一种抗辐照血清分离胶

摘要

本发明属于高分子聚合物的制备技术领域，具体公开了一种抗辐照血清分离胶及其制备方法。该抗辐照血清分离胶由100重量份的丙烯酸酯、0.8-2重量份的过氧化苯甲酰、1-4重量份的亲水性气相二氧化硅、0.02-0.10重量份的硅烷偶联剂和有60-120重量份的机溶剂制成。本发明的抗辐照血清分离胶的产品性能稳定，具有良好的生理惰性、触变性以及封闭性，外观无色透亮，各项生理惰性经医院临床检验均符合要求。辐照吸收剂量达到25kGy，在辐照后自然放置一年之久，产品各项参数仍无明显变化，性能完全满足客户需求且产品生产过程安全环保，生产工艺符合清洁生产的要求。本产品的成功研制，填补了国内无抗辐照血清分离胶的空白。

权利要求

1.一种抗辐照血清分离胶的制备方法，所述抗辐照血清分离胶由以下重量份配比的原料制备而成： 丙烯酸酯100份，

过氧化苯甲酰0.8-2份，

亲水性气相二氧化硅1-4份，

硅烷偶联剂0.02-0.10份，

有机溶剂60-120份；

所述的丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一种或者两种以上的混合物；

所述的亲水性气相二氧化硅为未经疏水预处理的气相二氧化硅，其比表面积

2 3

200-400m/g,堆积密度为60-300kg/m，碳原子质量百分比为2.0-4.0%,水分含量在

0.2-0.3wt%，甲醇值不低于58.6；

所述的硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；

所述的有机溶剂为2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基环己烷、正庚烷、乙酸乙酯、

2-甲基-3-乙基戊烷中的两种以上的混合物；

所述制备方法的步骤如下：

（1）将有机溶剂在安装了冷凝回流装置的容器内不断搅拌并加热到80-100℃；

（2）将过氧化苯甲酰溶解于丙烯酸酯单体内得混合液，将混合液采用滴加的方式注入步骤（1）的容器内，反应过程中，反应体系温度控制在80-100℃范围之内，滴加时间控制在

1-2小时；

（3）滴加完后，保温在90-105℃，继续反应1小时；

（4）然后升高温度至110℃，负压脱除溶剂及未参加反应的低分子，得丙烯酸酯聚合物；

（5）亲水性气相二氧化硅的预处理：将亲水性气相二氧化硅投入行星搅拌机内，加入硅烷偶联剂，搅拌3小时后，静置12小时，备用；

（6）将步骤（4）得到的丙烯酸酯聚合物与步骤（5）的经过处理的亲水性气相二氧化硅投入行星搅拌机内，分散4小时，然后真空脱气泡，得抗辐照血清分离胶成品。

说明书

一种抗辐照血清分离胶

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子聚合物制备技术领域，具体涉及一种抗辐照血清分离胶。

背景技术

[0002] 血清分离胶是血液检验前处理的一种重要材料，其主要作用在于将血液标本中血清和血栓彻底分开并完全积聚在试管中央而形成屏障，防止二者之间进行成分交换，保证检验结果的准确性。尤其在血液标本的储存、运输过程中，更需要对血液标本进行隔离处理。其作用原理是：血清分离胶是一种具有良好生理惰性、密封性和触变性的材料，其比重3 3 3
（1.050-1.070g/cm）介于血清（1.032g/cm）和血栓（1.090g/cm）之间，采血后待血液凝固，在一定条件下通过离心机进行离心，血清和血栓居于采血管的上下部，而分离胶则居于血清和血栓之间，形成一个完整、致密的惰性隔离层。

