蒙脱土改性树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种蒙脱土改性树脂制备方法，其包括：取无机蒙脱土粉体在搅拌机中搅拌使其温度达到60到100度时加入偶联剂、插层剂或其组合得到有机蒙脱土；将基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂50%到200%之间的所述有机蒙脱土混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到有机母粒；按基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂3%到10%的所述有机母粒混合后，在240°C到280°C的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到蒙脱土改性树脂。根据上述方法制备的蒙脱土改性树脂具有强度高、易着色、抗老化性能好的特点。

权利要求

1.一种蒙脱土改性树脂制备方法，其包括：

取天然蒙脱土经水解沉淀步骤和烘干步骤进行提纯，并经研磨制得无机蒙脱土粉体；

仅取所述无机蒙脱土粉体在搅拌机中搅拌，在粉体温度达到60到100度时加入偶联剂和插层剂继续搅拌，以得到有机蒙脱土；

将基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂50%到200%之间的所述有机蒙脱土混合后，在230℃到270℃的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到有机母粒；以及按基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂3%到10%的所述有机母粒混合后，在

240℃到280℃的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到蒙脱土改性树脂。

2.如权利要求1所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述偶联剂为氯硅烷。

3.如权利要求1所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述插层剂为烷基季铵盐或者聚合物单体。

4.如权利要求3所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述烷基季铵盐选自十八或者十六烷基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨乙酯三甲基氯化铵、对（乙烯基苯）三甲基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、（对乙烯苯甲基）十二烷基二甲基氯化铵或（对乙烯苯甲基）十六烷基二甲基氯化铵。

5.如权利要求3所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述聚合物单体为苯胺或者己内胺。

6.如权利要求1所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，在加入所述偶联剂和所述插层剂同时还加入醇类、无机酸、水。

7.如权利要求1所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述基础树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚碳酸脂（PC）或者PC/ABS合金。

8.如权利要求7所述的蒙脱土改性树脂制备方法，其特征在于，所述PC/ABS合金中PC重量百分比含量介于ABS的60%到120%之间。

9.根据权利要求1－8任一项所述的制备方法制备的蒙脱土改性树脂。

说明书

蒙脱土改性树脂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料技术，尤其涉及一种蒙脱土改性树脂及其制备方法。

背景技术

[0002] 汽车外后视镜是汽车的一个重要的外装饰件和功能件，通常情况下，汽车的外后视镜壳体用普通的ABS塑料材料做成或是用金属做成。金属材料容易生锈并且重量大，不符合汽车轻量化要求，现在已经淘汰；而常见的塑料材料在长期的使用过程中，由于大气中的紫外线辐射作用，会慢慢出现老化现象，老化后的外后视镜会出现褪色、起皮、粉化现象，粉化后强度大大降低，既影响美观又影响功能。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于，克服现有技术的缺陷，提供一种蒙脱土改性工程塑料及其制备方法，其具有强度高、易着色、抗老化性能好的特点。

[0004] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

[0005] 一种蒙脱土改性树脂制备方法，其包括：

[0006] 取无机蒙脱土粉体在搅拌机中搅拌使其温度达到60到100度时加入偶联剂、插层剂或其组合得到有机蒙脱土；

[0007] 将基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂50%到200%之间的所述有机蒙脱土混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到有机母粒；

[0008] 按基础树脂与按重量百分比计所述基础树脂3%到10%的所述有机母粒混合后，在240°C到280°C的温度下，经双螺杆造粒机中熔融混炼、挤出造粒得到蒙脱土改性树脂。

[0009] 作为上述技术方案的进一步改进，上述偶联剂为氯硅烷。

[0010] 作为上述技术方案的进一步改进，上述插层剂为烷基季铵盐或者聚合物单体。

[0011] 作为上述技术方案的进一步改进，上述烷基季铵盐十八或者十六烷基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨乙酯三甲基氯化、对（乙烯基苯）三甲基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、（对乙烯苯甲基）十二（或十六）烷基二甲基氯化铵。

[0012] 作为上述技术方案的进一步改进，上述聚合物单体例如可为苯胺或者己内胺。

[0013] 作为上述技术方案的进一步改进，上述在加入偶联剂、插层剂同时还加入醇类、无机酸、水。

[0014] 作为上述技术方案的进一步改进，上述基出树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚碳酸脂（PC）或者PC/ABS合金。

