一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体及其制备方法。其特征在于：它为单相烧绿石结构，粒度30~250nm，分布均匀，呈球状，由Ce对Zr位进行掺杂得到，化学式为La2Zr2-xCexO7。其中：0.1≤x≤0.5。该铈掺杂锆酸镧纳米粉体为单相烧绿石结构、抗烧结性能优异，粒度小、分布均匀、形貌规整，高温下结构稳定，粉体室温~1400℃的热膨胀系数可达12×10-6K-1，热导率低于1.5W·m-1·K-1，特别适用于各种抗高温热障涂层或抗高温耐磨耗、耐腐蚀涂层材料的制备，应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业。

权利要求

1.一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体，其特征在于：它为单相烧绿石结构，粒度30~250nm，粒度分布均匀可控，呈球状，由Ce对Zr位进行掺杂得到，化学式为La2Zr2-xCexO7，其中：

0.1≤x≤0.5。

2.根据权利要求1所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体，其特征在于：所述铈掺杂锆酸镧纳米粉体的化学式中的x取值为：0.16≤x≤0.3。

3.根据权利要求1所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1）制备氢氧化物胶体：配制水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐的混合溶液，其中铈离子与锆离子的摩尔比为1:19~1:3，铈离子与锆离子的总量与镧离子的摩尔比为1:1；在混合溶液中加氨水沉淀剂，同时搅拌调节体系pH为8-10，静置陈化得到氢氧化物胶体；

2）固液分离和洗涤：将氢氧化物胶体分离除去杂质，并洗涤至洗涤液中无氯离子残留，然后浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶，所述半固态高粘度氢氧化物凝胶的固含量为

8~20wt%；

3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与醇类分散剂充分混合均匀，所述醇类分散剂的加入量和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为2:1~5:1，共沸蒸馏脱水；

4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度蒸除醇类分散剂，然后边搅拌边进行进一步干燥；

5）煅烧：将干燥后的样品于1000℃~1500℃煅烧1~5小时。

4.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述混合溶液是由水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐各自的水溶液混合而得，所述混合溶液中镧离子的浓度为0.05~1 mol/L。

5.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的水溶性铈盐为硝酸铈或硫酸高铈；所述的水溶性锆盐为氯氧化锆；所述的水溶性镧盐为硝酸镧或氯化镧。

6.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤

1）中的铈离子与锆离子的摩尔比为1:11.5~1:5.7。

7.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤

2）中的分离方式为无机陶瓷膜分离。

8.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的醇类分散剂为一缩二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇或正戊醇中的一种；所述的共沸蒸馏脱水温度为70℃~180℃。

9.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤

3）中的混合方式为胶体磨处理混合物或强力搅拌。

10.根据权利要求3所述的铈掺杂锆酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤

4）的进一步干燥时间为1-5h。

说明书

一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体及其制备方法，属于无机非金属材料制备与应用领域。

背景技术

[0002] 锆酸镧材料具有独特的晶体结构，化学稳定性好、热导率低，是一种重要的结构和功能陶瓷。铈掺杂锆酸镧材料具有熔点高、热导率小、热膨胀系数大、化学稳定性好，高温下无相变，是高温热障涂层材料的重要候选材料。同时该材料还具有高的辐照稳定性，可以作为核废料处理过程中的固化介质材料。另外，该材料晶格中含有大量的氧空位，具有阳离子的导电特性，可作为高温固体燃料电池的候选材料及气敏材料（用于氧气传感器）。除此利用其荧光特性可用作荧光材料。

