一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，它涉及一种镍锰镓泡沫合金的制备方法。本发明的目的是要解决现有镍锰镓泡沫合金的制备方法存在造孔剂坯体中孔隙的含量范围小，且需要高温、真空及加压条件的问题。方法：一、制备镍锰镓颗粒；二、制备偏铝酸钠颗粒；三、制备片状混合固体；四、烧结；五、去除偏铝酸钠，即得到准连续孔隙镍锰镓泡沫合金。优点：一、孔隙率可以进行调整，孔隙率最大可达65%，最小为35%；二、对真空度、温度和压力的要求比“压力铸造方法”都要低，制备工艺简单，降低制备成本，且得到了准连续孔隙的镍锰镓泡沫合金。本发明主要用于制备准连续孔隙镍锰镓泡沫合金。
1.一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法是按以下步骤完成：
一、制备镍锰镓颗粒：首先按镍的质量分数为50%～50.5%、锰的质量分数为26.5%～
27.5%和镓的质量分数为22.5%～23.0%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为100MPa～150MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨
0.5h～1h，再放入35目金属筛上振动20min～40min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动20min～40min，在45目金属筛上得到粒径为355μm～500μm的镍锰镓颗粒；二、制备偏铝酸钠颗粒：首先在温度为100℃～150℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以20MPa/min～30MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至120MPa～130MPa，并在压力为120MPa～130MPa下冷压4min～
6min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在1400℃～1600℃下将片状偏铝酸钠烧结3h～5h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为180μm～250μm的偏铝酸钠颗粒；
三、混粉：首先将丙酮加入散粉容器中，再将粒径为355μm～500μm的镍锰镓颗粒和粒径为180μm～250μm的偏铝酸钠颗粒加入散粉容器中，搅拌混匀即得到均匀混合颗粒浆料，然后在温度为60℃～80℃下干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为20MPa～30MPa下冷压2min～5min，即得到片状混合固体；四、烧结：在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为0.05Pa～0.15Pa，再以升温速率为10℃/min～20℃/min从室温升温至950℃～1050℃，然后以升压速率为
3MPa/min～7MPa/min机械升压至25MPa～35MPa，并在真空度为0.05Pa～0.15Pa、压力为25MPa～35MPa下保压1h～2h，然后在压力为25MPa～35MPa下以降温速率为150℃/h～200℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金；五、去除偏铝酸钠：①硫酸溶解：首先采用质量分数为30%～40%的硫酸水溶液对含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金进行溶解两次，每次溶解后在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次，得到硫酸溶解后泡沫合金；②HCl、硫酸溶解：依次采用质量分数为8%～12%的HCl水溶液和质量分数为30%～40%的硫酸水溶液在超声辅助下继续溶解，得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；③重复步骤五②操作一次，得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；④清洗：将步骤五③中得到的第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次；⑤干燥：在温度为110℃～130℃下将步骤五④得到的超声清洗后泡沫合金烘干50min～70min，即得到准连续孔隙镍锰镓泡沫合金；步骤三中所述的粒径为355μm～500μm的镍锰镓颗粒与粒径为180μm～250μm的偏铝酸钠颗粒的体积比1:(0.5～2.0)；步骤三中所述的粒径为355μm～500μm的镍锰镓颗粒与丙酮的体积比为1:(2.5～3.5)。
2.根据权利要求1所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤一中首先按镍的质量分数为50.3%、锰的质量分数为26.9%和镓的质量分数为22.8%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为110MPa～140MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨40min～50min，再放入35目金属筛上振动25min～35min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动25min～35min，在45目金属筛上得到粒径为355μm～500μm的镍锰镓颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤二中首先在温度为110℃～140℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以22MPa/min～28MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至122MPa～128MPa，并在压力为122MPa～128MPa下冷压4.5min～5.5min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在
1450℃～1550℃下将片状偏铝酸钠烧结3.5h～4.5h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为180μm～250μm的偏铝酸钠颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为65℃～75℃下将均匀混合颗粒浆料干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为22MPa～28MPa下冷压3min～4min，即得到片状混合固体。
