一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法

摘要

本发明涉及一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，采用多能量中/重离子注入，注入离子的能量范围是2MeV~6MeV，注入后采用温度由低到高阶梯式退火处理，温度范围200℃~500℃,逐渐增加退火温度，每次增加温度的间隔至少15℃，每一退火温度下的退火时间为20min~60min。多能量注入减小了漏光损耗，多温度梯度退火在减少吸收和散射损耗的同时确保折射率减小层的稳定，采用本发明中的方法我们已经在铌酸锂晶体上获得了损耗只有0.17dB的能够在1.5微米波段传输的单模条形波导和分支器，这是目前能够测到的离子注入波导损耗的最小值。

权利要求

1.一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，其特征是，包括步骤如下：（1）将铌酸锂材料做清洁处理；

（2）采用多能量中/重离子常温下注入铌酸锂材料，先注入高能量的离子，然后根据由高到低的原则依次注入，每次注入离子能量范围是2MeV～6MeV，注入离子总剂量范围

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1×10 离子/平方厘米～1×10 离子/平方厘米；

（3）注入后进行退火处理，用温度由低到高阶梯式退火，温度范围200℃～500℃，退火总时间1～20小时；阶梯式退火间隔至少15℃设一退火阶段，每一退火阶段温度下的退火时间为20min～60min。

2.根据权利要求1所述的低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，其特征是，步骤（2）中中/重离子为O离子、F离子或Si离子。

3.根据权利要求2所述的低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述中/重离子为O离子。

4.根据权利要求1所述的低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，其特征是，各离子能量梯度要求及各梯度注入比例符合注入损伤深度超过1微米且均匀分布的条件，其中每次注入能量的总范围是2Mev～6MeV，每级能量间隔量为0.6～1.5MeV，后注各低能量时与先注最高能量时的注入剂量的比例在0.3：0.6～1.5内。

说明书

一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种以铌酸锂晶体为材料的光电器件的制备方法，属于光电材料技术领域。

背景技术

[0002] 现有技术中有用离子注入的方法以铌酸锂晶体为材料制作光电器件，如Monomode +Optical waveguide in Lithium Niobate formed by MeV Siion implantation，Hui Hu,et al,Journal of Applied Physics,89(2001)5224。最接近的方法是采用H,He,O,F,Si,Ni注入形成平面或条形光波导。其中采用H与He注入是最常用的方法，所采用的注入剂量
16 2
位于~10 ions/cm 数量级。采用O,F，P，Si,Ni的方法也可以形成波导，注入剂量位于
13 15 2
10 ~10 ions/cm。这些方法中的注入过程均为一次能量注入，形成的折射率减小层的厚度小于1微米，光传输时会产生大的漏光损耗。注入后的热处理是减小散射和吸收损耗的常用方法，以往的方法中退火处理的范围和时间均是跨度大周期短，即退火温度的选择不连续，退火时间不超过1小时。因此无法获得低损耗的波导。

发明内容

[0003] 本发明的目的是克服上述制备方法的不足而提供一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，该方法能够减小漏光损耗以及减小散射和吸收损耗。 [0004] 本发明采取的技术方案：

[0005] 一种低损耗铌酸锂条型波导和分支结构的制备方法，包括步骤如下： [0006] （1）将铌酸锂材料做清洁处理；将铌酸锂晶体分别放入乙醇和丙酮溶液，利用超声波做清洗处理；

[0007] （2）采用多能量中/重离子常温下注入铌酸锂材料，先注入高能量的离子，然后根据由高到低的原则依次注入，注入离子能量范围是2MeV~6MeV，注入离子总剂量范围13 16
1×10 离子/平方厘米~1×10 离子/平方厘米；

[0008] （3）注入后进行退火处理，用温度由低到高阶梯式退火，温度范围200℃~500℃，退火总时间1~20小时。

[0009] 步骤（2）中中/重离子为O离子、F离子或Si离子，各离子能量梯度要求及各梯度注入比例依据各离子在特定注入能量下的损伤百分比来确定。其中注入能量的总范围是2Mev~6MeV，每级能量增量为0.6~1.5MeV，后注各低能量时与先注最高能量时的注入剂量 的比例在0.3：0.6~1.5内。注入过程中要求注入束流小于100微安/平方厘米，以减小热沉积导致的晶体表面损伤，注入温度为常温。