[0003] 锆酸镧材料虽然具有优异的热力学性能，但其热膨胀系数较小（室温~1200℃约-6 -19.7×10 K ），因此其在用作热障涂层材料时，存在与基体材料不匹配的问题。研究表明CeO2具有较高的热膨胀系数，刘喜华（北京科技大学学报，2004），周宏明（有色金属学报，
2007）等人研究发现掺杂CeO2制备的CeO2-La2O3-ZrO2微米级复合陶瓷粉体具有相对较高的热膨胀系数。但他们制备铈掺杂复合陶瓷粉体的过程中，Ce并不是按照化学计量比进行B位掺杂的，而是以较小的固溶度加入到体系中去，且由此得到的陶瓷粉体是复相结构。曹学强等人研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7涂层的结构和性能（Journal of Alloys and Compounds,
2010），研究结果表明该涂层并不是以单相形式存在，而是多个晶相的混合物，多相陶瓷粉体之间因热膨胀系数存在差异，在高温下会产生局部应力导致陶瓷的开裂。

[0004] 除此，目前研究结果皆表明：纳米粉体比传统的微米级粉体具有更加优异的性能，因此制备铈掺杂锆酸镧纳米粉体的关键还在于制备得到晶体粒度细小（纳米级）、粒度分布均匀、纯度高、团聚少的纳米粉体目标产品。

[0005] 目前制备稀土锆酸盐粉体的方法主要有传统高温固相法和液相法，这些方法各有其特点，但也存在很多不足。如CN 102070335以钇稀土氧化物为原料，按一定比例混合，以无水乙醇作为分散剂，经过研磨、干燥、成型、煅烧、破碎、球磨，分级等工艺制得粒度小于1μm的锆酸盐粉体。该方法工艺比较简单易行，但该方法煅烧温度较高，而且粉体粒径较大，粒度分布不均，严重影响材料的性能。共沉淀是一种常见的液相法，一般是在复合稀土溶液中加入沉淀剂，得到氢氧化物沉淀，再经过过滤、洗涤、脱水、干燥、煅烧，得到锆酸盐粉体，这种方法易于实施，可制得粒度小、成分较易控制的多组分纳米粉末，但不足之处在于制得的粉体往往存在较多的硬团聚体。CN 101407336采用共沉淀法制备锆酸镧粉体，为了解决粉体团聚问题，加入十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂，并以乙醇洗涤沉淀产物。CN
102030368 A以稀土硝酸盐为原料，无水乙醇和水作为溶剂，添加柠檬酸和聚乙二醇制得溶胶，然后采用燃烧法制得前驱体粉体，再高温热处理，制得单相稀土锆酸盐粉体。该方法制备的粉体粒度较小，分布较为均匀，但该工艺过程较为复杂，不利于工业化生产。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体及其制备方法，该铈掺杂锆酸镧纳米粉体为单相烧绿石结构，粒度30-250nm，粒度分布均匀可控，形貌规整，由Ce对Zr位进行掺杂得到，化学式为La2Zr2-xCexO7，其中：0.1≤x≤0.5；制备工艺简便可控。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

[0008] 一种铈掺杂锆酸镧纳米粉体，其特征在于：它为单相烧绿石结构，粒度30~250nm，粒度分布均匀可控，呈球状，由Ce对Zr位进行掺杂得到，化学式为La2Zr2-xCexO7，其中：0.1≤x≤0.5。

[0009] 按上述方案，所述铈掺杂锆酸镧纳米粉体的化学式中的x优选取值为：0.16≤x≤0.3。

[0010] 上述铈掺杂锆酸镧纳米粉体可采用以下制备方法制备，具体包括如下步骤：

[0011] 1）制备氢氧化物胶体：配制水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐的混合溶液，其中铈离子与锆离子的摩尔比为1:19~1:3，铈离子与锆离子的总量与镧离子的摩尔比为1:1；在混合溶液中加氨水沉淀剂，同时搅拌调节体系pH为8-10，静置陈化得到氢氧化物胶体；

[0012] 2）固液分离和洗涤：将氢氧化物胶体分离除去杂质，并洗涤至洗涤液中无氯离子残留，然后浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0013] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与醇类分散剂充分混合均匀，所述醇类分散剂的加入量和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为2:1~5:1，共沸蒸馏脱水；

[0014] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度蒸除醇类分散剂，然后边搅拌边进行进一步干燥；