5.根据权利要求4所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤四中在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为
0.08Pa～0.12Pa，再以升温速率为13℃/min～17℃/min从室温升温至980℃～1020℃，然后以升压速率为4MPa/min～6MPa/min机械升压至27MPa～33MPa，并在真空度为
0.08Pa～0.12Pa、压力为27MPa～33MPa下保压1.2h～1.8h，然后在压力为27MPa～33MPa下以降温速率为160℃/h～190℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤五①中所述的硫酸溶解具体操作如下：首先将含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金完全浸入质量分数为30%～40%的硫酸水溶液中，并在室温下浸泡溶解4min～6min，取出经过第一次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为80Hz～120Hz下间接震荡清洗4min～6min，取出经过第一次震荡清洗的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金再次完全浸入质量分数为30%～40%硫酸水溶液中浸泡溶解8min～12min，取出经过第二次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为80Hz～120Hz下间接震荡清洗4min～6min，得到硫酸溶解后泡沫合金。
7.根据权利要求6所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤五②中所述的HCl、硫酸溶解具体操作如下：将步骤五①得到的硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为8%～12%的HCl水溶液中，并在频率为80Hz～120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min～6min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为30%～
40%硫酸水溶液中，并在频率为80Hz～120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min～6min，即得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。
8.根据权利要求7所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤五③中所述的重复步骤五②操作一次具体操作如下：将步骤五②得到的第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为8%～12%的HCl水溶液中，并在频率为80Hz～
120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min～6min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为30%～40%硫酸水溶液中，并在频率为80Hz～120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min～6min，即得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。
9.根据权利要求8所述的一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，其特征在于步骤五④在频率为80Hz～120Hz进行间接震荡超声清洗，超声清洗时间为4min～6min。
一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种镍锰镓泡沫合金的制备方法。
背景技术
[0002] 镍锰镓合金可以用于传感和驱动元件。其响应频率达到几千赫兹，远高于目前热驱动形状记忆合金；在应力和磁场作用下，镍锰镓单晶合金能产生高达10％的应变，应变远大于目前的磁伸缩合金（如Terfenol-D），这使得这种合金在超声、传感器、驱动装置等领域具有广阔的应用前景。
[0003] 然而，镍锰镓多晶合金在磁场下产生的应变远远小于单晶合金。在在多晶镍锰镓合金中引入孔隙，得到多孔结构的镍锰镓合金，可以大幅度提高在磁场作用下的应变性能。2009年发表在“自然－材料”中的一篇论文，采用压力铸造方法制备镍锰镓泡沫合金，得到了高达8.7％的磁感生应变。这篇论文中采用的压力铸造方法，需要将造孔剂制成坯体，然后镍锰镓合金熔化后在压力作用下浸渗到造孔剂坯体的孔隙中，凝固后得到合金与造孔剂的复合体，选用酸处理将复合体中的造孔剂去除就得到镍锰镓泡沫合金。这种方法的缺陷是：1）造孔剂坯体中孔隙的含量范围小，一般在50~60％之间，难以在大幅度范围内控制孔隙含量，因此泡沫材料孔隙率控制困难；2）液态合金的浸渗受到温度、压力和造孔剂含量等因素影响，实现完全浸渗要求，浸渗前合金和造孔剂坯体处于真空状态、温度高于合金熔点，且在液态合金上施加的压力要大于造孔剂坯体的临界浸渗压。综上所述现有镍锰镓泡沫合金的制备方法存在造孔剂坯体中孔隙的含量范围小，且需要高温、真空及加压条件的问题。
发明内容
[0004] 本发明的目的是要解决现有镍锰镓泡沫合金的制备方法存在造孔剂坯体中孔隙的含量范围小，且需要高温、真空及加压条件的问题，而提供一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法。
