一种含烯肟菌胺的杀菌组合物

摘要

本发明公开了一种含烯肟菌胺的杀菌组合物，包括有效活性成分由第一活性成分烯肟菌胺与第二活性成分选自防治稻瘟病杀菌剂的异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：20～20：1。本组合物可配制成农业上允许的水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、颗粒剂。本发明组分合理，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求，本发明对水稻稻瘟病有显著的防治效果。

权利要求

1.一种含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于其活性成分为烯肟菌胺和异噻菌胺，烯肟菌胺和异噻菌胺的重量比是1：20～20：1。

2.根据权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：烯肟菌胺和异噻菌胺的重量比是1：10～10：1。

3.根据权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：烯肟菌胺和异噻菌胺的重量比是1：5～5：1。

4.根据权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：烯肟菌胺和异噻菌胺的重量比是1：2～2：1。

5.根据权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：烯肟菌胺和异噻菌胺的含量之和为所述组合物总重量的5%～90%。

6.根据权利要求5所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：烯肟菌胺和异噻菌胺的含量之和为所述组合物总重量的8%～75%。

7.根据权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物，其特征在于：所述组合物剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、颗粒剂。

8.权利要求1所述含烯肟菌胺的杀菌组合物在防治水稻稻瘟病上的应用。

说明书

一种含烯肟菌胺的杀菌组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含烯肟菌胺的杀菌组合物，特别是一种包括含烯肟菌胺作为第一活性成分，选自防治稻瘟病杀菌剂的异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin作为第二活性成分的杀菌组合物，属于复配农药技术领域。

背景技术

[0002] 烯肟菌胺，化学名称：（E，E，E）-N-甲基-2-[（（（（1-甲基-3-（2， 6-二氯苯基）-2-丙烯基）亚氨基）氧基）甲基）苯基]-2-甲氧基亚氨基乙酰胺。烯肟菌胺是由沈阳化工研究院开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有独特的作用机制，它通过锁住细胞色素b和c1之间的电子传递抑制其线粒体呼吸而发挥抑菌作用。其杀菌谱广、活性高，可用于防治小麦锈病、小麦白粉病、水稻纹枯病、稻曲病、黄瓜白粉病、黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、苹果斑点落叶病、苹果白粉病、香蕉叶斑病、番茄早疫病、梨黑星病、草莓白粉病、向日葵锈病等多种植物病害。尽管该杀菌剂作用机理独特，但病原菌对其产生抗性的速度也很快，使用成本高，所以限制了烯肟菌胺的大面积推广使用。

[0003] 稻瘟病是水稻重要病害之一，可引起大幅度减产，严重时减产40%～50%，甚至颗粒无收。世界各稻区均有发生。下面介绍几个可用于防治稻瘟病的农药品种：

[0004] 异噻菌胺，英文通用名isotianil，化学名称：3，4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺，是拜耳与住友化学共同研发用来防治稻瘟病的异噻唑甲酰胺类化合物。特点在于它并不对病原菌产生直接的抗菌作用，而是通过激发水稻自身对稻瘟病的天然防御机制，达到抵抗稻瘟病的目的。

[0005] 环丙酰菌胺，英文通用名fenhexamid，是一种酰胺类杀菌剂，属于内吸、保护性杀菌剂。与现有杀菌剂不同，无杀菌活性，不抑制病原菌菌丝的生长。主要用于稻田防治稻瘟病。

[0006] 四氯苯酞，又名稻瘟酞，英文通用名fthalide，化学名称：4，5，6，7-四氯苯酞。为有机氯杀菌剂，是叶面喷洒保护剂，具有抗渗透及干扰黑色素生物合成作用，主要用于防治稻瘟病。

[0007] Tebufloquin（试验代号OK-02、SN4524），化学名称：6-tert-butyl-8 -fluoro-2，3-dimethyl-4-quinolyl acetate，是由明治制药株式会社开发的喹啉杀菌剂，主要对水稻稻瘟病和纹枯病有非常好的防效，也可以用于大豆和蔬菜病害的防治。

