一种磺酸盐型亲水扩链剂及其制备方法转让专利
申请号 : CN201210215611.9
文献号 : CN102766244B
文献日 : 2013-12-18
发明人 : 强西怀 , 薛强 , 张辉
申请人 : 陕西科技大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,分子结构为:
其中,R为C2~C3的烷基,m等于1或2,n等于1或2。
2.根据权利要求1所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向容器中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度0~
5℃,搅拌下滴加195.1~297.3份质量份数的质量浓度10%氨基苯磺酸钠盐溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应1.5~2.0h;
升温到35~45℃,滴加195.1~297.3份质量份数的质量浓度10%的氨基苯磺酸钠盐溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5~
3.0h;升温至75~85℃,滴加10.51~13.32份质量份数二醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.5,加完后反应2.5~3.0h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂; 所述的氨基苯磺酸钠盐为对氨基苯磺酸钠、苯胺-2,4-二磺酸钠及苯胺-2,5-二磺酸钠中的一种; 所述的二醇胺为二乙醇胺和二异丙醇胺中的一种。
3.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度
0~5℃,搅拌下滴加195.1份质量份数的质量浓度10%对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度
10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应1.5h;升温到35~
40℃,滴加195.1份质量份数的质量浓度10%的对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5h;升温至75~80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.5,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该扩链剂的分子结构如下:
。
4.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数 冰水,控制反应液温度0~5℃,搅拌下滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,4-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.0h;升温到35~40℃,滴加195.1份质量份数的质量浓度10%的对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度
10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5h;升温至80~
85℃,滴加13.32份质量份数二异丙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应3.0h,反应结束;在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
5.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度
0~5℃,搅拌下滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,5-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.0h;升温到
40~45℃,滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,5-二磺酸钠溶液,用质量浓度
10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应3.0h;升温至75~
80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
6.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度
0~5℃,搅拌下滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,5-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.0h;升温到
35~40℃,滴加195.1份质量份数的质量浓度10%对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5h;升温至75~80℃,滴加10.51份质量 份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
7.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度0~5℃,搅拌下滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,4-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.0h;升温到35~40℃,滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,5-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5h;升温至75~80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、 温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
8.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度0~5℃,搅拌下滴加195.1份质量份数的质量浓度10%对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应1.5h;升温到
35~40℃,滴加195.1份质量份数的质量浓度10%对氨基苯磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5h;升温至75~80℃,滴加13.32份质量份数二异丙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.0~7.5,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
9.根据权利要求1和2所述的一种磺酸盐型亲水扩链剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤: 向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和30份质量份数冰水,控制反应液温度
0~5℃,搅拌下滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,4-二磺酸钠溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.0h;升温到
35~40℃,滴加297.3份质量份数的质量浓度10%苯胺-2,4-二磺酸钠溶液,用质量浓度
10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应3.0h;升温至75~
80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.0~7.5,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂, 该亲水扩链剂的分子结构如下:
。
说明书 :
一种磺酸盐型亲水扩链剂及其制备方法
技术领域
背景技术
基乙磺酸钠,用红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(H NMR)和碳谱( CNMR)、X射线衍射(XRD)、元素分析等手段表征了产物的结构与特性。2011年4月,宋文生、徐翠翠、郑英丽等用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),以核磁
1 13
氢谱(H NMR)和碳谱( C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段表征了合成产物的结构和特性,并优化确定了BES钠盐的最佳合成工艺。
发明内容
2.0h;升温到35~45℃,滴加195.1~297.3份质量份数的质量浓度10%的氨基苯磺酸钠盐溶液,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.0~7.0,加完后反应2.5~3.0h;升温至75~85℃,滴加10.51~13.32份质量份数二乙醇胺,用质量浓度
10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.5,加完后反应2.5~3.0h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂;
具体实施方式
80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.5,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂。
85℃,滴加13.32份质量份数二异丙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应3.0h,反应结束;在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂。
80℃,滴加10.51份质量份数二乙醇胺,用质量浓度10%的NaOH溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.5~8.0,加完后反应2.5h,反应结束;将混合物冷却至室温,在真空度0.1MPa、温度55℃条件下减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃干燥除去水分,再用无水乙醇溶解,静置,分去NaCl、未反应氨基苯磺酸钠盐,最后常压蒸馏除去乙醇,得到淡黄色固体,即为磺酸盐型亲水扩链剂。