一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法

摘要

本发明所提供的一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：如式(I)所示的三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下，用无机盐作催化剂，在有机溶剂中于-70℃～0℃下反应1～48小时，合成间三氟甲基苯乙酮。本发明所提供的合成间三氟甲基苯乙酮的方法，将传统的多步合成简化为三氟甲基苯与乙酰化剂一步反应，整个反应过程简单、高效，反应原料易得，污染小，选择性高敏感基团所受影响小，收率高，且催化剂还可以回收再利用。

权利要求

1.一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下，用无机盐作催化剂，在有机溶剂中于-70℃～0℃下反应1～48小时，合成间三氟甲基苯乙酮，其中：正丁基锂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1.5：1；

乙酰化剂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1：1.5；

无机盐与三氟甲基苯的摩尔比为0.01：1～0.1：1；

三氟甲基苯与溶剂的重量比为1：2～1：1000；

所述的无机盐为三氯化铝、氯化亚铁、氯化亚铜中的一种或几种；

所述的乙酰化剂为乙酰氯或乙酸酐。

2.根据权利要求1所述的一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为极性或非极性溶剂，其中极性溶剂为：四氢呋喃、乙二醇二乙醚、1，4－二氧六环中的一种或几种；非极性溶剂为烷烃、甲苯、二甲苯中的一种或几种。

说明书

一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，具体说涉及在正丁基锂的作用下，在有机溶剂中，无机盐作催化剂，三氟甲基苯与乙酰化剂反应一步合成间三氟甲基苯乙酮的方法。

背景技术

[0002] 间三氟甲基苯乙酮(3'-(Trifluoromethyl)acetophenone)简称TFAP，无色或淡黄色液体，是重要的有机合成中间体，主要用于农药、医药、液晶材料等领域，不仅是合成甲氧基丙烯酯类化合物的关键中间体，同时也是合成医药、染料的重要原料。国内文献报道的合成方法有：间三氟甲基苯胺在亚硝酸钠的作用下制得其重氮盐，重氮盐与乙醛肟反应后水解；以三氟甲基苯为原料，经过溴化、格氏反应后与酸酐反应；间氯三氟甲基苯格氏反应后与酸酐反应；还有一些外文报道的间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应等等，这几种合成方法均需多步反应，产物收率低，且重氮甲烷易爆和剧毒，难以进行大规模工业化生产。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法。该方法反应原料易得，污染小，选择性高敏感基团所受影响小，催化剂可以回收再利用。

[0004] 本发明所提供的一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：如式(I)所示的三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下，用无机盐作催化剂，在有机溶剂中于-70℃～0℃下反应1～48小时，合成间三氟甲基苯乙酮，其中：

[0005] 正丁基锂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1.5：1；

[0006] 乙酰化剂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1：1.5；

[0007] 无机盐与三氟甲基苯的摩尔比为0.01：1～0.1：1；

[0008] 三氟甲基苯与溶剂的重量比为1：2～1：1000。

[0009] 所述的有机溶剂为一种或几种极性或非极性溶剂，其中极性溶剂为：四氢呋喃、乙二醇二乙醚、1，4－二氧六环中的一种或几种；非极性溶剂为烷烃、甲苯、二甲苯等取代和非取代芳烃中的一种或几种。

[0010] 所述的无机盐为三氯化铝、氯化亚铁、氯化亚铜等卤化盐中的一种或几种。

[0011] 所述的乙酰化剂为乙酰氯或乙酸酐。

[0012] 式(I)：

[0013]