一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法

摘要

本发明是一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，涉及一种钒铬钛混合粉的制备方法。目的是解决现有钒铬钛混合粉氧含量及粒度的问题。包括下列步骤：先对枝晶钒、颗粒钛进行氢化处理，然后对一定质量配比的氢化钒、铬、氢化钛混合粉进行高能球磨处理，最后将高纯超细混合粉进行脱氢处理。该方法由于氢的作用，原料污染少且脆性强，特别适合制备高纯超细钒铬钛混合粉，可为粉末冶金法制备钒铬钛合金提供高质量的原料。

权利要求

1.一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

a、氢化钒、氢化钛粉末制备：用饱和的氢氧化钠水溶液对钒和钛进行清洗，随后进行蒸馏水脱碱处理及丙酮脱水处理；将处理后的金属钒装入金属氢化容器中，对氢化容器抽真空的同时进行升温，然后向氢化容器中通入高纯氢气进行氢化，在低湿低氧手套箱中将氢化钒由氢化容器中取出，装入高密封性能的高能球磨容器进行高能球磨破碎，转速200r/min-300r/min，球磨时间为4h-5h；将处理后的金属钛装入金属氢化容器中，对氢化容器抽真空的同时进行升温，然后向氢化容器中通入高纯氢气进行氢化，在低湿低氧手套箱中将氢化钛由氢化容器中取出，装入高密封性能的高能球磨容器进行高能球磨破碎，转速200r/min-300r/min，球磨时间为3h-4h；

b、超细混合粉的制备：将上述破碎后的氢化钒和氢化钛以及铬按照质量配比为

80-98：1-10：1-10配制混合粉，在低湿低氧手套箱中装入球磨罐中进行高能球磨；

c、混合粉脱氢处理：在低湿低氧手套箱中将取自球磨罐中的混合粉装入脱氢容器，进行脱氢处理，脱氢结束后即可。

2.根据权利要求1所述的一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于所述步骤a中采用氢氧化钠溶液进行清洗的钒的氧含量为220ppm-280ppm、粒度为3mm-15mm，钛的氧含量为200ppm-250ppm、粒度为1-7mm。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于所-3述步骤a中对氢化容器抽真空的同时进行升温，待其内温度和压力至700℃/1×10 Pa时，进行后续步骤。

4.根据权利要求3所述的一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于所述步骤a中向氢化容器中通入的高纯氢气的压力为6MPa-8MPa，氢气纯度大于99.999%。

5.根据权利要求3所述的一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于所述低湿低氧手套箱中的氧气和水汽的浓度均低于10ppm。

6.根据权利要求5所述的一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，其特征在于所述步骤c中，脱氢处理时的温度为700℃，用分子泵持续抽走解析出的氢气，当停止抽空后，脱氢-2容器内的压力在5分钟内保持低于1×10 Pa时，脱氢结束。

说明书

一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钒铬钛混合粉的制备方法，特别是涉及一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法。

背景技术

[0002] 钒合金具有优良的低活化特性、高温强度以及抗中子辐照肿胀等性能，该合金在聚变反应堆的第一壁、包层和偏滤器等结构的设计中备受关注。

[0003] 钒合金的研究可以追溯到二十世纪六十年代。美国阿贡国家实验室和橡树岭国家实验室率先启动了钒合金的基础研究工作；至八十年代后期美国将V-Cr-Ti体系的三元合金作为重点研究对象，起初对V-15Cr-5Ti进行了系统的研究工作；进入九十年代，在国际合作项目-国际热核实验堆（ITER）的推动下，机构意识到V-Cr-Ti合金体系的重要性，也启动了V-Cr-Ti三元合金的研究，包括日本、俄罗斯等国；近年来，基于钒合金优良的综合性能，美国、日本、俄罗斯、中国等国家的材料学家对其关注度越来越高。

[0004] 粉末冶金法是目前国内外钒合金制备工艺的主要选择之一，而钒合金粉末冶金法制备过程中，原料的质量对最终合金性能起着决定性的作用。钒和钛均为化学性质十分活泼的金属，其与氧、氮等气体的化学亲和力极大，容易形成稳定的脆性化合物，恶化材料使用性能，导致钒合金最终的力学性能很差。

