-12分钟,使得所得硫酸锶产品呈亚微米球状。
[0008] 本发明控制工艺条件,得到纯度高、亚微米级球状硫酸锶产品,避免了粒径过小(纳米级)粘度大、分散性差,或粒径过大以致电导率高,无法应用到PCB基板的缺陷。
[0009] PCB基板焊接时需要升高温度,因此对硫酸锶表面的包覆层有耐温性要求。本发明人发现如果选用硬脂酸钙(熔点通常175℃左右),并控制浓度、处理温度等条件,对硫酸锶进行表面包覆处理,所得硫酸锶产品能够更好的满足PCB基板焊接时需要的大于150℃的温度要求,使得在焊接温度下,硫酸锶产品具有良好的白度值。
[0010] 本发明控制用硬脂酸钙包覆处理硫酸锶的浓度、处理温度等工艺条件,使得所得硫酸锶产品呈亚微米球状,并改善了分散性,降低了电导率。
[0011] 为了解决上述技术问题,本发明提供的第一技术方案是,一种亚微米级球状硫酸锶的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0012] 第一步骤,将浓度在90g/L以上,温度≥95℃的SrS溶液进行固液分离处理;
[0013] 第二步骤,将第一步骤所得SrS溶液浓度调整到40-45g/L,温度调整到55-60℃(优选57℃);
[0014] 第三步骤,搅拌下,在第二步骤所得SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140-160g/L(优选150g/L)的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在10-12分钟范围,然后过滤得到滤饼;
[0015] 第四步骤,在温度为90-95℃下,以SrSO4重量计,按照0.8-1.5%重量的比例用硬脂酸钙包覆处理所得滤饼,得到亚微米级球状硫酸锶产品。
[0016] 优选的,第一步骤所述固液分离是压榨压滤。第一步骤能够有效降低SrS溶液中Ca、Mg的浓度,有利于产品纯度的提高,并且由于去除了溶液中的Ca离子,从而降低了产品中CaSO4的含量,使得避免了由于CaSO4导致的产品电导率增大。
[0017] 本发明第三步骤中进行的主要反应如下:
[0018] SrS+(NH4)2SO4→SrSO4+(NH4)2S
[0019] 本发明第三步骤中,由于本发明采用浓度40-45g/L的SrS溶液,与浓度为140-160g/L(优选150g/L)的(NH4)2SO4溶液进行等摩尔反应,并且控制SrS溶液温度在
55-60℃,使得生成了亚微米球状硫酸锶。
[0020] 优选的,在第三步骤中,所述搅拌速度是30-35rpm。本发明控制搅拌速度为30-35rpm,使得易于生成亚微米球状硫酸锶。
[0021] 优选的,第三步骤中,所述过滤处理采用压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。本发明压榨压滤步骤采用的是常规市售隔膜压榨压滤机或带式压榨压滤机。本发明采用(NH4)2SO4溶液作为反应原料,与SrS溶液反应后,生成溶于水的(NH4)2S,避免了传统工艺使用硫酸会生成气体,而需要气体回收工艺的缺陷。另外,回收的(NH4)2S可以用作锰系等材料的硫化反应原料,节约了成本。
[0022] 优选的,第三步骤中,进一步包括洗涤处理滤饼的过程。所述洗涤处理包括:用去离子水将过滤所得滤饼制成浆料,升温并控制溶液温度在60-70℃,然后用无机酸(例如盐酸、硫酸、硝酸等)调节溶液pH值为1.5-2.0,接着,搅拌洗涤(优选2小时),过滤(优选压榨压滤),得到滤饼。其中,上述制成浆料过程中,去离子水用量没有特殊要求,适量的能够起到清洗作用的水量都在本发明保护范围内,优选按照料水体积比1∶5加入去离子水。
[0023] 优选的,第三步骤中,所述洗涤处理进一步包括:采用过氧化氢进行除杂。具体的,用去离子水将上述洗涤后的滤饼制成浆料,用无机酸(例如盐酸、硫酸、硝酸等)调整溶液pH值为2.5~3.0,加入过氧化氢,然后在60~70℃温度下搅拌洗涤1.5-2.5小时(优选2小时),过滤(优选压榨压滤),得到滤饼。其中,上述制成浆料过程中,去离子水用量没有特殊要求,适量的能够起到清洗作用的水量都在本发明保护范围内,优选按照料水体积比1∶5加入去离子水。过氧化氢的加入量优选按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢。
[0024] 优选的,第四步骤中,用去离子水将第三步骤所得滤饼制成浆料,然后加热升温至温度90-95℃,接着以SrSO4重量计,按照0.8-1.5%重量,优选1.0-1.3%重量的比例加入硬脂酸钙,搅拌下包覆处理3.5-4.5小时(优选4小时),最后过滤、干燥,得到亚微米级球状硫酸锶产品。
[0025] 优选的,第四步骤中,采用乳化泵进行包覆处理。
[0026] 优选的,第四步骤中,所述包覆处理完成后,进行过滤和干燥处理。所述干燥处理是在140-150℃温度下进行。该步骤所用烘干设备没有特殊要求。本领域常规烘干设备都能应用于本发明。例如烘箱。本发明对烘干时间没有特殊要求,能够充分烘干本发明的烘干时间都能应用于本发明,优选处理14-18小时(更优选16小时)。
[0027] 本发明提供的第二技术方案是,一种如上述方法制备的亚微米级球状硫酸锶,其SrSO4质量百分含量为≥98.36%,电导率≤34μs/cm。