[0008] 尽管烯肟菌胺是一种高效广谱的农用杀菌剂，但它作为甲氧基丙烯酸酯类化合物，作用机理单一，田间长期重复使用病菌会产生抗性，导致防效降低，且使用成本高。上述几个防治稻瘟病的杀菌剂异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin上市后存在着抗性风险。发明人通过试验发现，将作用机理不同的烯肟菌胺和防治水稻稻瘟病的杀菌剂复配，具有明显的增效作用，能显著提高治疗、保护的防治效果、减少用药量，降低防治成本，对作物安全高。

发明内容

[0009] 本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，对作物安全的农用杀菌组合物。

[0010] 本发明的另一目的在于提供上述组合物在防治水稻稻瘟病上的应用。

[0011] 为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：

[0012] A）第一活性成分烯肟菌胺；

[0013] B）第二活性成分选自防治稻瘟病杀菌剂的异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin；

[0014] 第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：20～20：1，优选为1：10-10：1，更优选为1：5～5：1，最优选为1：2～2：1。

[0015] 第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的5%～90%，优选为8%～75%。

[0016] 本发明杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、颗粒剂。

[0017] 对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；粘结剂如硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

[0018] 对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

[0019] 对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、农乳1601#（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。

[0020] 对悬浮种衣剂，可使用的助剂有：粘结剂如多糖类高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黄原酸胶、微生物粘质物)、纤维素衍生物（羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素）、海藻类如海藻酸钠、琼脂，松香、石蜡、明胶、果胶，聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品，无机粘结剂（硅酸镁铝、粘土、水玻璃、石膏）中一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2020中一种或多种；乳化剂如农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#、TERSPERSE 4894中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。

[0021] 对颗粒剂，可使用的助剂有：载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、硅藻土、玉米淀粉、硅酸铝等；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮中一种或多种。

[0022] 本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对水稻稻瘟病具有较好的防治效果。

具体实施方式

[0023] 为了防治农业生产上的水稻稻瘟病，发明人以烯肟菌胺与异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin进行了相互复配的增效研究，根据药剂作用机理不同，分别采用盆栽法和菌丝生长速率法进行毒力测定。

[0024] 盆栽法：

[0025] 烯肟菌胺与异噻菌胺或环丙酰菌胺混配采用该方法。供试病菌为野生敏感型水稻稻瘟病菌Pyricularia oryzae Cav.菌株，供试作物为水稻感稻瘟病品种，催芽后每盆播种20粒，选择其中长势一致的10株3叶1心期水稻苗备用。将试验用病原菌在适宜的培养基上培养，待产生孢子后，用无菌水洗下孢子，并用2层～4层纱布过滤，制成浓度为1×105个孢子/毫升的悬浮液，备用。将配制好的药剂用水稀释成1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、
16mg/L 5个浓度。将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。每处理1盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液喷雾接种，于药剂处理3天后再接种。接种后移至保湿箱中（相对湿度95%以上，保持叶面有结露，温度25℃～26℃）黑暗条件下保湿培养24 h。然后在25℃～26℃、12h光暗交替（光照强度20000 Lux）、相对湿度85%～90%的条件下培养7天。待空白对照病叶率达到
50%以上时，分级调查整株叶片的发病情况，分级和统计方法为：

[0026] 0 级：整株无病；

[0027] 1 级：出现褐点病斑；

[0028] 3 级：出现典型纺锤形病斑，病斑面积占整叶面积的5%以下；

[0029] 5 级：典型病斑，病斑面积占整叶面积的6%～25%；

[0030] 7 级：典型病斑，病斑面积占整叶面积的26%～50%；

[0031] 9 级：典型病斑，病斑面积占整叶面积的50%以上。

[0032] 病情指数＝[Σ（各级病叶数×相对级数值）/调查总叶数×9]×100%

[0033] 防治效果（%）= [(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100[0034] 通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。

[0035] 复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

[0036]

[0037]

[0038] 菌丝生长速率法：

[0039] 烯肟菌胺与四氯苯酞或Tebufloquin混配采用该方法。试验对象为稻瘟病菌(Pyriculariagrisea)。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.2—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（0.25 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L）。设清水对照，重复3次。采用菌丝生长速率法，将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为5mm打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上，置26℃温箱中培养72h；检查菌落直径，计算各药剂处理抑制菌丝生长的百分率，通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。