[0005] 一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、制备镍锰镓颗粒：首先按镍的质量分数为50%~50.5%、锰的质量分数为26.5%~27.5%和镓的质量分数为22.5%~23.0%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为100MPa~150MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨0.5h~1h，再放入35目金属筛上振动20min~40min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动20min~40min，即得到粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒；二、制备偏铝酸钠颗粒：首先在温度为100℃~150℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以20MPa/min~30MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至120MPa~130MPa，并在压力为120MPa~130MPa下冷压4min~6min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在1400℃~1600℃下将片状偏铝酸钠烧结3h~5h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒；三、混粉：首先将丙酮加入散粉容器中，再将粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒和粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒加入散粉容器中，搅拌混匀即得到均匀混合颗粒浆料，然后在温度为60℃~80℃下干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为20MPa~30MPa下冷压2min~5min，即得到片状混合固体；四、烧结：在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为0.05Pa~0.15Pa，再以升温速率为10℃/min~20℃/min从室温升温至950℃~1050℃，然后以升压速率为3MPa/min~7MPa/min机械升压至25MPa~35MPa，并在真空度为0.05Pa~0.15Pa、压力为25MPa~35MPa下保压1h~2h，然后在压力为25MPa~35MPa下以降温速率为150℃/h~200℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金；五、去除偏铝酸钠：①硫酸溶解：首先采用质量分数为30%~40%的硫酸水溶液对含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金进行溶解两次，每次溶解后在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次，得到硫酸溶解后泡沫合金；②HCl、硫酸溶解：依次采用质量分数为8%~12%的HCl水溶液和质量分数为30%~40%的硫酸水溶液在超声辅助下继续溶解，得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；③重复步骤五②操作一次，得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；
④清洗：将步骤五③中得到的第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次；⑤干燥：在温度为110℃~130℃下将步骤五④得到的超声清洗后泡沫合金烘干
50min~70min，即得到准连续孔隙镍锰镓泡沫合金；步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒的体积比1:(0.5~2.0)；步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与丙酮的体积比为1:(2.5~3.5)。
[0006] 本发明优点：一、本发明制备准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的孔隙率可通过改变造孔剂（造孔剂为粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒）的加入量进行调整，孔隙率最大可达65%，最小可达35％；二、本发明需要的真空度比“压力铸造法”低一个数量级，温度比“压力铸造法”低200℃左右，压力采用机械加压而不是“压力铸造法”的气体加压，因此对真空、温度和压力的要求比“压力铸造方法”都要低，制备工艺简单，降低制备成本，且得到了准连续孔隙的镍锰镓泡沫合金。
附图说明
[0007] 图1是试验一步骤一制备得到的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒25倍的电镜扫描图；图2是图1中2局部放大200倍的电镜扫描图；图3是图1中3局部放大200倍的电镜扫描图；图4是试验一步骤二制备得到的粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒25倍的电镜扫描图；图5是图4中方框区域2局部放大90倍的电镜扫描图；图6是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒26倍的金相图；图7是图6白色区域图局部放大23倍的金相图；图8是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒8倍的扫描扫描图；图9是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒32倍的扫描扫描图，图9中A指示区域为待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗的准连续孔隙结构，图9中B指示区域为待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗的烧结致密后形态；图10是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒88倍的扫描电镜照片，图10中的A表示镍锰镓颗粒表面小片孔隙，图10中的B表示镍锰镓颗粒表面大片孔隙，图10中的C表示原偏铝酸钠颗粒存在部位尺寸较大的的孔隙；图11是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒55倍的扫描电镜照片，图11中的A表示尺寸不一的孔隙，图11中的B表示穿晶断裂区，图11中的C表示沿晶断裂区，图11中的D表示穿晶断裂区；图12是试验一步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭的XRD图谱；图13是试验一得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的XRD图谱。
具体实施方式
