一种粗己二酸的增稠工艺

摘要

本发明提供一种粗己二酸的增稠工艺，该工艺中使用静态集束式增稠器，该增稠器由增稠器壳程和增稠器管程构成，采用烛芯式过滤元件，增稠器管程的过滤管上设置有若干个滤芯。整个操作过程采用时序自动控制程序，操作过程包括进料、滤布在线清洗、再进料、过滤、料液排空、排气和滤饼排出过程，在所述的过滤步骤之前还包括预过滤，整个过滤周期为12-20分钟，优选14分钟。本发明的一种粗己二酸的增稠工艺解决了老式增稠器暴露出的故障率高，生产连续性差，装置产能受限等缺陷。该技术具有操作周期短，设备故障率低，增稠系统的连续运行周期达一年以上，大幅度提高了设备生产能力，具有较高的工业应用价值。

权利要求

1.一种粗己二酸的增稠工艺，其特征在于：该工艺中使用静态集束式增稠器，该增稠器由增稠器壳程和增稠器管程构成，采用烛芯式过滤元件，增稠器管程的过滤管上设置有若干个滤芯；

具体过滤过程如下：

（1）进料：开启粗酸增稠器进料泵出口的进料阀将粗己二酸浆料打入到粗己二酸增稠3

器中，开启时间180秒钟，该管线上调节阀控制流量为240m/h；

（2）滤布在线清洗：滤布在线清洗有四组压缩空气阀门，清洗时，分别开启四组阀门各

5秒钟进行清洗操作；

（3）再进料：开启粗酸增稠器进料泵出口的进料阀将己二酸浆料打入到粗己二酸增稠3

器中，开启时间15秒钟，该管线上调节阀控制流量为240m/h；

3

（4）预过滤：开启粗酸增稠器进料泵出口的进料阀，该管线上调节阀控制流量为180m/h，同时开启粗己二酸增稠器循环回粗己二酸浆料罐管线上阀门，预过滤开始，过滤时间20秒钟；

3

（5）过滤：开启粗酸增稠器进料泵出口的进料阀，该管线上调节阀控制流量为180m/h，同时开启粗己二酸增稠器的滤液出口阀进行过滤操作，过滤时间180秒钟；

（6）料液排空：过滤完成后，开启粗己二酸增稠器的放净阀，使一部分溶液回流回粗己二酸浆料罐内，由粗己二酸增稠器上的液位计控制液位达到2000mm时关闭放净阀；

（7）排气：开启粗己二酸增稠器上的排气阀排空气体；

（8）滤饼排出：开启压缩空气管线阀门和粗己二酸增稠器下方的出料阀，利用压缩空气反吹滤布上的滤饼，使其脱落，进入到增稠器下方的中间浆料罐中，开启时间40秒钟。

说明书

一种粗己二酸的增稠工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种粗己二酸的增稠技术，尤其是一种使用静态集束式增稠器的粗己二酸的增稠工艺。

背景技术

[0002] 己二酸又名己烷二羧酸、肥酸（Adipic acid；Hexanedioic acid，简称AA）是最重要的脂肪族二元酸，可同多官能团的化合物进行缩合反应，如工业上利用已二酸同已二胺的缩合反应生产尼龙66盐，进一步缩聚即得尼龙66树脂。此外，己二酸还可同醇类反应生产己二酸酯，用作增塑剂、合成润滑剂和聚酯多元醇等产品。已二酸还用作各种食品和饮料的酸化剂，同时也是医药、酵母提纯、杀虫剂、黏合剂、合成革、合成燃料和香料的原料。随着我国石油化学工业的发展，国民经济对己二酸的需求量将不断提高。

[0003] 己二酸是以铜和钒作催化剂，用硝酸氧化环己醇反应生成。然后经过结晶、增浓、离心得到粗己二酸。粗己二酸经溶解、活性炭脱色再经过结晶、增浓、离心、干燥后得到精己二酸产品。