[0015] 5）煅烧：将干燥后的样品于1000℃~1500℃煅烧1~5小时。

[0016] 按上述方案，所述混合溶液是由水溶性铈盐、水溶性锆盐和水溶性镧盐各自的水溶液混合而得，所述混合溶液中镧离子的浓度为0.05~1 mol/L。

[0017] 按上述方案，所述的水溶性铈盐为硝酸铈或硫酸高铈；所述的水溶性锆盐为氯氧化锆；所述的水溶性镧盐为硝酸镧或氯化镧。

[0018] 按上述方案，所述步骤（1）中的铈离子与锆离子的摩尔比优选为1:11.5~1:5.7。

[0019] 按上述方案，所述氨水的体积浓度30%~70%。

[0020] 按上述方案，所述步骤（2）中的分离方式优选为无机陶瓷膜分离。

[0021] 按上述方案，所述步骤（2）中的半固态高粘度氢氧化物凝胶的固含量为8~20wt%。

[0022] 按上述方案，所述的醇类分散剂为一缩二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇或正戊醇中的一种。

[0023] 按上述方案，所述的共沸蒸馏脱水温度为70℃~180℃。具体的共沸蒸馏脱水温度根据使用的醇类分散剂选用。

[0024] 按上述方案，所述步骤（3）中的混合方式为胶体磨处理混合物或强力搅拌。

[0025] 按上述方案，所述步骤（4）的进一步干燥时间为1-5h。本发明的突出优点是： [0026] 1．本发明提供的铈掺杂锆酸镧纳米粉体为单相烧绿石结构、抗烧结性能优异，粒度小、分布均匀、形貌规整，高温下结构稳定，粉体室温~1400℃的热膨胀系数可达-6 -1 -1 -112×10 K ，热导率低于1.5W·m ·K ，特别适用于各种抗高温热障涂层或抗高温耐磨耗、耐腐蚀涂层材料的制备，应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业；

[0027] 2.制备方法工艺流程少，设备简单，工艺参数易于控制，易于大规模工业化生产；

[0028] 3.采用醇分散和共沸蒸馏脱水工艺，减少了粉体的团聚，制得的铈掺杂锆酸镧粉体粒度小、分布均匀、形貌规整，具体地，本发明制备方法中加入的醇类分散剂可取代纳米颗粒表面羟基，消除颗粒间形成化学键的可能性，同时起到一定的空间位阻作用，并改变物质的蒸发顺序，同时采用共沸蒸馏脱水工艺，可先蒸发表面张力高的水，醇类分散剂的存在也会消除（减小）纳米颗粒在脱水过程中的毛细管压力，在脱水后期，纳米颗粒表面的羟基与醇类分散剂的羟基可发生化学反应，在颗粒表面形成非极性基团，避免后期煅烧过程中的水的架桥羟基的形成，另外空间位阻作用也可保护颗粒，防止颗粒团聚长大；

[0029] 4.优选采用无机陶瓷膜分离工艺清洗氢氧化物胶体，工艺简单，效率高，能有效去除胶体中的各种杂质离子。

附图说明

[0030] 图1 实施例1样品的X射线粉晶衍射图谱；

[0031] 图2 实施例1样品的TEM照片；

[0032] 图3 实施例2样品的X射线粉晶衍射图谱；

[0033] 图4 实施例4样品的X射线粉晶衍射图谱。

具体实施方式

[0034] 为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0035] 实施例1：

[0036] 1）制备氢氧化物胶体：

[0037] 将氯氧化锆溶液和硝酸铈溶液混合，配制得到氯氧化锆溶液和硝酸铈溶液的混合溶液；然后将混合溶液和硝酸镧溶液混合，得到铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:19:20，铈离子浓度为0.012mol/L，锆离子浓度为0.228mol/L，镧离子浓度为0.24 mol/L的混合溶液；

[0038] 加入体积浓度为30%~70%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到8-10；然后静置陈化12小时以上，制得氢氧化物胶体；