[0003] 自采血管技术诞生和采血管大量应用于临床检验以来，采血管技术不断进步，临床诊断中对检验结果的依赖越来越大，对血液检验的要求也越来越高。因而对采血管的生产工艺技术、材料性能和质量要求也越来越高。十二五期间，国家食品药品监督检验局强制性要求采血管达到无菌化标准，这就对采血管的材料和性能以及各种添加剂提出了新的要求。血清分离胶作为采血管中重要的材料，要求能够进行Co-60γ射线辐照灭菌处理，而不影响产品的性能。此前国内的血清分离胶（包括我公司生产的产品）是采用有机硅生产技术工艺，这种分离胶不能耐辐照（Co-60γ射线），不能满足医疗器械企业辐照灭菌的要求。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种抗辐照血清分离胶。

[0005] 为了实现本发明的目的，申请人选择了新的材料和工艺，在不断试验研究的基础上，开发了一种新型的抗辐照血清分离胶。

[0006] 经过一年多的小试和中试，我们的抗辐照血清分离胶产品的生产工艺成熟完善，产品性能稳定，具有良好的生理惰性、触变性以及封闭性，外观无色透亮，各项生理惰性经医院临床检验均符合要求，是对传统血清分离胶技术的一项重大突破。辐照吸收剂量达到25kGy（Co-60γ射线）的产品，在辐照后自然放置一年之久，产品各项参数仍无明显变化，性能完全满足客户需求。本项发明之产品生产过程安全环保，无任何有毒物质排出，生产工艺符合清洁生产的要求。本产品的成功研制，填补了国内无抗辐照血清分离胶的空白。

[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案得以实现：

[0008] 一种抗辐照血清分离胶，其由以下重量份配比的原料制备而成：

[0009] 丙烯酸酯100份，

[0010] 过氧化苯甲酰0.8-2份，

[0011] 亲水性气相二氧化硅1-4份，

[0012] 硅烷偶联剂0.02-0.10份，

[0013] 有机溶剂60-120份。

[0014] 其中，所述的丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一种或者两种以上的混合物。

[0015] 所述的亲水性气相二氧化硅为未经疏水预处理的气相二氧化硅，其比表面积2 3
200-400m/g,堆积密度为60-300kg/m，碳原子质量百分比为2.0-4.0%,卡尔-费歇尔水分测定法测定的水分含量在0.2-0.3wt%，甲醇值不低于58.6。

[0016] 所述的硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。

[0017] 所述的有机溶剂为2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基环己烷、正庚烷、乙酸乙酯、2-甲基-3-乙基戊烷中的两种以上的混合物。

[0018] 本发明还提供了上述抗辐照血清分离胶的制备方法，其步骤如下：

[0019] 1、将有机溶剂在安装了冷凝回流装置的容器内不断搅拌并加热到80-100℃；

[0020] 2、将过氧化苯甲酰溶解于丙烯酸酯单体内得混合液，将混合液采用滴加的方式注入步骤1的容器内，不断搅拌，使产生的热量迅速分散，反应过程中，反应体系温度控制在80-100℃范围之内，必要的时候通冷却水降温，滴加时间控制在1-2小时；

[0021] 3、滴加完后，保温在90-105℃，继续反应1小时；

[0022] 4、升高温度至110℃，负压脱除溶剂及未参加反应的低分子，得丙烯酸酯聚合物；

[0023] 5、亲水性气相二氧化硅的预处理：将亲水性气相二氧化硅投入行星搅拌机内，加入硅烷偶联剂，低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用；

[0024] 6、将步骤4得到的丙烯酸酯聚合物与步骤5的经过处理的亲水性气相二氧化硅投入行星搅拌机内，高速（40r/min）分散4小时，真空（≤-0.08MPa）脱气泡，得抗辐照血清分离胶成品。

[0025] 与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：

[0026] 1、采用新型的复合材料，替代原有的有机硅材料体系和生产工艺，生产出能够抗辐照的血清分离胶，填补了国内在该产品上的空白，同时简化了生产工艺，还改善了产品外观及触变性能，安全环保，成本低；

[0027] 2、独有的低粘度丙烯酸酯聚合工艺，为国内的丙烯酸不饱和树脂发展做铺垫；

[0028] 3、采用安全无毒的环保溶剂进行聚合物的生产，生产过程符合清洁、安全、环保的生产要求。

具体实施方式

[0029] 下面申请人将结合具体的实施例对本发明的产品配方及方法加以详细说明，以便本领域的技术人员对本发明有更进一步的理解，但以下实施例不应以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。