[0040] 复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

[0041]

[0042]

[0043] 室内毒力测定结果表明：烯肟菌胺与异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin中的一种，以重量比为1：20～20：1混用对水稻稻瘟病菌有较好的毒力，均有显著的增效作用。

[0044] 下面结合制剂实施例和生物实施例对本发明内容作进一步说明。

[0045] 制剂实施例1

[0046] 称取6%烯肟菌胺、60%异噻菌胺、4% Morwet D-425（烷基萘磺酸缩聚物钠盐，阿克苏诺贝尔公司出品）、3%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2% K-12（十二烷基硫酸钠）、2%玉米淀粉、2%蔗糖、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取66%烯肟菌胺·异噻菌胺水分散粒剂。

[0047] 制剂实施例2

[0048] 称取25%烯肟菌胺、25%环丙酰菌胺、4% TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、2%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%K-12、3%玉米淀粉、5%硫酸铵、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取50%烯肟菌胺·环丙酰菌胺水分散粒剂。

[0049] 制剂实施例3

[0050] 称取15%烯肟菌胺、75%四氯苯酞、1% TERSPERSE 2700、1%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1%拉开粉BX、1%K-12、1%羧甲基纤维素、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取90%烯肟菌胺·四氯苯酞水分散粒剂。

[0051] 制剂实施例4

[0052] 称取50%烯肟菌胺、2.5%Tebufloquin、3% TERSPERSE 2700、3%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、1%羧甲基纤维素、5%尿素、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取52.5%烯肟菌胺·Tebufloquin水分散粒剂。

[0053] 制剂实施例5

[0054] 称取3%烯肟菌胺、60%异噻菌胺、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、2%K-12、5%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得63%烯肟菌胺·异噻菌胺可湿性粉剂。

[0055] 制剂实施例6

[0056] 称取5%烯肟菌胺、70%环丙酰菌胺、4%木质素磺酸钙、3% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得75%烯肟菌胺·环丙酰菌胺可湿性粉剂。

[0057] 制剂实施例7

[0058] 称取15%烯肟菌胺、30%四氯苯酞、2%木质素磺酸钙、2%扩散剂NNO、1%拉开粉BX、1%K-12、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得45%烯肟菌胺·四氯苯酞可湿性粉剂。

[0059] 制剂实施例8

[0060] 称取50%烯肟菌胺、5%Tebufloquin、4%木质素磺酸钙、4%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得55%烯肟菌胺·Tebufloquin可湿性粉剂。

[0061] 制剂实施例9

[0062] 称取6%烯肟菌胺、30%异噻菌胺、4%TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）、1.5%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、2%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得36%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮剂。

[0063] 制剂实施例10

[0064] 称取7%烯肟菌胺、28%环丙酰菌胺、5%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、3%TERSPERSE 2020、0.2%黄原胶、5%丙二醇、0.5%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得35%烯肟菌胺·环丙酰菌胺悬浮剂。

[0065] 制剂实施例11

[0066] 称取30%烯肟菌胺、10%四氯苯酞、2%TERSPERSE 2020、2%斯盘-60#、2%吐温-60#、1%TERSPERSE 2500、0.5%白炭黑、0.3%黄原胶、5%乙二醇、0.5%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得
40%烯肟菌胺·四氯苯酞悬浮剂。

[0067] 制剂实施例12

[0068] 称取20%烯肟菌胺、10%Tebufloquin、1%TERSPERSE 2020、3%农乳1601#、2%农乳2201#、1%TERSPERSE 2500、0.3%黄原胶、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂、去离子水加至100%重量份。高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮剂。

[0069] 制剂实施例13

[0070] 称取20%烯肟菌胺、5%异噻菌胺、1%TERSPERSE 2700、1%TERSPERSE 2500、3% TERSPERSE 4894、５.0%聚乙烯吡咯烷酮、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得25%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮种衣剂。