[0004] 粗己二酸增稠技术属于粗己二酸工段，在粗己二酸工段中从氧化工序来的粗己二酸硝酸溶液首先进入结晶器，结晶器分为多个结晶室，每个结晶室的操作温度及压力成阶梯状降低，按物料的结晶曲线设计，在真空下绝热蒸发降温，使己二酸从硝酸溶液中结晶出来。然后，含己二酸结晶的浆料进入增浓过滤器和离心机，经离心脱水后得到粗己二酸。

[0005] 粗己二酸增稠器是己二酸生产工艺的关键设备之一。来自粗己二酸结晶器的己二酸晶浆如果直接送至离心机，会导致离心机操作负荷加大，降低分离效果，同时离心机的功率会更大，台数会更多。所以采用合适的增稠器极为关键，老式的增稠器内设有旋转圆盘形滤框，滤网为不锈钢金属丝编织网，每一个滤框又分为12个独立的隔室。操作时滤框以一定的转速旋转，当滤框旋转到一定角度时，滤液抽出管线与之连接，此时滤液被抽出，滤饼附着在滤网上，当滤框旋转到另一个角度时，清液压入管线与之连接，此时滤饼被冲下沉入增稠器底部。可见，老式增稠器是靠滤框的旋转从而实现增稠作用，但是这种转动设备故障率高，其连续运行的时间只有两个月左右，这使得生产连续性差，装置产能受限。同时老式滤拍在应用一段时间后还会伴随“逃晶”现象，滤液中“逃晶”含量增加不仅降低了装置的经济性，还使得系统母液中己二酸含量偏高，经过不断积累，系统堵塞的风险上升。

发明内容

[0006] 发明要解决的问题是克服老式的动态转拍式增稠器暴漏出的设备故障率高，增稠系统的生产连续性差，装置产能受限等问题，提供一种粗己二酸的增稠工艺。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

[0008] 一种粗己二酸的增稠工艺，该工艺中使用静态集束式增稠器，该增稠器由增稠器壳程和增稠器管程构成，采用烛芯式过滤元件，增稠器管程的过滤管上设置有若干个滤芯。

[0009] 整个操作过程采用时序自动控制程序，操作过程包括进料、滤布在线清洗、再进料、过滤、料液排空、排气和滤饼排出过程。

[0010] 具体步骤如下：

[0011] （1）进料：当一个新的过滤周期开始时，增稠器时序程序首先进行开始运行自检。经检查完毕具备运行条件后，增稠器进料阀打开开始进料填充过程。当增稠器中充满后，关闭进料阀停止进料。

[0012] （2）滤布在线清洗：进料填充步骤完成后，开始进行滤布在线清洗操作。打开压缩空气管线阀门，开始进行清洗。

[0013] （3）再进料：经过清洗操作，增稠器中液位会下降，因此需要进行再进料操作。打开进料阀开始进料，由时序控制到达一定之间后停止。

[0014] （4）过滤：预过滤完成后，开始过滤操作。打开增稠器进料阀和滤液出口阀，由时序控制到达一定之间后停止过滤操作。

[0015] （5）料液排空：过滤完成后，打开增稠器放净阀，使一部分溶液回流回浆料罐中。

[0016] （6）排气：紧接着打开增稠器排气阀排空气体。

[0017] （7）滤饼排出：打开压缩空气管线阀门和增稠器下方出料阀，利用压缩空气反吹滤布上的滤饼，使其脱落，进入到增稠器下方的中间浆料罐中。

[0018] 一个过滤周期约12-20分钟，优选14分钟，根据实际工况可调整过滤时间，过滤时间与浆料中晶粒的大小有关，晶粒较大，预过滤和过滤过程效果好，过滤时间可缩短。

[0019] 在所述的过滤步骤之前还包括预过滤程序，具体为：

[0020] 在进行过滤之前，需要进行预过滤，打开增稠器进料阀和循环回浆料罐管线阀门，开始预过滤操作，由时序控制到达一定时间后停止。

[0021] 此举通过物料循环回流的预过滤过程，在过滤元件上附着一层己二酸固体，从而使后续的过滤过程能够达到理想的过滤效果，降低了滤液母液酸中带有“逃晶”的现象。