[0039] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过无机陶瓷膜分离洗涤除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子（检验无沉淀），并用压滤机进行浓缩压滤得到固含量为8%~20%（重量）的半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0040] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与一缩二乙二醇混合，用胶体磨处理混合物，其中一缩二乙二醇和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为2:1，然后将氢氧化物与一缩二乙二醇的混合物置于蒸馏脱水干燥装置中，加热将温度控制在70℃共沸蒸馏脱水；

[0041] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使一缩二乙二醇蒸发并收集，然后在蒸馏脱水干燥装置中边搅拌边进行进一步地干燥，干燥时间为1小时。干燥过程中不断搅拌，使粉料均匀干燥；

[0042] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1000℃，煅烧时间为5小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0043] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD及TEM测试，分别见图1，图2。

[0044] 由图1、图2可知：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为40 nm。 [0045] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0046] 实施例2：

[0047] 1）制备氢氧化物胶体：

[0048] 配制硝酸铈、氯氧化锆和氯化镧的混合溶液，其中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:9:10，铈离子的浓度为0.05mol/L，锆离子的浓度为0.45mol/L，镧离子的浓度为0.5mol/L；

[0049] 加入体积浓度为35%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到8；然后静置陈化12小时以上，制得氢氧化物胶体；

[0050] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过离心分离除去杂质，并洗涤至洗涤液中用硝酸银检验不出氯离子，并用离心机进行离心浓缩得到固含量为8%~20%的半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0051] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与正丁醇混合，强力搅拌，其中：正丁醇和氢氧化物沉淀的质量比为5:1，然后将氢氧化物与正丁醇的混合物置于蒸馏脱水干燥装置中，加热将温度控制在160℃共沸蒸馏除水；

[0052] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使正丁醇蒸发并收集，然后边搅拌边进一步地干燥2.5小时。干燥过程中不断搅拌，可使粉料均匀干燥；

[0053] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2.5小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0054] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD（见图3）及TEM测试，得：铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为50nm。

[0055] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0056] 实施例3：

[0057] 1）制备氢氧化物胶体：配制氯氧化锆、硫酸高铈、氯化镧的混合溶液，其中混合溶液中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:3:4，铈离子的浓度为0.175mol/L，锆离子的浓度为0.525 mol/L，镧离子的浓度为0.7 mol/L；向混合溶液中加入体积浓度为70%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到10；然后静置陈化制得氢氧化物胶体；

[0058] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过离心分离除去杂质并洗涤，至洗涤液中用硝酸银检验不出氯离子，并用压滤机进行压滤浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0059] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与正丙醇混合，用胶体磨处理混合物，其中：正丙醇和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为3.5:1，然后置于蒸馏脱水干燥装置中，加热将温度控制在180℃共沸蒸馏脱水，使半固态高粘度氢氧化物凝胶中的水全部除去；

[0060] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使正丙醇蒸发并收集，然后进一步干燥，并在干燥同时进行搅拌；

[0061] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1500℃，煅烧时间为3小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0062] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD及TEM测试，得：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为200 nm。

[0063] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0064] 实施例4：

[0065] 1）制备氢氧化物胶体：配制氯氧化锆、硫酸高铈、氯化镧的混合溶液，其中混合溶液中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:11:12，铈离子的浓度为0.075mol/L，锆离子的浓度为0.825 mol/L，镧离子的浓度为0.9 mol/L；加入体积浓度为60%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到10；然后静置陈化12小时以上，制得氢氧化物胶体；

[0066] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过无机陶瓷膜分离除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并用压滤机进行压滤得到固含量为8%~20%的半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0067] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与乙二醇混合，用胶体磨处理混合物，其中：乙二醇和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为4:1，然后置于蒸馏脱水干燥装置中，加热将温度控制在100℃共沸蒸馏脱水，使半固态高粘度氢氧化物凝胶中的水全部除去；

[0068] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使乙二醇蒸发并收集，然后继续2小时，并在干燥过程中不断搅拌，使粉料干燥温度均匀；

[0069] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1350℃，煅烧时间为4.5小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0070] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD（见图4）及TEM测试，得：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为100 nm。