[0071] 制剂实施例14

[0072] 称取8%烯肟菌胺、24%环丙酰菌胺、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、４.0%羟丙基甲基纤维素、 0.5%膨润土、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、
0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得32%烯肟菌胺·环丙酰菌胺悬浮种衣剂。

[0073] 制剂实施例15

[0074] 称取6%烯肟菌胺、2%四氯苯 酞、1%TERSPERSE 2700、1%TERSPERSE 2500、3% TERSPERSE 4894、５.0%聚乙烯吡咯烷酮、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得8%烯肟菌胺·四氯苯酞悬浮种衣剂。

[0075] 制剂实施例16

[0076] 称 取 2%烯 肟 菌 胺、3%Tebufloquin、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、６.0%羟丙基甲基纤维素、 0.5%膨润土、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、
0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮种衣剂。

[0077] 制剂实施例17

[0078] 称取5%烯肟菌胺、10%异噻菌胺、3%木质素磺酸钠、2%十二烷基苯磺酸钠、3%聚乙烯醇、高岭土加至100%重量份。将上述成分加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得15%烯肟菌胺·异噻菌胺颗粒剂。

[0079] 制剂实施例18

[0080] 称取7.5%烯肟菌胺、7.5%环丙酰菌胺、2%木质素磺酸钠、3% TERSPERSE 2700、3%聚乙烯吡咯烷酮、粘土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得15%烯肟菌胺·环丙酰菌胺颗粒剂。

[0081] 制剂实施例19

[0082] 称取7%烯肟菌胺、14%四氯苯酞、2%十二烷基苯磺酸钠、3%扩散剂NNO、3%聚乙烯吡咯烷酮、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得21%烯肟菌胺·环丙酰菌胺颗粒剂。

[0083] 制剂实施例20

[0084] 称取15%烯肟菌胺、5% Tebufloquin、3%十二烷基硫酸钠、3%扩散剂NNO、4%糊精、硅藻土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得20%烯肟菌胺·Tebufloquin颗粒剂。

[0085] 生物实施例1：防治水稻稻瘟病田间试验(喷雾)

[0086] 2011年在陕西省汉中市进行了制剂实施例9（36%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮剂）、制剂实施例2（50%烯肟菌胺·环丙酰菌胺水分散粒剂）、制剂实施例7（45%烯肟菌胺·四氯苯酞可湿性粉剂）、制剂实施例12（30%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮剂）防治水稻稻瘟病田间试验，验证该药剂对水稻稻瘟病的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻，防治对象为稻瘟病(Pyricularia oryzae Cav.)。试验设在汉中市汉台区，试验药剂及剂量详见表5。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共72个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液50kg，均匀喷洒水稻全株。共施药2次，在水稻孕穗末期和齐穗期各施药1次。

[0087] 调查与统计方法：

[0088] 第2次施药后14天调查，调查方法为每小区5点取样，每点调查50穗，分级标准如下：

[0089] 0级：无病；

[0090] 1级：每穗损失5%以下(个别枝梗发病)；

[0091] 3级：每穗损失6%-20%(1/3左右枝梗发病)；

[0092] 5级：每穗损失21%-50%(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；

[0093] 7级：每穗损失51%-70%(穗颈发病，大部分瘪谷)；

[0094] 9级：每穗损失71%-100%(穗颈发病，造成白穗)。

[0095] 根据病指计算防效。每次喷药后第1天及药后若干天， 观察药剂各处理对水稻的影响。

[0096]

[0097] 病情指数＝[Σ（各级病穗数×相对级数值）/调查总穗数×9]×100%

[0098] 防治效果（%）= [(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。

[0099] 田间试验结果表明：36%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮剂1800倍、2000倍、2200倍，50%烯肟菌胺·环丙酰菌胺水分散粒剂4000倍、4200倍、4400倍， 45%烯肟菌胺·四氯苯酞可湿性粉剂2200倍、2400倍、2600倍，30%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮剂3200倍、3400倍、3600倍，对水稻稻瘟病有较显著的防治效果，明显优于10%烯肟菌胺乳油1000倍、30%异噻菌胺悬浮剂1000倍、20%环丙酰菌胺胺悬浮剂1000倍、50%四氯苯酞可湿性粉剂1000倍、
10%Tebufloquin悬浮剂1000倍对水稻稻瘟病的防治效果。

