烟嘧磺隆可溶性粒剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种烟嘧磺隆可溶性粒剂及其制备方法。烟嘧磺隆可溶性粒剂，由下列重量百分比的组分制成：烟嘧磺隆，1％～70％，碱性化合物，0.5％～30％，农用制剂辅助成分，余量。其制备方法，包括步骤：准备上述原料，将乙醇和渗透剂混合均匀备用，原料粉碎混合，挤压造粒，干燥，筛分。本发明解决了因烟嘧磺隆本身难溶于水难制成可溶性粒剂的难题。相比较于可分散油悬剂，提高了有效成分含量，降低了亩用量，可以节约大量包装物及运输成本和贮存空间，不使用有机溶剂，大大降低了生产成本。且制得的可溶性粒剂水溶性好，利于药效发挥。

权利要求

1.烟嘧磺隆可溶性粒剂，由下列重量百分比的组分制成：烟嘧磺隆，1%～70%，碱性化合物，0.5%～30%，农用制剂辅助成分，余量；

所述农用制剂辅助成分为润湿分散剂、渗透剂和填料；

所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种组成的混合物。

2.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆可溶性粒剂，其特征在于，所述润湿分散剂在所述烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比为1%～10%。

3.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆可溶性粒剂，其特征在于，所述渗透剂在所述烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比为0.5%～20%。

4.烟嘧磺隆可溶性粒剂的制备方法，包括如下步骤：（1）按以下组分及其在烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比准备原料：烟嘧磺隆，

1%～70%，碱性化合物，0.5%～30%，润湿分散剂1%～10%，渗透剂0.5%～20%，填料，余量；

（2）将乙醇和渗透剂混合均匀备用，乙醇与步骤（1）中全部原料的重量比为：1:10～

20；

（3）将步骤（1）中的烟嘧磺隆原药经粉碎至325目～400目后，在其中加入润湿分散剂、碱性化合物和填料；

（4）将混合物进行无重力混合，混合过程中以喷雾方式加入步骤（2）中备好的乙醇和渗透剂的混合物；

（5）挤压造粒，在40～50℃干燥，得颗粒粒径为0.5～1毫米的干燥颗粒；

（6）干燥颗粒经筛分后，包装制得烟嘧磺隆可溶性粒剂；过大颗粒或粉尘、除尘粉返回无重力混合器与新料混合后重新造粒；

所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种组成的混合物。

5.根据权利要求4所述的烟嘧磺隆可溶性粒剂的制备方法，所述步骤4的混合时间为

5～10分钟。

说明书

烟嘧磺隆可溶性粒剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于农业除草剂技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆可溶性粒剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 烟嘧磺隆（nicosulfuron)，又称，玉农乐；其化学名称为，2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺。烟嘧磺隆是内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死，一般情况下20-25天死亡，但在气温较低的情况下对某些多年生杂草需较长的时间。在芽后4叶期以前施药药效好，苗大时施药药效下降。该药具有芽前除草活性，但活性较芽后低。适用作物：玉米，可以防除一年生和多年生禾本科杂草、部分阔叶杂草。试验表明，对药敏感性强的杂草有稗草、狗尾草、野燕麦、反枝苋；敏感性中等的杂草有本氏蓼、律草、马齿苋、鸭舌草、苍耳和苘麻、莎草；敏感性较差的杂草主要有藜、龙葵、鸭趾草、地肤和鼬瓣花。

[0003] 由于烟嘧磺隆本身不溶于水且在水中不稳定容易分解，所以通常加工成可分散油悬剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型产品，其中市面上主要以40g/L烟嘧磺隆可分散油悬剂为主。该剂型存在有效成分含量低、使用剂量大，运输成本高，含有大量有机溶剂使得配方成本相对较高等问题。虽然可湿性粉剂和水分散粒剂可以解决上述问题，但因加工设备相对落后，研发水平参差不齐，致使粉碎细度和造粒工艺很难达到技术要求，从而影响了崩解性、悬浮率等指标，降低了该产品在使用过程中药效的发挥。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种性质稳定，生产过程简单、流畅、不易吸潮，强度大的烟嘧磺隆可溶性粒剂及其制备方法。

[0005] 本发明采用的技术方案为：烟嘧磺隆可溶性粒剂，由下列重量百分比的组分制成：烟嘧磺隆，1％～70％，优选30％～70％；碱性化合物，0.5％～30％，优选5％～20％；农用制剂辅助成分，余量。