[0028] 优选的,所述亚微米级球状硫酸锶,其白度≥98.6,325目筛余物的质量百分含量<0.10,D50<0.40μm。
[0029] 本发明提供的第三技术方案是,一种如上述的亚微米级球状硫酸锶作为填料在纸基PCB中的应用。
[0030] 采用本发明的技术方案,至少具有如下的有益效果:本发明亚微米级球状硫酸锶纯度高,Ca等杂质离子低,电导率≥30μs/cm,能够满足作为填料在纸基PCB行业中的应用。本发明亚微米级球状硫酸锶白度≥98.6,325目筛余物的质量百分含量<0.10,D50<0.40μm,应用于PCB,能够为PCB提供更好的性能。

附图说明

[0031] 图1是本发明亚微米级球状硫酸锶的制备工艺图。

具体实施方式

[0032] 为充分了解本发明之目的、特征及功效,借由下述具体的实施方式,对本发明做详细说明。
[0033] 本发明制备了能够作为填料应用于PCB纸质基板的亚微米级球状硫酸锶产品。本发明采用对SrS溶液升温过滤处理,去除了溶液中的Ca离子,从而降低了产品中CaSO4的含量;本发明使SrS溶液与(NH4)2SO4溶液在55-60℃下反应10-12分钟,然后采用硬脂酸钙进行包覆处理,得到了纯度高、白度好、能够满足PCB基板焊接时需要的高温度的亚微米级球状硫酸锶。
[0034] 一种亚微米级球状硫酸锶的制备方法,该方法包括如下步骤:第一步骤,将浓度在90g/L以上,温度≥95℃的SrS溶液进行固液分离;第二步骤,将第一步骤所得SrS溶液的浓度调整到40-45g/L,温度调整到55-60℃(优选57℃);第三步骤,搅拌下,在第二步骤所得SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140-160g/L(优选150g/L)的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在10-12分钟范围,然后过滤得到滤饼;第四步骤,在温度为90-95℃下,以SrSO4重量计,按照0.8-1.5%重量的比例用硬脂酸钙包覆处理所得滤饼,得到亚微米级球状硫酸锶产品。
[0035] 一种如上述方法制备的亚微米级球状硫酸锶,其SrSO4质量百分含量为≥98.36%,电导率≤34μs/cm。优选的,所述亚微米级球状硫酸锶,其白度≥98.6,325目筛余物的质量百分含量<0.10,D50<0.40μm。
[0036] 一种如上述的亚微米级球状硫酸锶作为填料在纸基PCB中的应用。
[0037] 下面通过具体的实施例来阐述本发明的方法的实施,本领域技术人员应当理解的是,这不应被理解为对本发明权利要求范围的限制。
[0038] 实施例
[0039] 首先,对下面实施例中亚微米级球状硫酸锶制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下:
[0040] 产品元素分析方法:电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法;
[0041] 产品元素分析装置:IRIS Intrepid II XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,美国热电公司制;
[0042] 粒径分析方法:以湿式激光法测得的体积基准的平均粒径;
[0043] 粒径分析装置:2000MU型粒径仪,英国马尔达公司制;
[0044] PH值测定仪:PHS-3C型精密酸度计,上海精密仪器仪表公司制;
[0045] 电导率仪:深圳市云峰技术CT-57101B;
[0046] 325目筛余物测定方法:按照标准SN/T0480.2-1995;
[0047] 325目筛:325目ASTM标准筛;
[0048] 白度测定方法:采用有光泽的陶瓷白板作为标准板,按照标准GBT23774-2009进行测定三刺激值,然后按照标准甘茨白度公式计算甘茨白度;
[0049] 白度计:济南德瑞克仪器厂DRK103A。
[0050] 实施例1
[0051] 将SrS溶液浓度控制在90g/L,并控制溶液温度95℃,然后压榨压滤,所得澄清滤液用水稀释至SrS浓度为40g/L。将浓度40g/L的SrS溶液加热到55℃,然后置于合成反应锅内,控制搅拌速度30rpm,在所述SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在10分钟范围,然后压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。
[0052] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,升温并控制浆料温度在60℃,然后用质量浓度98%的硫酸溶液调节浆料pH值为1.5,接着,搅拌洗涤1.5小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0053] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,用质量浓度98%的硫酸溶液调整浆料pH值为2.5。按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢,然后在60℃温度下搅拌洗涤1.5小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0054] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,放入乳化泵中,然后加热升温至温度90℃。以SrSO4重量计,按照0.8%重量的比例加入硬脂酸钙,开启乳化泵包覆处理3.5小时。然后压榨压滤,140-150℃温度下烘箱干燥16小时,得到亚微米级球状硫酸锶1#。