[0030] 实施例1

[0031] 将过氧化苯甲酰5.2g，加入到甲基丙烯酸甲酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，充分搅拌使其完全溶解得混合液，2,3-二甲基戊烷50g、3-甲基己烷150g、甲基环己烷200g、乙酸乙酯50g四者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂的温度在85-90℃，滴加时间1小时12分，滴加完后，保温在95-100℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物493.3g，挥发份1.2%，粘度73000mPa.s。将气相二氧化硅（德山QS-102）100g和六甲基二硅氮烷2g在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入3g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品103g。

[0032] 产品检测结果：

[0033]

[0034]

[0035] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0036] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0037] 实施例2

[0038] 将过氧化苯甲酰6g，加入到甲基丙烯酸甲酯50g、丙烯酸正丁酯350g、丙烯酸乙酯100g的混合溶剂中，充分搅拌，使其溶解得混合液，甲基环己烷300g、正庚烷270g、乙酸乙酯30g、2-甲基-3-乙基戊烷100g四者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂的温度在90-95℃之间，滴加时间1小时05分，滴加完后，保温在
100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物495.6g，挥发份1.5%，粘度76000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、六甲基二硅氮烷1g、乙烯基三甲氧基硅烷1g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌
3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品102.5g。

[0039] 产品检测结果：

[0040]

[0041] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0042] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0043] 实施例3

[0044] 将过氧化苯甲酰5.2g，加入到丙烯酸乙酯150g和丙烯酸正丁酯350g的混合溶剂内充分搅拌溶解得混合液，2,3-二甲基戊烷100g、甲基环己烷350g、2-甲基-3-乙基戊烷50g三者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂的温度在90-95℃，滴加时间1小时30分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物472.1g，挥发份1.2%，粘度55000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、乙烯基三乙氧基硅烷0.5g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品102.5g。

[0045] 产品检测结果：

[0046]

[0047] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0048] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0049] 实施例4

[0050] 将过氧化苯甲酰5.2g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内充分搅拌溶解得混合液，3-甲基己烷300g、甲基环己烷100g、2-甲基-3-乙基戊烷50g三者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，滴加时控制溶剂温度90-95℃，滴加时间1小时37分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物491.6g，挥发份1.5%，粘度51000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、乙烯基三甲氧基硅烷0.5g、乙烯基三乙氧基硅烷0.5g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品102.5g。

[0051] 产品检测结果：

[0052]

[0053] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0054] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0055] 实施例5

[0056] 将过氧化苯甲酰4g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，搅拌使充分溶解得混合液，2,3-二甲基戊烷100g、甲基环己烷350g、2-甲基-3-乙基戊烷50g的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂温度95-100℃，滴加时间1小时50分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物488.1g，挥发份1.2%，粘度63000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、乙烯基三乙氧基硅烷1g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品102.5g。

[0057] 产品检测结果：

[0058]

[0059] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0060] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0061] 实施例6

[0062] 将过氧化苯甲酰10g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，充分搅拌溶解得混合液，2,3-二甲基戊烷100g、3-甲基己烷100g、甲基环己烷300g三者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂温度
85-90℃，滴加时间1小时17分，滴加完后，保温在95-100℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物493.3g，挥发份1.6%，粘度41000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
3g在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入
2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空（-0.1MPa）脱气泡，制得产品102.5g。

[0063] 产品检测结果：

[0064]

[0065]

[0066] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0067] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0068] 实施例7

[0069] 将过氧化苯甲酰8g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，充分搅拌使其完全溶解得混合液，甲基环己烷200g、正庚烷200g、2,3-二甲基戊烷100g三者的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂温度在95-100℃，滴加时间1小时15分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物493.4g，挥发份1.2%，粘度62000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、六甲基二硅氮烷1g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入3.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品103.5g。

[0070] 产品检测结果：

[0071]