[0100] 对水稻的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察， 各试验处理对水稻无药害现象发生。

[0101] 试验结果表明烯肟菌胺与异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin混配后，明显提高了对水稻稻瘟病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对水稻生长安全，是防治水稻稻瘟病的理想药剂。

[0102] 生物实施例2：防治水稻稻瘟病田间试验(拌种)

[0103] 2011年在陕西省安康市汉滨区进行了制剂实施例13（25%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮种衣剂）、制剂实施例14（32%烯肟菌胺·环丙酰菌胺悬浮种衣剂）、制剂实施例15（8%烯肟菌胺·四氯苯酞悬浮种衣剂）、制剂实施例16（5%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮种衣剂）防治水稻稻瘟病田间试验。试验药剂及剂量详见表6。另设清水空白对照，每处理4次重复，小区面积小区面积20㎡，随机区组排列。各药剂处理按1.6升药液处理100千克种子的比例，计算药剂用量和兑水量。于水稻种子处理后播种。

[0104] 调查与统计方法，共调查2次，分别于水稻苗期和穗期调查，每小区调查5点，每点20株（穗），调查各处理小区稻瘟病的病株（穗）率，计算防效。在水稻各关键生育阶段观察药剂各处理对水稻的影响。

[0105] 病株率（%）=(发病株数/调查总株数)×100

[0106] 防治效果(% )=[(对照区发病株率-处理区发病株率)/对照区发病株率]×100。

[0107]

[0108] 田间试验结果表明，25%烯肟菌胺·异噻菌胺悬浮种衣剂、32%烯肟菌胺·环丙酰菌胺悬浮种衣剂、8%烯肟菌胺·四氯苯酞悬浮种衣剂、5%烯肟菌胺·Tebufloquin悬浮种衣剂对水稻稻瘟病分别按表6中剂量处理水稻种子，对水稻苗期和穗期的稻瘟病均有很好的防效，尤其是控制苗期稻瘟病效果显著，对后期稻瘟病还需喷雾防治。这几种混配制剂的防效明显优于10%烯肟菌胺悬浮种衣剂、10%异噻菌胺悬浮种衣剂等5种单剂对稻瘟病的防效。

[0109] 对水稻的安全性调查，处理水稻出苗率高于空白对照2%左右，生长发育也好于空白对照，表明药剂对水稻生长安全、无药害。

[0110] 试验结果表明烯肟菌胺与异噻菌胺、环丙酰菌胺、四氯苯酞、Tebufloquin混配后，通过药剂处理水稻种子，明显提高了对稻瘟病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对水稻生长安全，是防治水稻稻瘟病的理想药剂。

[0111] 生物实施例3：防治水稻稻瘟病田间试验(撒施颗粒剂)

[0112] 2011年在陕西省安康市汉阴县进行了制剂实施例17（15%烯肟菌胺·异噻菌胺颗粒剂）、制剂实施例18（15%烯肟菌胺·环丙酰菌胺颗粒）、制剂实施例19（21%烯肟菌胺·四氯苯酞颗粒剂）、制剂实施例20（20%烯肟菌胺·Tebuf loquin颗粒剂）防治水稻稻瘟病田间试验。试验药剂及剂量详见表7。另设空白对照，每处理4次重复，小区面积小区面积20㎡，小区间筑埂，单排单灌，随机区组排列。各药剂按设计亩用量拌细沙10Kg撒施，在水稻移栽期和孕穗期各施药一次。

[0113] 调查与统计方法，共调查2次，分别于每次施药后21天调查，每小区调查5点，每点20株（穗），调查各处理小区稻瘟病的病株（穗）率，计算防效。在水稻各关键生育阶段观察药剂各处理对水稻的影响。

[0114] 病株率（%）=(发病株数/调查总株数)×100

[0115] 防治效果(% )=[(对照区发病株率-处理区发病株率)/对照区发病株率]×100。

[0116]