[0055] 实施例2
[0056] 将SrS溶液浓度控制在97g/L,并控制溶液温度99℃,然后压榨压滤,所得澄清滤液用水稀释至SrS浓度为45g/L。将浓度45g/L的SrS溶液加热到60℃,然后置于合成反应锅内,控制搅拌速度35rpm,在所述SrS溶液中加入等摩尔的浓度为160g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在12分钟范围,然后压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。
[0057] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,升温并控制浆料温度在70℃,然后用质量浓度98%的硫酸溶液调节浆料pH值为2.0,接着,搅拌洗涤2.5小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0058] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,用质量浓度98%的硫酸溶液调整浆料pH值为3.0。按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢,然后在70℃温度下搅拌洗涤2.5小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0059] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,放入乳化泵中,然后加热升温至温度95℃。以SrSO4重量计,按照1.5%重量的比例加入硬脂酸钙,开启乳化泵包覆处理4.5小时。然后压榨压滤,140-150℃温度下烘箱干燥16小时,得到亚微米级球状硫酸锶2#。
[0060] 实施例3
[0061] 将SrS溶液浓度控制在92g/L以上,并控制溶液温度96℃以上,然后压榨压滤,所得澄清滤液用水稀释至SrS浓度为42g/L。将浓度42g/L的SrS溶液加热到57℃,然后置于合成反应锅内,控制搅拌速度32rpm,在所述SrS溶液中加入等摩尔的浓度为150g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在11分钟范围,然后压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。
[0062] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,升温并控制浆料温度在65℃,然后用质量浓度98%的硫酸溶液调节浆料pH值为1.7,接着,搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0063] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,用质量浓度98%的硫酸溶液调整浆料pH值为2.7。按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢,然后在65℃温度下搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0064] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,放入乳化泵中,然后加热升温至温度95℃。以SrSO4重量计,按照1.2%重量的比例加入硬脂酸钙,开启乳化泵包覆处理4小时。然后压榨压滤,140-150℃温度下烘箱干燥16小时,得到亚微米级球状硫酸锶3#。
[0065] 实施例4
[0066] 将SrS溶液浓度控制在95g/L以上,并控制溶液温度97℃以上,然后压榨压滤,所得澄清滤液用水稀释至SrS浓度为40g/L。将浓度40g/L的SrS溶液加热到55℃,然后置于合成反应锅内,控制搅拌速度32rpm,在所述SrS溶液中加入等摩尔的浓度为150g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在11分钟范围,然后压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。