[0008] 具体实施方式一：本实施方式是一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、制备镍锰镓颗粒：首先按镍的质量分数为50%~50.5%、锰的质量分数为26.5%~27.5%和镓的质量分数为22.5%~23.0%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为100MPa~150MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨0.5h~1h，再放入35目金属筛上振动20min~40min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动20min~40min，即得到粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒；二、制备偏铝酸钠颗粒：首先在温度为100℃~150℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以20MPa/min~30MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至120MPa~130MPa，并在压力为120MPa~130MPa下冷压4min~6min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在1400℃~1600℃下将片状偏铝酸钠烧结3h~5h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒；三、混粉：首先将丙酮加入散粉容器中，再将粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒和粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒加入散粉容器中，搅拌混匀即得到均匀混合颗粒浆料，然后在温度为60℃~80℃下干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为20MPa~30MPa下冷压2min~5min，即得到片状混合固体；四、烧结：在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为0.05Pa~0.15Pa，再以升温速率为10℃/min~20℃/min从室温升温至950℃~1050℃，然后以升压速率为3MPa/min~7MPa/min机械升压至25MPa~35MPa，并在真空度为0.05Pa~0.15Pa、压力为25MPa~35MPa下保压
1h~2h，然后在压力为25MPa~35MPa下以降温速率为150℃/h~200℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金；五、去除偏铝酸钠：①硫酸溶解：首先采用质量分数为30%~40%的硫酸水溶液对含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金进行溶解两次，每次溶解后在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次，得到硫酸溶解后泡沫合金；②HCl、硫酸溶解：依次采用质量分数为8%~12%的HCl水溶液和质量分数为30%~40%的硫酸水溶液在超声辅助下继续溶解，得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；③重复步骤五②操作一次，得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；④清洗：将步骤五③中得到的第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次；⑤干燥：在温度为110℃~130℃下将步骤五④得到的超声清洗后泡沫合金烘干50min~70min，即得到准连续孔隙镍锰镓泡沫合金；步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒的体积比1:(0.5~2.0)；步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与丙酮的体积比为1:(2.5~3.5)。
[0009] 本实施方式制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金是指制备得到的镍锰镓泡沫合金中部分孔隙相互隔绝、不连通，其余孔隙相互连通的一种孔隙状态；本实施方式制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金采用酸处理溶解不连通的孔隙壁后，可以使得全部孔隙相互连通。
[0010] 本实施方式制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金是指制备得到的镍锰镓泡沫合金中部分孔隙相互隔绝、不连通，其余孔隙相互连通的一种孔隙状态；本实施方式制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金采用酸处理溶解不连通的孔隙壁后，可以使得全部孔隙相互连通。
[0011] 本实施方式制备准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的孔隙率可通过改变造孔剂（造孔剂为粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒）的加入量进行调整，孔隙率最大可达65%，最小可达35%。
[0012] 本实施方式需要的真空度比“压力铸造法”低一个数量级，温度比“压力铸造法”低200℃左右，压力采用机械加压而不是“压力铸造法”的气体加压，因此对真空、温度和压力的要求比“压力铸造方法”都要低，制备工艺简单，降低制备成本，且得到了准连续孔隙的镍锰镓泡沫合金。
[0013] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中首先按镍的质量分数为50.3%、锰的质量分数为26.9%和镓的质量分数为22.8%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为110MPa~140MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨40min~50min，再放入35目金属筛上振动25min~35min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动25min~35min，即得到粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒。其他与具体实施方式一相同。
