可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法转让专利
申请号 : CN201210227835.1
文献号 : CN102732991B
文献日 : 2014-05-07
发明人 : 崔松 , 黄成柱 , 金容训 , 黄祖林
申请人 : 南充易安新材料有限公司
摘要 :
本发明公开了一种高结晶性对位芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子在分子状态下均匀的混合，持有光学异方性芳香族聚酰胺混合纺丝浆液的制备方法和使用该纺丝浆液制备可染色高强度芳香族聚酰胺混合纤维和它的染色方法，其特征在于：由2,5—二氨基Y基苯、对苯二甲酰氯和聚氯乙烯，在溶剂体系中聚合、制备纺丝浆液、浆液过滤、干喷湿法纺丝、干燥、卷绕工艺制备而成。本发明提供的芳香族聚酰胺混合纤维具有优良的染色性、色牢度高、颜色鲜艳，并且耐疲劳性、耐腐蚀和橡胶的粘着性等物理性能也有明显提高，具有更广泛的应用前景。
权利要求 :
1.一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维，其特征在于：由2,5—二氨基Y基苯和对苯二甲酰氯按摩尔比1:1的配比加入到溶剂中, 所说的Y基为CN或NO2，溶剂量另以保证溶液液中的芳香族聚酰胺聚合原物含量为10～18wt%为准，添加聚氯乙烯，PVC的量为芳香族聚酰胺聚合物重量的2～20wt%，经低温聚合、制备纺丝浆液、浆液过滤、干喷湿法纺丝、干燥、卷绕工艺制备而成。
2.一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维制备方法，其特征在于：按下列步骤进行A、低温聚合：
聚合单体2,5—二氨基Y基苯和对苯二甲酰氯等摩尔反应，所说的Y基为CN或NO2，将氮气通入烘干后的反应釜，2,5—二氨基Y基苯和聚氯乙烯，加入含有氯盐的溶剂中，均匀充分搅拌，聚合温度为0~5℃，对苯二甲酰氯加料分两次，第一次加总量的65%，继续充分搅拌降温0~5℃，第二次瞬间再加入总量的35%，快速搅拌，反应经过“爬杆”、“凝胶”、“搅碎”三个阶段之后停止，总反应时间20~30分钟，得到聚合物，B、制备纺丝浆液：
上述的聚合反应中产生的氯化氢，采用无机盐和氧化物来中和，向粉粒状的YPPTA里加入聚合反应中产生的氯化氢等摩尔量的无机盐或氧化物均匀的搅拌，所说的YPPTA为对位芳香族聚酰胺聚合物，搅拌温度为40~60℃，充分搅拌3小时之后停止混合，制备出高结晶性高分子芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子PVC均匀混溶的纺丝浆液，C、纺丝：将上述的纺丝浆液经200目以上过滤，过滤后由泵从喷丝板喷出，即成浆丝，经过5～
15mm空气层，进入0～5℃凝固液面，成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用的方式进行干燥，干燥温度180～260℃，卷绕的速度为300～500m/min。
说明书 :
可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高分子合成技术领域，尤其是一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法。
背景技术
[0002] 芳纶，芳香族聚酰胺纤维可分为对位芳纶（聚对苯二甲酰对苯二胺）和间位芳纶（聚间苯二甲酰间苯二胺），其中对位芳纶由苯环通过酰胺基(CONH)直线性连接的结构制造。对位芳纶具有高强度、高模量、耐热性、耐化学腐蚀性、低收缩率和抗疲劳性好为特征。因此，被广泛应用于国防、航空航天、汽车工业、复合材料增强、运动器材、耐高温纺织品等多种新技术领域。对位芳纶（PPTA）于1965年美国杜邦 (Dupont)研究所Stephanie Kwolek和Herbert Blades采用低温溶液缩聚反应合成，然后经PPTA/H2SO4溶液制成液晶取向性纺丝浆液，利用干喷湿法来纺丝，从而获得对位芳纶。但对位芳纶较低的抗压强度和较高的玻璃化温度，高达270℃，染色困难，粘着性低等诸多问题。许多应用领域要求纤维的高品质的色泽，因此，芳纶的染色具有非常重要的意义。
[0003] 为了解决上述的问题，人们进行了大量研究工作，相关技术为专利US5,073,440和US5，135,687提出PPTA和水溶性高分子聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）在发烟浓硫酸溶剂中溶解混合制造具有保持对位芳纶的物理性能，改善染色性，粘着性，亲水性的技术。但200213
年Simonutti等人用发烟浓硫酸制造PPTA/PVP混合溶液，利用固态交叉极化魔角旋转 C核磁共振谱检测混溶性，结果表明混合溶液不是分子状态均匀混溶，而数纳米单位相分离的纳米复合体（Nanocomposite）形态。上述的技术指出高结晶性高分子PPTA和非结晶性高分子PVP不是分子状态均匀混溶, 而数纳米单位相分离的纳米复合体,不均匀混合导致复合纤维的不均匀性，终究出现染色时均染性不一致等较多的问题。
年Simonutti等人用发烟浓硫酸制造PPTA/PVP混合溶液，利用固态交叉极化魔角旋转 C核磁共振谱检测混溶性，结果表明混合溶液不是分子状态均匀混溶，而数纳米单位相分离的纳米复合体（Nanocomposite）形态。上述的技术指出高结晶性高分子PPTA和非结晶性高分子PVP不是分子状态均匀混溶, 而数纳米单位相分离的纳米复合体,不均匀混合导致复合纤维的不均匀性，终究出现染色时均染性不一致等较多的问题。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种高结晶性对位芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子在分子状态下均匀的混溶，持有光学异方性（Anisotropy）可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法，本发明的混合纤维具有优良的染色性、色牢度高、颜色鲜艳，并且耐疲劳性、耐腐蚀和橡胶的粘着性等物理性能也有明显提高。
[0005] 本发明的目的通过下述技术方案来实现：一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维（YPPTA/PVC），其特征在于：由2,5—二氨基Y基苯（YPPD）和对苯二甲酰氯（TPC）按摩尔比1:1的配比加入到溶剂中,溶剂量另以保证溶液液中的芳香族聚酰胺聚合原物含量为10～18wt%(重量百分比)为准，添加聚氯乙烯（PVC），PVC的量为芳香族聚酰胺聚合物重量的2～20wt%，经低温聚合、制备纺丝浆液、浆液过滤、干喷湿法纺丝、干燥、卷绕工艺制备而成。