[0071] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0072] 实施例5：

[0073] 1）制备氢氧化物胶体：配制氯氧化锆、硝酸铈和氯化镧的混合溶液，其中混合溶液中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:7:8，铈离子的浓度为0.125mol/L，锆离子的浓度为0.875mol/L，镧离子的浓度为1.0 mol/L；加入体积浓度为42%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到8；然后静置陈化，制得氢氧化物胶体；

[0074] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过离心分离除去杂质并洗涤，至洗涤液中用硝酸银检验不出氯离子，并用离心机进行离心浓缩得到固含量为8%~20%的半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0075] 3）脱水：半固态高粘度氢氧化物凝胶与异丁醇混合，强力搅拌，其中：异丁醇和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为4.5:1，然后于135℃共沸蒸馏脱水，使半固态高粘度氢氧化物凝胶沉淀中的水全部除去；

[0076] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使异丁醇蒸发并收集，并边搅拌边进一步干燥4小时；

[0077] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0078] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD及TEM测试，得：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为50 nm。

[0079] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0080] 实施例6：

[0081] 1）制备氢氧化物胶体：配制氯氧化锆、硝酸铈、氯化镧的混合溶液，其中混合溶液中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:4:5，铈离子的浓度为0.01mol/L，锆离子的浓度为0.04mol/L，镧离子的浓度为0.05 mol/L；加入氨水并搅拌，使体系的pH值达到10；然后静置陈化12小时以上，制得氢氧化物胶体；

[0082] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过无机陶瓷膜分离除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并用离心机进行离心浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0083] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与异丙醇混合，用胶体磨处理混合物，其中：异丙醇和半固态高粘度氢氧化物凝胶的质量比为4.5:1，然后加热将温度控制在155℃共沸蒸馏脱水，使半固态高粘度氢氧化物凝胶沉淀中的水全部除去；

[0084] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使异丙醇蒸发，然后边搅拌边进一步干燥1.5小时。干燥过程中不断搅拌，使粉料干燥温度均匀；

[0085] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度为1400℃，煅烧时间为1.5小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0086] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD及TEM测试，得：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为120 nm。

[0087] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0088] 实施例7：

[0089] 1）制备氢氧化物胶体：配制氯氧化锆、硝酸铈、氯化镧的混合溶液，其中混合溶液中铈离子、锆离子与镧离子的摩尔比为1:14:15；铈离子的浓度为0.029mol/L，锆离子的浓度为0.401mol/L，镧离子的浓度为0.43mol/L；加入体积浓度为45%的氨水并搅拌，使体系的pH值达到9；然后静置陈化12小时以上，制得氢氧化物胶体；

[0090] 2）固液分离和洗涤：倒掉氢氧化物上层清液，将氢氧化物胶体通过无机陶瓷膜分离洗涤除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并用离心机进行离心浓缩得到半固态高粘度氢氧化物凝胶；

[0091] 3）脱水：将半固态高粘度氢氧化物凝胶与正戊醇混合，强力搅拌，其中：正戊醇的加入量相对于半固态高粘度氢氧化物凝胶沉淀的质量比为2.5:1，然后加热将温度控制在125℃共沸蒸馏脱水；

[0092] 4）干燥：待吸附水完全除去后，升高温度使正戊醇蒸发并收集，然后边搅拌边进一步干燥3.5小时；

[0093] 5）煅烧：根据所需粉体的粒度控制煅烧温度在1300℃之间，煅烧时间为2.5小时，得到铈掺杂锆酸镧纳米粉体。

[0094] 将本实施例制备的铈掺杂锆酸镧纳米粉体进行XRD及TEM测试，得：制备的铈掺杂锆酸镧粉体晶体结构为烧绿石结构，颗粒形貌近于等轴状，粉体中无其它杂相；粉体分散性较好，形貌规整，晶粒尺寸约为80 nm。

[0095] 经分析计算，其物理化学性能包括化学组成、热导率、热膨胀系数(室温~1400℃)值列于表1。

[0096]