[0022] 本发明具有的优点和积极效果是：

[0023] 本发明的一种粗己二酸的增稠工艺，采用静态集束式结构，增稠器具有过滤周期短，操作稳定，过滤效果好，设备使用寿命长的特点。粗己二酸静态集束式增稠器的应用，使得设备故障率显著降低，增稠系统的连续运行周期由老式增稠器的两个月左右延长到一年以上，大幅度提高了设备生产能力。同时通过设计优化使得己二酸装置废水量显著下降，大大降低了后续酸浓缩系统的负荷，装置产能也有所提高。

[0024] 本发明首次将静态集束式增稠器运用于己二酸的生产中，该技术的优势在于克服了老式动态转拍式增稠器设备故障率高、运行周期短的缺点，增稠系统可连续运行，大幅度提高了设备生产能力和装置产能。

附图说明

[0025] 图1是本发明的一种粗己二酸的增稠工艺流程示意图。

[0026] 图2是本发明的一种粗己二酸的增稠中增稠器的结构简图。

[0027] 图中：

[0028] 1、粗己二酸浆料罐 2、粗酸增稠器进料泵 3、粗己二酸增稠器[0029] 4、粗己二酸离心机 5、粗己二酸溶解罐 6、中间浆料罐[0030] 7、增稠器壳程 8、增稠器管程 9、滤芯

具体实施方式

[0031] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

[0032] 实施例1

[0033] 一种粗己二酸的增稠工艺，该工艺中使用静态集束式增稠器，该增稠器由增稠器壳程7和增稠器管程8构成，采用烛芯式过滤元件，增稠器管程的过滤管上设置有若干个滤芯9。整个操作过程采用时序自动控制程序。

[0034] 一个过滤周期的开始，控制系统首先运行自检程序，检查粗己二酸浆料罐1和粗己二酸增稠器3内的液位是否为正常液位，如果液位正常，进入过滤程序。

[0035] 过滤过程如下：

[0036] （1）进料：开启粗酸增稠器进料泵2出口的进料阀将粗己二酸浆料打入到粗己二3
酸增稠器3中，开启时间180秒钟，该管线上调节阀控制流量为240m/h；

[0037] （2）滤布在线清洗：滤布在线清洗有四组压缩空气阀门，清洗时，分别开启四组阀门各5秒钟进行清洗操作；

[0038] （3）再进料：开启粗酸增稠器进料泵2出口的进料阀将己二酸浆料打入到粗己二3
酸增稠器3中，开启时间15秒钟，该管线上调节阀控制流量为240m/h；

[0039] （4）预过滤：开启粗酸增稠器进料泵2出口的进料阀，该管线上调节阀控制流量为3
180m/h，同时开启粗己二酸增稠器3循环回粗己二酸浆料罐1管线上阀门，预过滤开始，过滤时间20秒钟；

[0040] （5）过滤：开启粗酸增稠器进料泵2出口的进料阀，该管线上调节阀控制流量为3
180m/h，同时开启粗己二酸增稠器3的滤液出口阀进行过滤操作，过滤时间180秒钟；

[0041] （6）料液排空：过滤完成后，开启粗己二酸增稠器3的放净阀，使一部分溶液回流回粗己二酸浆料罐1内，由粗己二酸增稠器3上的液位计控制液位达到2000mm时关闭放净阀。

[0042] （7）排气：开启粗己二酸增稠器3上的排气阀排空气体。

[0043] （8）滤饼排出：开启压缩空气管线阀门和粗己二酸增稠器3下方的出料阀，利用压缩空气反吹滤布上的滤饼，使其脱落，进入到增稠器下方的中间浆料罐6中，开启时间40秒钟。

[0044] 经增稠后，己二酸晶浆送至粗己二酸离心机4离心，之后进入粗己二酸溶解罐5，增稠母液酸返回到硝酸浓缩工序。

[0045] 该一种粗己二酸的增稠工艺过滤周期短，操作稳定，过滤效果好，设备使用寿命长。粗己二酸静态集束式增稠器的应用，使得设备故障率显著降低，增稠系统的连续运行周期由老式增稠器的两个月左右延长到一年以上，大幅度提高了设备生产能力。同时通过设计优化使得己二酸装置废水量显著下降，大大降低了后续酸浓缩系统的负荷，装置产能也有所提高。

[0046] 以上对本发明的较佳实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。