[0072] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0073] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0074] 实施例8

[0075] 将过氧化苯甲酰8g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，充分搅拌使其完全溶解得混合液，甲基环己烷300g和2-甲基-3-乙基戊烷100g的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，滴加时溶剂温度控制在85-90℃，滴加时间1小时20分，滴加完后，保温在95-100℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物487.3g，挥发份1.6%，粘度47000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、乙烯基三乙氧基硅烷1g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2.5g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品102.5g。

[0076] 产品检测结果：

[0077]

[0078] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0079] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0080] 实施例9

[0081] 将过氧化苯甲酰6g，加入到丙烯酸乙酯100g和丙烯酸正丁酯400g的混合溶剂内，充分搅拌使其完全溶解得混合液，3-甲基己烷300g和甲基环己烷100g的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，滴加过程中溶剂温度控制在80-85℃，滴加时间1小时36分，滴加完后，保温在95-100℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物494.3g，挥发份1.6%，粘度40000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、六甲基二硅氮烷2g、乙烯基三甲氧基硅烷0.5g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入2g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品102g。

[0082] 产品检测结果：

[0083]

[0084] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0085] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0086] 实施例10

[0087] 将过氧化苯甲酰8g，加入到丙烯酸乙酯20g和丙烯酸正丁酯480g的混合溶剂中，充分搅拌溶解得得混合液，将甲基环己烷300g、正庚烷100g、乙酸乙酯50g、2-甲基-3-乙基戊烷150g四种物质的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂的温度在90-95℃之间，滴加时间1小时15分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物491.3g，挥发份1.7%，粘度41000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、六甲基二硅氮烷
2g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入3g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品103g。

[0088] 产品检测结果：

[0089]

[0090]

[0091] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0092] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0093] 实施例11

[0094] 将过氧化苯甲酰6g，加入到丙烯酸乙酯50g和丙烯酸正丁酯450g的混合溶剂中，充分搅拌溶解得混合液，3-甲基己烷300g、甲基环己烷100g、正庚烷150g、乙酸乙酯100g四种物质的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中溶剂温度在80-85℃，滴加时间1小时53分，滴加完后，保温在90-95℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物491.2g，挥发份1.8%，粘度37000mPa.s。气相二氧化硅（瓦克T30）100g、六甲基二硅氮烷2g、乙烯基三甲氧基硅烷1g三种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入3g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品103g。

[0095] 产品检测结果：

[0096]

[0097]

[0098] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0099] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0100] 实施例12

[0101] 将过氧化苯甲酰6g，加入到500g丙烯酸正丁酯的溶液中，充分搅拌溶解得混合液；3-甲基己烷100g和甲基环己烷300g的混合物作为反应溶剂，将混合液滴加到反应溶剂中，控制滴加过程中的溶剂温度在95-100℃，滴加时间1小时08分，滴加完后，保温在100-105℃，继续反应1小时，然后升高温度至110℃，真空脱除反应溶剂及未参与反应的低分子，得聚合物485.4g，挥发份1.1%，粘度57000mPa.s。将气相二氧化硅（瓦克T40）100g、乙烯基三甲氧基硅烷1g、乙烯基三乙氧基硅烷1g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
1g四种物质在行星搅拌机内低速（15r/min）搅拌3小时后，静置12小时，备用。取100g聚合物，加入3g处理过的气相二氧化硅，在行星搅拌机内高速（40r/min）分散4小时，真空脱气泡（-0.1MPa），制得产品103g。

[0102] 产品检测结果：

[0103]

[0104] 注：（1）所有产品的辐照条件均为Co-60γ射线，辐照吸收剂量为25kGy，辐照后放置的条件为室温自然放置，放置时间为1年。

[0105] （2）企标Q/WHDS0202-2012附于本说明书的最后。

[0106] 武汉德晟化工科技有限公司企业标准

[0107] Q/WHDS0202-2012

[0108] 抗辐照血清分离胶技术条件

[0109] 2012-05-12发布

[0110] 前言

[0111] 本标准由武汉德晟化工科技有限公司有机硅事业部提出并归口。

[0112] 本标准主要起草人：王中喜、谈怀宗、杨军、沈典超。

[0113] 本标准为首次发布。

[0114] 抗辐照血清分离胶技术条件

[0115] 1范围

[0116] 本标准规定了抗辐照血清分离胶的术语、技术要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和储存。

