肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法

摘要

本发明公开了一种肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法，它是以湿法生产的肥料级磷酸为原料酸，经预处理脱砷、脱氟过滤，然后微波加热浓缩制备得到高浓度磷酸，所得产品五氧化二磷含量高，对设备材质腐蚀性小，浓缩时间短，此工艺简单、易工业化、成本低、投资少，同时可降低磷酸的储存成本和运输成本，可满足用户不同的需要，是一种经济效益较好的生产工艺。

权利要求

1.肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法，其特征是它以肥料级磷酸作为原料，加入原料酸量的0.3~0.6%Na2S脱砷、0.5～1%硅藻土脱氟，经预处理脱砷、脱氟后过滤，然后微波加热浓缩制备高浓度磷酸；

其中：脱砷过程温度70~90℃、时间0.5~1h、搅拌速率100~200rpm；脱氟过程温度

80~100℃、时间0.5~1.5h、搅拌速率100~200rpm；微波加热浓缩过程在真空度0~0.08MPa条件下、加热160~260℃、保温时间1~2h。

2.如权利要求1所述的肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法，其特征是所述原料酸中磷酸质量百分比浓度以H3PO4%计为30～67%，H3PO4含量较低并且杂质较多。

说明书

肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法

[0001] 技术领域

[0002] 本发明涉及磷酸，具体是一种以湿法生产的肥料级磷酸为原料酸，经特殊工艺浓缩制备高浓度磷酸的方法。

[0003] 技术背景

[0004] 磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、水处理、涂料、颜料、洗涤、阻燃剂、医药、电子等行业中。根据磷酸中杂质含量的多少，一般将磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级等，而磷酸的质量百分比浓度为60～85%（以H3PO4%计）。

[0005] 目前工业上生产磷酸的方法一般有两种，即热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是产品杂质含量高，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用。

[0006] 现有的关于高浓度磷酸的制备专利报道较少，一般都是采用杂质含量低的热法磷酸为原料，在一定温度下脱水浓缩而制得，此法制备的磷酸不仅磷酸含量高、杂质含量低，而且色泽以及产品流动性都较好，但是采用的原料成本高，没有经济优势；也有采用以湿法生产的工业级或食品级磷酸为原料脱水浓缩而制备，但是工艺步骤复杂、繁琐；还有一种吸收法，将黄磷燃烧得到五氧化二磷，用预先冷却的磷酸进行冷却和吸收，制得多聚磷酸和高浓度磷酸产品，此方法与工业上制取热法磷酸工艺相似，虽然产品质量好，杂质含量低，但生产成本较高，致使产品价格较贵。但迄今为止，没有用微波加热浓缩磷酸的方法生产高浓度磷酸的报道，也未见相关的专利。

[0007] 本专利针对目前高浓度磷酸制备工艺的研究现状，提出将湿法制备的肥料级磷酸，经预处理脱砷、脱氟过滤后，微波加热浓缩制备高浓度磷酸，具有原料成本低、浓缩时间短，工艺简单、成本低、投资少等优点，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被广泛使用，生产具有更高附加值的产品，若将其进一步处理，也可用来制备高浓度工业级、食品级磷酸的原料，相对于其它生产工艺，具有能耗低、成本低、工艺简单等优点，具有较好的经济效益。

[0008] 发明内容

[0009] 本发明的目的在于提供一种高浓度磷酸的制备工艺，它是以湿法生产的肥料级磷酸为原料酸，经预处理脱砷、脱氟过滤后，微波加热浓缩制备高浓度磷酸。

[0010] 本发明的技术方案是：一种肥料级磷酸微波加热制备高浓度磷酸的方法，它以肥料级磷酸作为原料，加入原料酸量的0.3~0.6%Na2S脱砷、0.5～1%硅藻土脱氟，经预处理脱砷、脱氟后过滤，然后微波加热浓缩制备高浓度磷酸；

[0011] 其中：脱砷过程温度70~90℃、时间0.5~1h、搅拌速率100~200rpm；脱氟过程温度80~100℃、时间0.5~1.5h、搅拌速率100~200rpm；微波加热浓缩过程在真空度0~0.08MPa条件下、加热160~260℃、保温时间1~2h。