[0006] 所述的溶剂为N—甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基甲酰胺（DMF）其中一种或他们的混合物，溶剂的水分含量为20ppm～70ppm。
[0007] 本发明可染色高强度芳香族聚酰胺混合纤维的生产方法按下列步骤进行：
[0008] A、低温聚合：
[0009] 聚合单体2,5—二氨基Y基苯和对苯二甲酰氯等摩尔反应，将氮气通入烘干后的反应釜，2,5—二氨基Y基苯和聚氯乙烯（PVC），加入含有氯盐的溶剂中，均匀充分搅拌，聚合温度为0~5℃，对苯二甲酰氯加料分两次，第一次加总量的65%，继续充分搅拌降温0~5℃，第二次瞬间再加入总量的35%，快速搅拌，反应经过“爬杆”、“凝胶”、“搅碎”三个阶段之后停止，总反应时间20~30分钟，得到聚合物（YPPTA)。
[0010] B、制备纺丝浆液：
[0011] 上述的聚合反应中产生的氯化氢（HCl），采用无机盐和氧化物来中和，向粉粒状的YPPTA里加入聚合反应中产生的氯化氢等摩尔量的无机盐或和氧化物均匀的搅拌，搅拌温度为40~60℃，充分搅拌3小时之后停止混合，制备出高结晶性高分子芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子PVC均匀混溶的纺丝浆液。
[0012] C、纺丝：
[0013] 将上述的纺丝浆液经200目以上过滤，过滤后由泵从喷丝板喷出，即成浆丝，经过5～15mm空气层，进入0～5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15～25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用的方式进行干燥，干燥温度180～260℃，卷绕的速度为300～500m/min。
[0014] 本发明中聚合物纺丝原液所用的单体的化合物结构如下：
[0015]
[0016] 2,5-二氨基Y基苯中Y是 CN，NO2之中的一种。
[0017] 所述氯盐采用氯化钙（CaCl2）,氯化锂（LiCl）,氯化钾（KCl）其中一种或他们的混合物。聚合溶剂体系中的氯盐含量为0~8wt%，氯盐含量超过8wt%以上也没有对聚合度上升的效果，尤其考虑成本降低角度增加无机盐用量没有意义。
[0018] 所述的无机盐和氧化物是碳酸钙（CaCO3），碳酸锂（Li2CO3），氧化钙（CaO），氧化锂（Li2O）其中一种或他们的混合物。
[0019] 所述的聚氯乙烯（PVC）的分子量60,000~80,000, 聚氯乙烯（PVC）添加最佳量为芳香族聚酰胺聚合物重量的2~20wt%，聚氯乙烯（PVC）的用量超过20wt%以上导致降低分子的结晶取向（Orientation）效果，降低纤维强度；用量少于2wt%以下导致色牢度不够理想。
[0020] 所述的喷丝板孔口成排地布置，且每排中的孔口的位置相比于相邻排的孔口是偏移，提供均匀隔开的单丝形成的成丝层。孔口排优选地8至12排，孔口中心距0.8~2.0mm，并且一排中相邻孔口之间的中心距与毗邻排中的孔口之间的中心距离相同。
[0021] 本发明带来的有益技术效果如下：
[0022] 一、本发明通过改性单体提供一种高结晶性对位芳香族聚酰胺聚合物（YPPTA）和非结晶性高分子（PVC）在分子状态下均匀的混溶, 制备出持有光学异方性（Anisotropy）芳香族聚酰胺混合纺丝浆液，利用混合纺丝浆液可直接进行纺丝，大为简化的工艺环节来得到混合纤维。
[0023] 二、本发明提供的混合纤维用酸性染料或阳离子染料来染色，使染色的芳纶纤维，色牢度高、颜色鲜艳，并且提高耐疲劳性、耐腐蚀等物理性能，具有更广泛的应用范围，尤其填补了要求高强度、多色彩的衣类行业的市场空白。经实际试验本发明产品染色效果很好，详见表一。
[0024]
具体实施方式
[0025] 下面通过实施例对本发明具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
[0026] 实施例1：
[0027] 1、低温聚合：
[0028] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：CyPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2,5—二氨基苯甲腈（CyPPD）8.442kg和聚氯乙烯（PVC）3.338kg加入100升二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）8.366kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）4.505kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（CyPPTA)的特性粘度5.5dL/g；
[0029] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（CyPPTA）含量为15wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的20wt%,溶剂的水分含量为50ppm。
[0030] 2、制备纺丝浆液：
[0031] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（CyPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为4.78kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0032] 其中：本实施例无机盐是碳酸锂（Li2CO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0033] 3、纺丝：
[0034] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0035] 本实施例所获得的高强度芳香族聚酰胺混合纤维（CyPPTA/PVC），以特性粘度5.5dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度20g/d，初始模量500g/d，断裂伸长率3.5%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0036] 实施例2：
[0037] 1、低温聚合：