[0014] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中首先在温度为110℃~140℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以22MPa/min~28MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至122MPa~128MPa，并在压力为
122MPa~128MPa下冷压4.5min~5.5min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在1450℃~1550℃下将片状偏铝酸钠烧结3.5h~4.5h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为
180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒。其他与具体实施方式一或二相同。
[0015] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中在温度为65℃~75℃下将均匀混合颗粒浆料干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为22MPa~28MPa下冷压3min~4min，即得到片状混合固体。其他与具体实施方式一至三相同。
[0016] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为0.08Pa~0.12Pa，再以升温速率为13℃/min~17℃/min从室温升温至980℃~1020℃，然后以升压速率为4MPa/min~6MPa/min机械升压至27MPa~33MPa，并在真空度为
0.08Pa~0.12Pa、压力为27MPa~33MPa下保压1.2h~1.8h，然后在压力为27MPa~33MPa下以降温速率为160℃/h~190℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金。其他与具体实施方式一至四相同。
[0017] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤五①中所述的硫酸溶解具体操作如下：首先将含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金完全浸入质量分数为30%~40%的硫酸水溶液中，并在室温下浸泡溶解4min~6min，取出经过第一次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为80Hz~120Hz下间接震荡清洗4min~6min，取出经过第一次震荡清洗的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金再次完全浸入质量分数为30%~40%硫酸水溶液中浸泡溶解8min~12min，取出经过第二次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为80Hz~120Hz下间接震荡清洗4min~6min，得到硫酸溶解后泡沫合金。其他与具体实施方式一至五相同。
[0018] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤五②中所述的HCl、硫酸溶解具体操作如下：将步骤五①得到的硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为8%~12%的HCl水溶液中，并在频率为80Hz~120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min~6min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为30%~40%硫酸水溶液中，并在频率为80Hz~120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min~6min，即得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。其他与具体实施方式一至六相同。
[0019] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤五③中所述的重复步骤五②操作一次具体操作如下：将步骤五②得到的第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为8%~12%的HCl水溶液中，并在频率为80Hz~120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min~6min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为30%~40%硫酸水溶液中，并在频率为80Hz~120Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解4min~6min，即得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。其他与具体实施方式一至七相同。
[0020] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤五④在频率为80Hz~120Hz进行间接震荡超声清洗，超声清洗时间为4min~6min。其他与具体实施方式一至八相同。
[0021] 采用下述试验验证本发明效果：
[0022] 试验一：一种准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、制备镍锰镓颗粒：首先按镍的质量分数为50.3%、锰的质量分数为26.9%和镓的质量分数为22.8%准备材料，然后采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭，再在压力为125MPa下对镍锰镓合金铸锭进行机械破碎，然后放入研钵中研磨45min，再放入35目金属筛上振动
30min，没有通过筛孔的金属颗粒回收继续研磨，过35目金属筛的颗粒放入45目金属筛振动30min，即得到粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒；二、制备偏铝酸钠颗粒：首先在温度为125℃下将偏铝酸钠粉末烘干至恒重，然后转移至模具中，然后以25MPa/min的升压速率下将压力从常压升压至125MPa，并在压力为125MPa下冷压5min，取出后得到片状偏铝酸钠，然后在1500℃下将片状偏铝酸钠烧结4h，再随炉冷却至室温，得到烧结后片状偏铝酸钠，将烧结后片状偏铝酸钠研磨，然后依次60目金属筛和80目金属筛，在80目金属筛上得到粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒；三、混粉：首先将丙酮加入散粉容器中，再将粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒和粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒加入散粉容器中，搅拌混匀即得到均匀混合颗粒浆料，然后在温度为70℃下干燥至恒重，即得到混合粉体，将混合粉体转移至模具中，然后在压力为25MPa下冷压4min，即得到片状混合固体；