[0015] 作为上述技术方案的进一步改进，上述PC/ABS合金中PC重量百分比含量例如可介于ABS的60%到120%之间。

[0016] 根据上述制备方法制得的蒙脱土改性树脂具有强度高、易着色、抗老化性能好的特点。

[0017] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图,详细说明如下。

附图说明

[0018] 图1为本发明所揭示的一种蒙脱土改性树脂的制备方法的流程图。

具体实施方式

[0019] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的蒙脱土改性树脂及其制备方法其具体实施方式、方法、步骤、结构、特征及其功效，详细说明如下。

[0020] 请参阅图1，本发明提供一种蒙脱土改性树脂的制备方法，其包括以下步骤：

[0021] 步骤1、蒙脱土的提纯；

[0022] 步骤2、有机蒙脱土的制备；

[0023] 步骤3、蒙脱土改性树脂母粒的制备；以及

[0024] 步骤4、蒙脱土改性树脂成品的制备。

[0025] 现结合实施例描述如下：

[0026] 步骤1、蒙脱土的提纯

[0027] 天然蒙脱土经水解沉淀、烘干步骤后可以制备高纯蒙脱土。水解沉淀时间30分钟到4个小时，水解温度常温至60度。沉淀后去除上层溶液及其中的杂质，对得到的粉状物进行烘干处理。烘干温度60度到120度，烘干时间10分钟到2小时。

[0028] 烘干完成后进行研磨以得到白度大于95%、粒径在3000到6000目，优选为5000目的无机蒙脱土粉体。

[0029] 步骤2、有机蒙脱土的制备

[0030] 取上述提纯后制得的无机蒙脱土粉体在高速搅拌机中高速搅拌，利用搅拌使蒙脱土的表面能急剧增加，在粉体温度达到60到100度时，优选为70到90度时，进一步优选为80度时加入偶联剂、插层剂等助剂，使蒙脱土被有机大分子包覆形成有机蒙脱土。

[0031] 偶联剂例如可包括：硅烷偶联剂如氯硅烷。

[0032] 插层剂例如可包括：烷基季铵盐、聚合物单体。

[0033] 上述烷基季铵盐例如可为长碳链烷基季铵盐如十八或者十六烷基三甲基氯化铵；或者可聚合性烷基季铵盐如甲基丙烯酸二甲氨乙酯三甲基氯化、对（乙烯基苯）三甲基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、（对乙烯苯甲基）十二（或十六）烷基二甲基氯化铵。

[0034] 上述聚合物单体例如可为苯胺、己内胺。

[0035] 可以理解，除了偶联剂、插层剂外，在上述搅拌过程中还可加入其他介质例如醇类、无机酸、水等以加快反应的进行。上述醇类例如为乙醇、聚乙二醇；无机盐例如可为盐酸。

[0036] 步骤3、蒙脱土改性树脂母粒的制备

[0037] 有机蒙脱土与ABS（Acrylonitrile Butadiene Styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）基础树脂混合，在双螺杆造粒机中挤出造粒，通过双螺杆挤出机的剪切塑化，把蒙脱土剥离成片状，并分散到基础树脂中，得到高含量蒙脱土的纳米有机母粒。

[0038] 有机蒙脱土与ABS树脂的重量比例可介于2：1到1：2之间。

[0039] 可以理解，以上虽然以ABS树脂为例进行说明，然而本发明并不限于ABS树脂，还可采用其他任何工程上常用作塑料件的树指，例如PC（Polycarbonate，聚碳酸酯）或者PC/ABS合金。

[0040] 上述PC/ABS合金中PC重量百分比含量例如可介于ABS的60%到120%之间。

[0041] 步骤4、蒙脱土改性树脂成品的制备

[0042] 将蒙脱土改性树脂母粒按照3%-10%不等的比例添加到ABS基础树脂中在低剪切的双螺杆挤出机中造粒，就可以得到不同等级、具有抗老化性能的蒙脱土改性ABS树脂，用该材料制成的后视镜壳体具有易着色、抗老化性能好的特点。