[0117] 本标准适用于真空采血管辐照灭菌用血清分离胶（以下简称分离胶）的技术标准。

[0118] 2规范性引用文件

[0119] 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

[0120] GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定

[0121] WS/T 224-2002 真空采血管及其添加剂

[0122] GB/T 10247-2008 粘度测量方法

[0123] GB191-2000 包装储运图示标志

[0124] YY/T 0313-1998 医用高分子制品包装、标志、运输和贮存

[0125] GB/10252-2009 γ辐照装置的辐射防护与安全规范

[0126] 3术语

[0127] 本标准所用术语除符合本标准规定外，其余均应符合GB/T14233-1993、WS/T224-2002等规定。

[0128] 3.1流淌

[0129] 倾倒后的试管内胶料倾斜面最高点距离原水平面的距离。

[0130] 3.2翻转

[0131] 试管底部的分离胶在离心力的作用下，向上翻转到溶液之上。

[0132] 3.3血液检验

[0133] 加入分离胶的真空采血管在采取的血液完全凝固后进行离心分离出血清和血细胞的过程，此过程为模拟血清分离胶真空采血管提取血清之过程。

[0134] 3.4触变性

[0135] 分离胶的触变性表现为血检离心后的分离胶封闭性好，低粘度的分离胶流淌合格。

[0136] 4技术要求

[0137] 4.1外观

[0138] 分离胶的外观满足：

[0139] a)外观呈无色或略带淡黄色；

[0140] b)透明澄清粘稠胶状物；

[0141] c)无浑浊，无机械杂质；

[0142] d)无明显的刺激性气味。

[0143] 4.2粘度

[0144] 分离胶的粘度应该在50000-150000mPa·s。

[0145] 4.3比重

[0146] 分离胶的比重要求在1.050-1.070之间。

[0147] 4.4流淌

[0148] 分离胶流淌长度不超过2cm，若有一支样品不合规，则判定为不合规。

[0149] 4.5辐照

[0150] a)辐照射线源为Co-60γ射线；

[0151] b)辐照吸收剂量为25-40kGy；

[0152] c)分离胶样品应贮存在塑料瓶或试管内进行辐照。

[0153] d)辐照后的分离胶，其外观应无显著变化，粘度变化不超过20000mPa·s，其他性能无变化。

[0154] 4.6挥发份

[0155] 分离胶的挥发份不高于2%。

[0156] 4.7 40翻转

[0157] 试样数量不得低于10支，若有一支或一支以上试样完全翻转，两支或两支以上部分翻转，均判定为不合格。

[0158] 4.8 80翻转

[0159] 试样数量不得低于10支，若有一支或一支以上试样完全不翻转，两支或两支以上部分翻转，均判定为不合格。

[0160] 4.9血液检验

[0161] 血液检验的分离胶要求分离表面平整，胶料内无夹杂血丝，无气泡，隔离层透明清晰，血清与血细胞分离完全，无纤维蛋白析出。

[0162] 4.10储存环境要求

[0163] a)当环境温度大于30℃时，环境相对湿度要求不大于40%

[0164] b)当环境温度小于等于30℃时，环境相对湿度要求不大于50%

[0165] 5试验方法

[0166] 5.1外观

[0167] a）取分离胶样品约160g，装入200ml的透明塑料瓶内，在离心机上以3200r/min的速度离心8分钟。

[0168] 以目视比色法观察样品颜色，观察有无杂质，有无浑浊，有无不溶物。

[0169] 用手扇动瓶口，闻有无刺激性气味。

[0170] 样品数量不低于2支。

[0171] b）取分离胶样品5g，加入10ml玻璃试管内，在离心机上以3500r/min的速度离心3分钟。