四、烧结：在室温下将片状混合固体转移至真空-热压烧结炉中，然后抽真空至真空度为
0.1Pa，再以升温速率为15℃/min从室温升温至1000℃，然后以升压速率为5MPa/min机械升压至30MPa，并在真空度为0.1Pa、压力为30MPa下保压1.5h，然后在压力为30MPa下以降温速率为175℃/h冷却至室温，撤去压力后即得到含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金；
①硫酸溶解：首先采用质量分数为34%的硫酸水溶液对含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金进行溶解两次，每次溶解后在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次，得到硫酸溶解后泡沫合金；
②HCl、硫酸溶解：依次采用质量分数为10%的HCl水溶液和质量分数为34%的硫酸水溶液在超声辅助下继续溶解，得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；③重复步骤五②操作一次，得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金；④清洗：将步骤五③中得到的第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金在超声辅助下采用蒸馏水清洗一次；⑤干燥：在温度为120℃下将步骤五④得到的超声清洗后泡沫合金烘干60min，即得到准连续孔隙镍锰镓泡沫合金。
[0023] 本试验步骤二采用模具和步骤三中采用模具规格相同，直径为15mm。
[0024] 本试验步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒的体积比1:1；步骤三中所述的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒与丙酮的体积比为1:3。
[0025] 本试验步骤五①中所述的硫酸溶解具体操作如下：首先将含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金完全浸入质量分数为34%的硫酸水溶液中，并在室温下浸泡溶解5min，取出经过第一次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为100Hz下间接震荡清洗5min，取出经过第一次震荡清洗的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金再次完全浸入质量分数为34%硫酸水溶液中浸泡溶解10min，取出经过第二次溶解的含偏铝酸钠颗粒的镍锰镓泡沫合金放入装有蒸馏水的容器中，再整体转移至超声波清洗机上，在频率为100Hz下间接震荡清洗5min，得到硫酸溶解后泡沫合金。
[0026] 本试验步骤五②中所述的HCl、硫酸溶解具体操作如下：将步骤五①得到的硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为10%的HCl水溶液中，并在频率为100Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解5min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为34%硫酸水溶液中，并在频率为100Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解5min，即得到第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。
[0027] 本试验步骤五③中所述的重复步骤五②操作一次具体操作如下：将步骤五②得到的第一次HCl、硫酸溶解后泡沫合金完全浸入质量分数为10%的HCl水溶液中，并在频率为100Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解5min，取出经过超声HCl溶解的泡沫合金完全浸入质量分数为34%硫酸水溶液中，并在频率为100Hz超声辅助间接震荡浸泡溶解5min，即得到第二次HCl、硫酸溶解后泡沫合金。
[0028] 本试验步骤五④在频率为100Hz进行间接震荡超声清洗，超声清洗时间为5min。
[0029] 采用扫描电镜观察本试验步骤一制备得到的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒，如图1~图3所示，图1是本试验步骤一制备得到的粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒25倍的电镜扫描图，可以看出粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒具有明显棱角，这与机械破碎的结果对应；粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒形状呈拉长状态，是由于粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒机械粉碎后，通过机械筛选获得给定的粒度；图2是图1中2局部放大200倍的电镜扫描图，通过图2可知明显看出粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒表面有明显的胞晶穿晶断裂和沿晶断裂，在晶界之间还存在由机械破碎过程产生的裂纹；图3是图1中3局部放大200倍的电镜扫描图，通过图3可知明显看出粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒表面粗糙，与粒径为355μm~500μm的镍锰镓颗粒在机械破碎过程中穿晶断裂相对应。
[0030] 采用扫描电镜观察本试验步骤二制备得到的粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒，如图4和图5所示，图4是本试验步骤二制备得到的粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒25倍的电镜扫描图。通过图4可知粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒粒径确实为180μm~250μm，呈椭球形；图5是图4中方框区域2局部放大90倍的电镜扫描图，通过图5可知粒径为180μm~250μm的偏铝酸钠颗粒表面比较疏松，能看到原始细小颗粒的形态。