[0006] 所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾一种或多种组成的混合物。

[0007] 烟嘧磺隆为白色固体,熔点169～172°C，20°C时水中溶解度为0.4g/L(pH5)，微溶于水，由烟嘧磺隆结构式：

[0008]

[0009] 可知，分子结构中基团 中的N-H键活泼，可以和碱性化合物中的碱性基团进行酸碱中和反应生成可溶于水的盐类化合物，该化合物可以在水中电离出离子，以离子形式稳定存在于水中。

[0010] 所述农用制剂辅助成分包括润湿分散剂、渗透剂和填料。

[0011] 所述润湿分散剂在所述烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比为1％～10％，优选5％～10％。

[0012] 所述渗透剂在所述烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比为0.5％～20％，优选0.5％～10％。

[0013] 所述润湿分散剂是木质素磺酸盐（钠盐或钙盐）、烷基萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐、奈磺酸甲醛缩合物、亚甲基萘磺酸钠二丁基奈磺酸甲醛缩合物、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、聚羧酸盐、萘磺酸盐、茶枯粉、皂素、亚硫酸纸浆废液、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、琥珀酸二异辛酯磺酸钠一种或多种的混合物。

[0014] 所述渗透剂是脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、月桂氮卓酮中的一种或多种的混合物。

[0015] 所述填料是硫酸钠、氯化钠、氯化钾、硫酸钾、尿素、乳糖、葡萄糖、硝酸钠、硝酸钾、白炭黑的一种或多种的混合物。

[0016] 上述所述物质均可通过市场购得。

[0017] 所述烟嘧磺隆可溶性粒剂的制备方法，包括如下步骤：

[0018] 1、按以下组分及其在烟嘧磺隆可溶性粒剂中的重量百分比准备原料：烟嘧磺隆，1％～70％，优选30％～70％；碱性化合物，0.5％～30％，优选5％～20％；润湿分散剂
1％～10％，优选5％～10％；渗透剂0.5％～20％，优选0.5％～10％；填料，余量。

[0019] 2、将乙醇和渗透剂混合均匀备用，乙醇与步骤1中全部原料的重量比为：1:10～20。

[0020] 3、将步骤1中的烟嘧磺隆经粉碎至325目～400目后，在其中加入润湿分散剂、碱性化合物和填料。

[0021] 4、将混合物进行无重力混合，混合过程中以喷雾方式加入步骤2中备好的乙醇和渗透剂的混合物。

[0022] 5、挤压造粒，在40～50℃干燥，得颗粒粒径为0.5～1毫米的干燥颗粒。

[0023] 6、干燥颗粒经筛分后，包装制得烟嘧磺隆可溶性粒剂；过大颗粒或粉尘、除尘粉返回无重力混合器与新料混合后重新造粒。

[0024] 所述步骤3中进行粉碎使用的设备为气流粉碎机。

[0025] 所述步骤4中进行无重力混合使用的设备为梨刀式无重力混合器。

[0026] 所述步骤5中进行干燥使用的设备为流化床干燥机。

[0027] 所述步骤6中进行筛分使用的设备为电动振筛。

[0028] 所述步骤4的混合时间为5～10分钟。

[0029] 乙醇在捏合造粒过程中取代水的作用，在干燥环节去除。因物料中同时含有酸碱成分，加水会提前反应生成部分盐类化合物，影响使用时的崩解性。

[0030] 在相同配方条件下，有效成分细度越小分散越好，越有利于药液进入植物组织，药效发挥越好。可湿性粉剂和水分散粒剂的细度一般在20～40微米，而可溶性粒剂完全溶解于水，呈离子状态，植物更容易吸收，经过大量田间试验表明烟嘧磺隆可溶性粒剂药效好于其他剂型产品。常规可分散油悬剂制剂的有效成分含量一般在4％～8％之间，亩用量在50～100ml之间，而本发明70烟嘧磺隆可溶性粒剂的亩用量为5～6g，通过剂型的改进可以节约大量包装物及运输成本和贮存空间。可分散油悬剂配方中有机溶剂大约占70％～
80％，以油酸甲酯为例，当前参考价格为1万元/吨，折合成制剂成本可节约7000～8000元/吨。以一个中型农药企业为例，假设每年生产40g/L烟嘧磺隆可分散油悬剂为500吨，单单有机溶剂每年就可以节约350～400万元。

[0031] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0032] 1、解决了因烟嘧磺隆本身难溶于水难制成可溶性粒剂的难题；