[0172] 以目视比色法观察样品颜色，观察有无杂质，有无浑浊，有无不溶物。

[0173] 样品数量不低于6支。

[0174] 5.2粘度

[0175] 采用GB/T 10247-2008中规定的方法。

[0176] 5.3比重

[0177] a）不同比重的硫酸铜标准溶液，比重相差0.005一个档位；

[0178] b）取2g样品加入试管内，在离心机上以3200r/min的速度离心3分钟；

[0179] c）将不同比重的硫酸铜溶液分别加入试管内，硫酸铜溶液的液面距离试管口的高度为试管长度的三分之一；

[0180] d）在离心机上以3500r/min的速度离心5min。

[0181] 判断依据：

[0182] 相邻比重的两支试管，一支翻起，一支未翻，则分离胶的比重为两者之间的数值；

[0183] 若一支未翻或全部翻转，另一支部分翻转，则分离胶的比重为部分翻转的比重数值。

[0184] 5.4流淌

[0185] 将5g分离胶加入试管内，以3500r/min的速度离心5分钟，在分离胶表面处做好标记线，试管竖直放置1小时后，水平放入烘箱内，60℃烘烤3小时。测量分离胶表面最远点到标记线的距离。

[0186] 试样数量不少于2支。

[0187] 5.5辐照

[0188] 参照GB/T10252-2009中相关规定进行试验，辐照剂量为25kGy。

[0189] 5.6挥发份

[0190] 采用GB/T 1725-2007中规定方法测定。

[0191] 5.7 40翻转

[0192] a）准备好比重为1.040的硫酸铜标准溶液；

[0193] b）在洁净的试管底部加入分离胶1g，在离心机上以3500r/min的速度离心3分钟后，加入硫酸铜标准溶液，标准溶液的液面距离试管口的长度为试管长度的三分之一；

[0194] c）将加入标准溶液的试管放入恒温槽内40℃水浴加热2小时；

[0195] d）在离心机上以3200r/min的速度离心5分钟。

[0196] 5.8 80翻转

[0197] a）准备好比重为1.080的硫酸铜标准溶液；

[0198] b）在洁净的试管底部加入分离胶1g，在离心机上以3500r/min的速度离心3分钟后，加入硫酸铜标准溶液，标准溶液的液面距离试管口的长度为试管长度的三分之一；

[0199] c）将加入标准溶液的试管放入冷冻室内4℃存放2小时；

[0200] d）在离心机上以3200r/min的速度离心5分钟

[0201] 5.9血液检验

[0202] a）采血后的试管在23-25℃放置20-40分钟，待血清完全析出后开始离心；

[0203] b）离心速度为3500r/min，离心时间为8分钟。

[0204] 6检验规则

[0205] 6.1检验项目中的4.1、4.2、4.3、4.6、4.9项目，为每个批次原料生产的产品检验一次，有任何一项指标不符合要求，应重新自同批产品双倍量抽取试样进行复验；

[0206] 6.2 4.4、4.7、4.8项目为抽检项目，当4.1、4.2、4.6项目中某一项发生变化时，则必须进行检验；

[0207] 6.3当原材料或者生产工艺发生变化时，对4.5项目进行检验。

[0208] 7标识、包装、运输和储存

[0209] 7.1标识

[0210] 内包装上应有下列标识:

[0211] a）产品名称、规格和型号；

[0212] b）制造厂家名称和产品商标；

[0213] c）产品保质期；

[0214] d）产品标准号；

[0215] e）生产批号或日期。

[0216] 外包装上应有下列标识:

[0217] a）产品名称、规格和型号；

[0218] b）制造厂家名称、地址、邮政编码和产品商标；

[0219] c）产品注册号、标准号；

[0220] d）产品出厂日期或批号；

[0221] e）毛重；

[0222] f）体积；

[0223] g）产品保质期；

[0224] h）“小心轻放”、“防潮”等字样和标志。标志应符合gb191要求。