[0038] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：CyPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2,5—二氨基苯甲腈（CyPPD）8.442kg和聚氯乙烯（PVC）0.835kg加入100升二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）8.366kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）4.505kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（CyPPTA)的特性粘度6.5dL/g；
[0039] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（CyPPTA）含量为15wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的5wt%，溶剂的水分含量为50ppm。
[0040] 2、制备纺丝浆液：
[0041] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（CyPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为4.78kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0042] 其中：本实施例无机盐是碳酸锂（Li2CO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0043] 3、纺丝：
[0044] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0045] 本实施例所获得的一种高强度芳香族聚酰胺混合纤维（CyPPTA/PVC），以特性粘度6.5dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度23g/d，初始模量600g/d，断裂伸长率3.2%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0046] 实施例3：
[0047] 1、低温聚合：
[0048] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：CyPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2,5-二氨基苯甲腈（CyPPD）8.442kg和聚氯乙烯（PVC）0.334kg加入100升二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）8.366kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）4.505kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（CyPPTA)的特性粘度7.0dL/g；
[0049] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（CyPPTA）含量为15wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的2wt%，溶剂的水分含量为50ppm。
[0050] 2、制备纺丝浆液：
[0051] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（CyPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为4.78kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0052] 其中：本实施例无机盐是碳酸锂（Li2CO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0053] 3、纺丝：
[0054] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0055] 本实施例所获得的高强度芳香族聚酰胺混合纤维（CyPPTA/PVC），以特性粘度7.0dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度24g/d，初始模量650g/d，断裂伸长率3.0%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0056] 实施例4：
[0057] 1、低温聚合：
[0058] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：CyPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2,5—二氨基苯甲腈（CyPPD）5.433kg和聚氯乙烯（PVC）0.537kg加入100升二甲基乙酰胺（DMAc）/7.493kgCaCl2溶剂体系中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）5.384kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）2.899kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（CyPPTA)的特性粘度6.0dL/g；
[0059] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（CyPPTA）含量为10wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的5wt%，溶剂的水分含量为20ppm，聚合溶剂体系中的CaCl2含量为8wt%。
[0060] 2、制备纺丝浆液：
[0061] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（CyPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为3.076kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0062] 其中：本实施例无机盐是碳酸锂（Li2CO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0063] 3、纺丝：