[0010] 注入能量的选择要求满足损伤层的厚度大于1微米，并且损伤强度均匀；最低能量的离子注入铌酸锂后造成的损伤深度不能大于3微米，以确保波导在波长为1.5微米时是单模传输。

[0011] 步骤（3）所述的阶梯式退火过程中，温度以200℃为起点，逐渐增加退火温度，每次增加温度的间隔至少15℃，每一退火温度下的退火时间为20min~60min。 [0012] 退火温度由低到高，每一阶段下的退火时间以20min为基础，然后逐渐延长退火时间，并测试波导损耗，当延长退火时间不能观察到波导损耗改善时，再增加退火温度，并重复以上过程。

[0013] 与现有的单能量离子注入方法相比，本发明的优点和积极效果是：利用多能量离子注入加宽了铌酸锂晶体中起到波导反射界面作用的损伤层的厚度，可以有效减小波导的漏光损耗。在不增加总注入剂量的前提下，波导的吸收和散射损耗不会明显增加，而漏光损耗的减小可以有效地降低波导传输损耗。阶梯型退火处理的方法可以确保对波导损耗降低规律的跟踪，由于离子注入造成的晶格损伤对退火处理的条件敏感，退火温度的提高会伴随损伤层的晶格修复，波导的限光性会因此而降低。阶梯型的退火处理可以避免由于过度退火而导致的波导性能的降低。

[0014] 实验证明注入Si或F等中/重离子均会形成波导，但波导损耗明显高于O离子注入的波导，主要的原因是包括两个方面：（1）单能量注入，波导的漏光损耗明显；（2）退火处理没有最佳化，仍存在吸收和散射损耗。

[0015] 多能量注入减小了漏光损耗，多温度梯度退火在减少吸收和散射损耗的同时确保折射率减小层的稳定，采用本发明中的方法我们已经在铌酸锂晶体上获得了损耗只有0.17dB的能够在1.5微米波段传输的单模条形波导和分支器，这是目前能够测到的离子注入波导损耗的最小值。这个结果可以同常规的Ti扩散铌酸锂波导相媲美（<0.2dB）。 附图说明

[0016] 图1为本发明实施例1中47#产品形貌图。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例进一步说明。

[0018] 实施例1

[0019] 根据折射率分布确定支持1.5微米传输波长的单模波导的波导深度；根据波导深度的要 求，模拟不同能量的注入离子的射程深度，由此确定最接近波导深度的最低注入能量。分两到三步逐渐增加注入能量，模拟注入离子的深度和分布。计算多能量离子注入叠加后的损伤分布，由此推断可能的折射率分布。尤其是折射率减小层的厚度。调整注入剂量的分配，使折射率减小层的分布均匀且厚度与波导区的深度相近。

[0020] 采用能量分别为3MeV，3.6MeV和4.5MeV三个能量的O离子常温下注入铌酸锂材料，注入顺序是能量由高到低，注入剂量的比例要满足0.45:0.55:1.2，总剂量14 2
5×10 ions/cm ；注入后进行退火处理，用温度由低到高阶梯式退火。具体退火条件和效果如下：

[0021]

[0022] 实施例2

[0023] 采用能量分别为4.5MeV与6MeV F3+的双能量常温下注入X切LiNbO3,晶体，注入13 2 15 2
总剂量范围为3×10 ions/cm ～1×10 ions/cm，两种注入能量下的剂量比为0.5：1。注入后形成 的平面波导厚度约2.3微米。在633nm的传输波长下表现为多模波导。在温度
14 2
为250℃的空气中退火30分钟，样品冷却。对其中总注入剂量为1.0×10 ions/cm 的样品的测试结果如下：

[0024]注入剂量 退火条件：温度/时间 损耗/传输波长（633nm）
1.0×1014 未退火 3.57dB/cm
250℃/30min 0.78dB/cm

[0025] 实施例3

[0026] 采用能量分别为3MeV和4MeV的Si离子常温下注入X切和Z切铌酸锂晶体，两种注入能量下的剂量比为0.35：1，注入后形成的平面波导厚度约1.7微米。在633nm的传输波长下可支持一个或两个模式。对未进行退火处理的样品和在温度200℃下退火30分钟后的样品进行测试，均没有观测到波导的输出，说明此时波导损耗太大。在260℃下继续退火，当累计退火达52分钟后，观测到最强的输出，样品冷却。对其中注入总剂量分别为14 2 14 2
3.3×10 ions/cm 和2.7×10 ions/cm 的平面波导测试结果如下：

[0027]。