[0012] 上述原料酸中磷酸质量百分比浓度为30～67%（以H3PO4%计），H3PO4含量较低并且杂质较多。

[0013] 本发明的优点：

[0014] （1）本方法采用微波加热浓缩制备高浓度磷酸，与其它采用热法磷酸或工业级磷酸为原料制备高浓度磷酸的工艺相比，具有生产成本低、浓缩时间短、效率高等优点。

[0015] （2）本方法原料酸在浓缩过程中均采取减压微波加热的方式，在一定的真空度下蒸馏，可以降低磷酸溶液的沸点从而有利于节能以及缩短浓缩时间，同时有利于含氟气体的溢出，与常压下蒸发浓缩工艺相比具有节能、浓缩时间短、温度低等优点。

[0016] （3）本方法在浓缩过程中，采取微波加热的方式，物体各部分均匀渗透电磁波，产生热量，不需要热传导的过程，能在短时间内达到加热的效果；加热室壁和加热室内的空气及相应的容器都不会发热，热效率高；易实现自动化控制。

[0017] （4）采用肥料级磷酸作为原料酸，制备高浓度磷酸，降低了生产成本，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而广泛使用，生产具有更高附加值的产品。

附图说明

[0018] 图1是制备高浓度磷酸的工艺流程简图。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 取900g质量百分比浓度为30.0%（以H3PO4%计）的肥料级湿法磷酸，在搅拌速率150rpm条件下，升温至90℃，加入0.27g Na2S，反应0.5h，脱砷；在搅拌速率200rpm条件下，升温至100℃，加入9g硅藻土，反应1h，脱氟；脱砷、氟后过滤，将滤液加入到真空微波加热浓缩装置中，在真空度为0.08MPa条件下，升温至260℃，保温浓缩2h，所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量95.5％，铁（以Fe2O3计）0.93%、铝（以AL2O3计）0.62%、钾（以K2O计）0.20%、钙（以CaO计）0.09%、氟（以F计）0.18%。

[0021] 实施例2

[0022] 取900g质量百分比浓度为60.0%（以H3PO4%计）的肥料级湿法磷酸，在搅拌速率200rpm条件下，升温至80℃，加入3.5g Na2S，反应1h，脱砷；在搅拌速率150rpm条件下，升温至90℃，加入4.5g硅藻土，反应0.5h，脱氟；脱砷、氟后过滤，将滤液加入到真空微波加热浓缩装置中，在真空度为0.0MPa条件下，升温至260℃，保温浓缩1.5h，所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量93.5％，铁（以Fe2O3计）1.42%、铝（以AL2O3计）0.48%、钾（以K2O计）0.17%、钙（以CaO计）0.13%、氟（以F计）0.13%。

[0023] 实施例3

[0024] 取900g质量百分比浓度为67.0%（以H3PO4%计）的肥料级湿法磷酸，在搅拌速率100rpm条件下，升温至70℃，加入4g Na2S，反应1h，脱砷；在搅拌速率100rpm条件下，升温至80℃，加入6g硅藻土，反应1.5h，脱氟；脱砷、氟后过滤，将滤液加入到真空微波加热浓缩装置中，在真空度为0.065MPa条件下，升温至240℃，保温浓缩1h，所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量98.5％，铁（以Fe2O3计）1.65%、铝（以AL2O3计）0.89%、钾（以K2O计）
0.20%、钙（以CaO计）0.15%、氟（以F计）0.22%。

[0025] 实施例4

[0026] 取900g质量百分比浓度为65.0%（以H3PO4%计）的肥料级湿法磷酸，在搅拌速率100rpm条件下，升温至70℃，加入5.4g Na2S，反应1h，脱砷；在搅拌速率150rpm条件下，升温至90℃，加入7.5g硅藻土，反应1.5h，脱氟；脱砷、氟后过滤，将滤液加入到真空微波加热浓缩装置中，在真空度为0.08MPa条件下，升温至160℃，保温浓缩2h，所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量96.1％，铁（以Fe2O3计）1.05%、铝（以AL2O3计）0.59%、钾（以K2O计）0.17%、钙（以CaO计）0.10%、氟（以F计）0.16%。