[0033] 2、制得的可溶性粒剂水溶性好，利于药效发挥；

[0034] 3、相比较于可分散油悬剂，提高了有效成分含量，降低了亩用量，可以节约大量包装物及运输成本和贮存空间；

[0035] 4、可溶性粒剂不使用有机溶剂，大大降低了生产成本；

[0036] 5、采用烟嘧磺隆与碱性化合物直接粉碎、捏合、造粒的方式制成可溶性粒剂，在对水使用环节快速反应生成盐类化合物，较传统制法节省大量能耗，操作简便易行。

具体实施方式

[0037] 下面结合实施例具体说明本发明。下列实施例中的百分比均为质量百分比，田间药效的处理剂量均为烟嘧磺隆用量。

[0038] 以下为各实施例中的组分及其重量，以及无水乙醇的重量。

[0039] 实施例1

[0040] 组分及重量：纯度为95％的烟嘧磺隆原药31.6kg，碱性化合物碳酸钠5kg，润湿分散剂木质素磺酸钙和十二烷基硫酸钠，分别为5kg和1.5kg，渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚10kg，填料硫酸钠46.9kg。

[0041] 无水乙醇：5kg。

[0042] 实施例2

[0043] 组分及重量：纯度为95％的烟嘧磺隆原药42.1kg，碱性化合物碳酸钠和碳酸氢钠，分别为5kg和2kg，润湿分散剂甲基萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐和十二烷基苯磺酸钠，分别为8kg和2kg，渗透剂磺化琥珀酸二辛酯钠盐8kg，填料尿素34.9kg。

[0044] 无水乙醇：6kg。

[0045] 实施例3

[0046] 组分及重量：纯度为95％的烟嘧磺隆原药52.7kg，碱性化合物碳酸氢钠和氢氧化钠，分别为8kg和2kg，润湿分散剂亚甲基萘磺酸钠二丁基奈磺酸甲醛缩合物和拉开粉，分别为6kg和1.5kg，渗透剂月桂氮卓酮3kg，填料氯化钠26.8kg。

[0047] 无水乙醇：10kg。

[0048] 实施例4

[0049] 组分及重量：纯度为95％的烟嘧磺隆原药62.5kg，碱性化合物碳酸氢钠和氢氧化钾，分别为10kg和4kg，润湿分散剂聚羧酸盐和琥珀酸二异辛酯磺酸钠，分别为5kg和2kg，渗透剂月桂氮卓酮和磺化琥珀酸二辛酯钠盐，分别为2kg和5kg，填料葡萄糖9.5kg。

[0050] 无水乙醇：8kg。

[0051] 实施例5

[0052] 组分及重量：纯度为95％的烟嘧磺隆原药73.7kg，碱性化合物碳酸钠和氢氧化钾，分别为10kg和5kg，润湿分散剂萘磺酸盐和十二烷基硫酸钠，分别为3kg和1.5kg，渗透剂月桂氮卓酮5kg，填料硝酸钾1.8kg。

[0053] 无水乙醇：10kg。

[0054] 上述实施例1～5中的烟嘧磺隆可溶性粒剂的制备步骤如下：

[0055] （1）将无水乙醇和渗透剂混合均匀备用。

[0056] （2）将烟嘧磺隆经气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎至325目～400目。在粉碎后的料中加入碱性化合物、润湿分散剂和填料。

[0057] （3）将上述混合物在梨刀式无重力混合器中进行无重力混合，混合过程中以喷雾方式加入步骤（1）中备好的无水乙醇和渗透剂的混合物，混合时间以观察物料松散不结块，不变稀，不发热为宜，这一过程大约5～10分钟。

[0058] （4）进行挤压造粒后，再经流化床干燥机在温度40～50℃下干燥，得颗粒粒径为0.5～1毫米的干燥颗粒。

[0059] （5）将上述干燥颗粒经电动振筛筛分后，合格颗粒包装制得烟嘧磺隆可溶性粒剂；过大颗粒或粉尘、除尘粉返回梨刀式无重力混合器与新料混合后重新造粒。

[0060] 将上述实施例1～5中制得的烟嘧磺隆可溶性粒剂与对比例1：40g/L烟嘧磺隆可分散油悬剂，对比例2：80％烟嘧磺隆可湿性粉剂，以及对比例3：75烟嘧磺隆水分散粒剂进行田间药效比较。比较数据见下表1和表2。

[0061]

[0062] 表1：各药剂药后15天的田间防效（％）