[0043] 实施例1

[0044] 取2千克（kg）提纯后的蒙脱土在高速搅拌机中高速搅拌至温度80度时加入6kg十六烷基三甲基氯化铵及2kg盐酸，维持搅拌30分钟得到有机蒙脱土。

[0045] 取2kg有机蒙脱土与1kgABS树脂混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到高含量蒙脱土母粒。

[0046] 取10kgABS树脂、0.3kg蒙脱土母粒在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经低剪切的双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性ABS树脂。

[0047] 制备的蒙脱土改性ABS树脂具有如下性能：拉伸强度50兆帕（MPa），弯曲强度2
90MPa、弯曲模量2400MPa、冲击强度10.5千焦每平方米（kJ/m）、热变形温度109°C、抗老化时间相比于一般ABS材料提升了18%。

[0048] 实施例2

[0049] 取2kg提纯后的蒙脱土在高速搅拌机中高速搅拌至温度80度时加入8kg十八烷基三甲基氯化铵及2kg盐酸，维持搅拌30分钟得到有机蒙脱土。

[0050] 取2kg有机蒙脱土与2kgABS树脂混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到高含量蒙脱土母粒。

[0051] 取10kgABS树脂、0.5kg蒙脱土母粒在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经低剪切的双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性ABS树脂。

[0052] 制备的蒙脱土改性ABS树脂具有如下性能：拉伸强度55MPa，弯曲强度95MPa、弯曲2
模量2450MPa、冲击强度10.8kJ/m、热变形温度110°C、抗老化时间相比于一般ABS材料提升了18.5%。

[0053] 实施例3

[0054] 取2kg提纯后的蒙脱土在高速搅拌机中高速搅拌至温度80度时加入10kg十六烷基三甲基氯化铵及2kg盐酸，维持搅拌30分钟得到有机蒙脱土。

[0055] 取2kg有机蒙脱土与3kgABS树脂混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到高含量蒙脱土母粒。

[0056] 取10kgABS树脂、0.7kg蒙脱土母粒在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经低剪切的双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性ABS树脂。

[0057] 制备的蒙脱土改性ABS树脂具有如下性能：拉伸强度58MPa，弯曲强度97MPa、弯曲2
模量2500MPa、冲击强度10.9kJ/m、热变形温度111°C、抗老化时间相比于一般ABS材料提升了18.5%。

[0058] 实施例4

[0059] 取2kg提纯后的蒙脱土在高速搅拌机中高速搅拌至温度80度时加入10kg十八烷基三甲基氯化铵及2kg盐酸，维持搅拌30分钟得到有机蒙脱土。

[0060] 取2kg有机蒙脱土与4kgABS树脂混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到高含量蒙脱土母粒。

[0061] 取10kgABS树脂、1.0kg蒙脱土母粒在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经低剪切的双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性ABS树脂。

[0062] 取5kg蒙脱土改性ABS树脂、3kgPC树脂在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性PC/ABS合金。

[0063] 制备的蒙脱土改性ABS树脂具有如下性能：拉伸强度65MPa，弯曲强度100MPa、弯2
曲模量2600MPa、冲击强度11.9kJ/m、热变形温度111°C、抗老化时间相比于一般PC/ABS合金材料提升了20.5%。

[0064] 实施例5

[0065] 取2kg提纯后的蒙脱土在高速搅拌机中高速搅拌至温度80度时加入10kg十六烷基三甲基氯化铵及2kg盐酸，维持搅拌30分钟得到有机蒙脱土。

[0066] 取2kg有机蒙脱土与2kgABS树脂混合后，在230°C到270°C的温度下，经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到高含量蒙脱土母粒。

[0067] 取10kgABS树脂、0.7kg蒙脱土母粒在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经低剪切的双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性ABS树脂。

[0068] 取5kg蒙脱土改性ABS树脂、6kgPC树脂在高速搅拌机中混合，然后在240°C到280°C下经双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒得到蒙脱土改性PC/ABS合金。

[0069] 制备的蒙脱土改性ABS树脂具有如下性能：拉伸强度66MPa，弯曲强度102MPa、弯2
曲模量2620MPa、冲击强度11.9kJ/m、热变形温度110°C、抗老化时间相比于一般PC/ABS材料提升了20%。

[0070] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。