[0067] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,升温并控制浆料温度在70℃,然后用质量浓度98%的硫酸溶液调节浆料pH值为2.0,接着,搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0068] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,用质量浓度98%的硫酸溶液调整浆料pH值为3.0。按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢,然后在65℃温度下搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0069] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,放入乳化泵中,然后加热升温至温度95℃。以SrSO4重量计,按照1.0%重量的比例加入硬脂酸钙,开启乳化泵包覆处理4小时。然后压榨压滤,140-150℃温度下烘箱干燥16小时,得到亚微米级球状硫酸锶4#。
[0070] 实施例5
[0071] 将SrS溶液浓度控制在93g/L以上,并控制溶液温度98℃以上,然后压榨压滤,所得澄清滤液用水稀释至SrS浓度为45g/L。将浓度45g/L的SrS溶液加热到60℃,然后置于合成反应锅内,控制搅拌速度32rpm,在所述SrS溶液中加入等摩尔的浓度为140g/L的(NH4)2SO4溶液,控制反应时间在11分钟范围,然后压榨压滤,滤液回收(NH4)2S。
[0072] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,升温并控制浆料温度在60℃,然后用质量浓度98%的硫酸溶液调节浆料pH值为1.5,接着,搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0073] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,用质量浓度98%的硫酸溶液调整浆料pH值为2.5。按照每立方米料浆加入1.5公斤的比例加入质量浓度为27.5%的过氧化氢,然后在65℃温度下搅拌洗涤2小时,压榨压滤,得到滤饼。
[0074] 按照料水比1∶5,用去离子水将过滤所得滤饼打成浆料,放入乳化泵中,然后加热升温至温度90℃。以SrSO4重量计,按照1.3%重量的比例加入硬脂酸钙,开启乳化泵包覆处理4小时。然后压榨压滤,140-150℃温度下烘箱干燥16小时,得到亚微米级球状硫酸锶5#。
[0075] 对比例1-2
[0076] 对比例1-2采用与实施例3基本相同的工艺,区别仅在于SrS溶液浓度与(NH4)2SO4溶液浓度以及反应温度。具体的,对比例1采用35g/L的SrS溶液浓度与100g/L的(NH4)2SO4溶液浓度反应,反应温度45℃,得到亚微米级球状硫酸锶6#。对比例2采用50g/L的SrS溶液浓度与180g/L的(NH4)2SO4溶液浓度反应,反应温度65℃,得到亚微米级球状硫酸锶7#。
[0077] 对比例3-4
[0078] 对比例3-4采用与实施例3基本相同的工艺,区别仅在于硬脂酸钙包覆处理温度。具体的,对比例3采用包覆处理温度80℃,得到亚微米级球状硫酸锶8#。对比例4包覆处理温度105℃,得到亚微米级球状硫酸锶9#。
[0079] 对比例5
[0080] 对比例5采用与实施例3基本相同的工艺,区别仅在于不进行将SrS溶液浓度控制在90g/L以上,并控制溶液温度95℃以上,然后压榨压滤的过程,得到亚微米级球状硫酸锶10#。
[0081] 对于上述实施例1-5,对比例1-6所得的硫酸锶样品1#~11#,进行了元素含量分析、粒径测定、形貌分析、电导率测定、325目泰勒筛筛余物测定,测定结果示于如下表1中。
[0082] 表1
[0083]
[0084] 对比1#-5#样品数据与10#样品数据,可以看出10#样品其Ca含量达到0.007%,且由于Ca以硫化钙形式存在,影响了硫化锶产品的电导率,10#样品电导率为45μs/cm。
[0085] 6#样品是采用35g/L的SrS溶液浓度与100g/L的(NH4)2SO4溶液浓度反应,反应温度45℃条件下制备的,7#样品是采用50g/L的SrS溶液浓度与180g/L的(NH4)2SO4溶液浓度反应,反应温度65℃条件下制备的。由上表数据可以看出,6#和7#样品,电导率为41μs/cm。由此说明,将SrS溶液浓度控制到40-45g/L,加热到55-60℃;将(NH4)2SO4溶液浓度控制到140-160g/L,有利于合成电导率减小的亚微米级球状硫酸锶产品。
[0086] 8#样品是在包覆处理温度80℃下制备的,9#样品是在包覆处理温度105℃下制备。由上表数据可以看出,8#和9#样品的电导率为42μs/cm和43μs/cm。由此说明,硬脂酸钙包覆处理温度选用90-95℃,有利于降低硫酸锶产品的电导率。
[0087] 本发明亚微米级球状硫酸锶纯度高,SrSO4质量百分含量为≥98.36%,电导率≤34μs/cm,能够满足纸基PCB板对无机功能材料的要求。本发明亚微米级球状硫酸锶白度≥98.6,325目筛余物的质量百分含量<0.10,D50<0.40μm,应用于纸基PCB板,能够为纸基PCB板提供更好的性能。
[0088] 本发明的用熔点175℃左右的硬脂酸钙包覆处理的亚微米级球状硫酸锶,能够满足PCB基板焊接时需要的大于150℃的温度要求,使得在焊接温度下,硫酸锶产品具有良好的白度值。