[0064] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0065] 本实施例所获得的一种高强度芳香族聚酰胺混合纤维（CyPPTA/PVC），以特性粘度6.0dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度22g/d，初始模量550g/d，断裂伸长率3.0%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0066] 实施例5：
[0067] 1、低温聚合：
[0068] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：CyPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2,5—二氨基苯甲腈（CyPPD）11.078kg和聚氯乙烯（PVC）1.095kg加入100升二甲基乙酰胺（DMAc）/4.685kgCaCl2溶剂体系中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）10.979kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）5.912kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（CyPPTA)的特性粘度
5.2dL/g；
5.2dL/g；
[0069] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（CyPPTA）含量为18wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的5wt%，溶剂的水分含量为70ppm，聚合溶剂体系中的CaCl2含量为5wt%。
[0070] 2、制备纺丝浆液：
[0071] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（CyPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为6.273kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0072] 其中：本实施例无机盐是碳酸锂（Li2CO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0073] 3、纺丝：
[0074] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0075] 本实施例所获得的一种高强度芳香族聚酰胺混合纤维（CyPPTA/PVC），以特性粘度5.2dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度21g/d，初始模量530g/d，断裂伸长率3.3%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0076] 实施例6：
[0077] 1、低温聚合：
[0078] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：NPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2—硝基—1,4—本二胺（NPPD）6.126kg和聚氯乙烯（PVC）0.567kg加入100升N-甲基吡咯烷酮（NMP）/4.685kgKCl溶剂体系中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）5.276kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）2.845kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（NPPTA)的特性粘度4.8dL/g；
[0079] 其中：对苯二甲酰氯（TPC）加料为分两次进行，第一次加总量的65%，第二次加料总量的35%，聚合溶液中的芳香族聚酰胺聚合物（NPPTA）含量为10wt%，聚氯乙烯（PVC）量为芳香族聚酰胺聚合物重量的5wt%，溶剂的水分含量为50ppm，聚合溶剂体系中的KCl含量为5wt%。
[0080] 2、制备纺丝浆液：
[0081] 上述的聚合反应中产生氯化氢（HCl），采用无机盐或和氧化物来中和氯化氢（HCl），向搅碎聚合物（NPPTA)里加入无机盐均匀的搅拌，加入量为4.082kg，反应温度是40~50℃，充分反应3小时之后停止反应。
[0082] 其中：本实施例无机盐是碳酸钙（CaCO3），加入的无机盐量等于生成的氯化氢（HCl）摩尔数；
[0083] 3、纺丝：
[0084] 上述的纺丝浆液经过滤后有齿轮泵计量从喷丝板喷出；喷丝板有1000个孔数，其孔径为0.07mm，孔径和孔长比1.5，挤压出喷丝孔即成浆丝，经过6mm空气层，进入凝固液面，进入0~5℃凝固液面（凝固液由水与聚合溶剂组成，凝固液中溶剂含量为15~25wt%），成为含溶剂的湿纱，脱除水之后，丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度260℃，卷绕的速度为350m/min。
[0085] 本实施例所获得的一种高强度芳香族聚酰胺混合纤维（NPPTA/PVC），以特性粘度4.8dL/g的聚合物为起点制备而成，其特性粘度较聚合物的特性粘度下降幅度小于0.5dL/g，该纤维的具体指标包括：拉伸强度20g/d，初始模量500g/d，断裂伸长率3.3%，单丝纤度
1.5D，束纱纤度1500D。
1.5D，束纱纤度1500D。
[0086] 实施例7：
[0087] 1、低温聚合：
[0088] 将氮气通入烘干后的反应釜，以营造氮环境下，按TPC：NPPD=等摩尔比，先将高纯度（99.9%以上）2-硝基-1,4-本二胺（NPPD）4.594kg和聚氯乙烯（PVC）0.425kg加入100升二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，然后搅拌使CyPPD完全溶解后，使用反应釜的冷冻夹套冷却10min内降温至0~5℃，加入对苯二甲酰氯（TPC）3.959kg继续搅拌充分反应20min之后再降温至0~5℃，瞬间再加入对苯二甲酰氯（TPC）2.131kg，快速搅拌，反应体系出现爬杆，凝胶，又被搅碎后，反应停止，得到聚合物（NPPTA)的特性粘度4.5dL/g；