[0031] 在本试验制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金上截取长为6mm、宽为6mm、高为3mm的样品，保证断面平整，用树脂填充样品中的孔隙，等待4小时后树脂固化，先用砂纸打磨，再用抛光机磨平表面抛光，即得到待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金；
[0032] 采用金相显微镜观察待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金表面，如图6和图7所示，图6是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒26倍的金相图，图6中白色区域为镍锰镓合金，黑色区域为孔隙，通过图6可以看出镍锰镓泡沫孔棱和结点由不规则合金连接而成，这些合金由原镍锰镓颗粒构成；相互连接的镍锰镓颗粒烧结良好，泡沫中的孔隙不规则，分布比较均匀，由黑色区域占总面积的比值，可以计算出孔隙的含量大约为50%，与阿基米德测量值接近；孔隙之间相互连通，但部分孔隙基本由周围的合金包裹，形成准连续孔结构；图7是图6白色区域图局部放大23倍的金相图，通过图7可知本试验制备的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金存在大量孪晶马氏体组织。
[0033] 采用扫描电镜观察待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金截面，如图8~图9所示，图8是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金8倍的扫描扫描图（待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的三维形貌全貌），通过图8可看到热压烧结后泡沫材料孔隙宏观上分布均匀；图9是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金32倍的扫描电镜图，图9中A指示区域为待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的准连续孔隙结构；图9中B指示区域为待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的烧结致密后形态，说明本试验热压烧结工艺可得到孔棱与结点致密的材料。
[0034] 采用扫描电镜观察待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒表面孔隙结构，观察结果如图10和图11所示，图10中是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金88倍的扫描电镜照片，图10中的A表示镍锰镓颗粒表面小片孔隙，图10中的B表示镍锰镓颗粒表面大片孔隙，图10中的C表示原偏铝酸钠颗粒存在部位尺寸较大的的孔隙，通过图10中可以看出，图10中包含三个镍锰镓颗粒，尺寸与原始镍锰镓了大小相当，呈椭球形，颗粒表面不再呈沿晶或穿晶断裂形貌，而是呈不规则小孔状；这些孔状结构是由于镍锰镓颗粒与偏铝酸钠颗粒在热压烧结过程中，压力作用下偏铝酸钠颗粒嵌入镍锰镓颗粒表面而形成的，依据嵌入的深度，呈现小片（如图10中的A所示）、大片（如图10中的B所示）或尺寸较大（如图10中的C所示）孔隙，图10中呈现的孔隙形态不规则，在镍锰镓颗粒之间呈准连续状态；图11中是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒55倍的扫描电镜照片，图11中的A表示尺寸不一的孔隙，图11中的B表示穿晶断裂区，图11中的C表示沿晶断裂区，图11中的D表示穿晶断裂区，图11中是待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒内部的孔隙形态，其中的偏铝酸钠都被酸溶解去除，镍锰镓颗粒之间烧结紧密，形成冶金结合；通过图11可以看出待检测准连续孔隙镍锰镓泡沫合金颗粒内部的孔隙为镍锰镓颗粒烧结后三叉区域构成，孔隙尺寸在大约为250μm，稍大于偏铝酸钠颗粒尺寸；孔隙在三个镍锰镓颗粒的三叉区域较大，而在三叉区域之间较小，呈准连续形态。
[0035] 采用差示扫描量热仪测量检测本试验步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭与本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的相变温度和居里点，检测结果如表1所示。
[0036] 表1
[0037]
[0038] 通过表1可知本试验步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭Ms和Mf温度分别是3.3℃和-7℃，As和Af温度分别是9.7℃和18.7℃，居里温度Tc是95℃，且居里温度在升温和降温过程差别很小；而本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金Ms和Mf分别39.8℃和10.3℃；而As和Af分别为20.3℃和49.7℃，Tc为83.4℃；可以看出，步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭的相变温度在室温以下，而本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的相变温度低于居里点高于室温，这是该类材料最佳的温度这是由于烧结后的材料成分均匀，退火后应力得到了释放，相变温度提高。
[0039] 采用X射线衍射仪检测本试验步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭与本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金，检测结果如图12和图13所示，图12是步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭的XRD图谱，图12是本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金的XRD图谱，通过图12衍射峰位置可标定出步骤一中采用电弧熔炼法制成镍锰镓合金铸锭为奥氏体，而通过图13衍射峰位置可标定出本试验得到的准连续孔隙镍锰镓泡沫合金为马氏体。