发明内容

[0005] 本发明的目的是解决现有钒铬钛混合粉氧含量及粒度的问题，提供一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，该方法由于氢的作用，原料污染少且脆性强，特别适合制备高纯超细钒铬钛混合粉，可为粉末冶金法制备钒铬钛合金提供高质量的原料。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯超细钒铬钛混合粉的制备方法，包括下列步骤：

[0007] a、氢化钒、氢化钛粉末制备：用饱和的氢氧化钠水溶液对钒和钛进行清洗，随后进行蒸馏水脱碱处理及丙酮脱水处理；将处理后的金属钒装入金属氢化容器中，对氢化容器抽真空的同时进行升温，然后向氢化容器中通入高纯氢气进行氢化，在低湿低氧手套箱中将氢化钒由氢化容器中取出，装入高密封性能的高能球磨容器进行高能球磨破碎，转速200r/min-300r/min，球磨时间为4h-5h；将处理后的金属钛装入金属氢化容器中，对氢化容器抽真空的同时进行升温，然后向氢化容器中通入高纯氢气进行氢化，在低湿低氧手套箱中将氢化钛由氢化容器中取出，装入高密封性能的高能球磨容器进行高能球磨破碎，转速200r/min-300r/min，球磨时间为3h-4h；

[0008] b、超细混合粉的制备：将上述破碎后的氢化钒和氢化钛以及铬按照质量配比为80-98：1-10：1-10配制混合粉，在低湿低氧手套箱中装入球磨罐中进行高能球磨；

[0009] c、混合粉脱氢处理：在低湿低氧手套箱中将取自球磨罐中的混合粉装入脱氢容器，进行脱氢处理，脱氢结束后即可。

[0010] 在上述技术方案中，所述步骤a中采用氢氧化钠溶液进行清洗的钒的氧含量为220ppm-280ppm、粒度为3mm-15mm，钛的氧含量为200ppm-250ppm、粒度为1-7mm。

[0011] 在上述技术方案中，所述步骤a中对氢化容器抽真空的同时进行升温，待其内温-3度和压力至700℃/1×10 Pa时，进行后续步骤。

[0012] 在上述技术方案中，所述步骤a中向氢化容器中通入的高纯氢气的压力为6MPa-8MPa，氢气纯度大于99.999%。

[0013] 在上述技术方案中，所述低湿低氧手套箱中的氧气和水汽的浓度均低于10ppm。

[0014] 在上述技术方案中，所述步骤c中，脱氢处理时的温度为700℃，用分子泵持续抽-2走解析出的氢气，当停止抽空后，脱氢容器内的压力在5分钟内保持低于1×10 Pa时，脱氢结束。

[0015] 从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是：本发明将市场购置的钒粉、钛粉进行氢化和细化，获得高纯氢化钒（钛）粉末；随后进一步将按一定质量配比的氢化钒、氢化钛和铬混合粉进行高能球磨+去氢化处理，获得高纯（氧含量：400ppm-650ppm）超细（粒径：10mm-30mm）的钒铬钛混合粉。该制备方法由于氢的引入，原料污染少且脆性强，特别适合制备高纯超细钒铬钛混合粉，可为粉末冶金法制备钒铬钛合金提供高质量的原料。 附图说明

[0016] 本发明将通过附图比较以及结合实例的方式说明：

[0017] 图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

[0018] 下面结合附图通过实施例对本发明做进一步的说明。

[0019] 实施例1

[0020] 1） 将规格为3mm-15mm，氧含量为220ppm-280ppm的枝晶钒及规格为1mm-7mm，氧含量为200ppm-250ppm的颗粒钛利用饱和氢氧化钠溶液进行强碱去除表面氧化层处理、蒸馏水脱碱处理及丙酮脱水处理；

[0021] 2） 将清洗后的金属钒装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为8MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钒由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为200r/min，研磨时间为4h；

[0022] 3）将清洗后的金属钛装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为8MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钛由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为200r/min，研磨时间为4h；

[0023] 4） 将制备的氢化钒、氢化钛和市场购置的铬粉按照90：5：5的质量进行配比，随后将混合粉装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨，转速为200r/min，研磨时间为3h；

[0024] 5） 在手套箱中将取自球磨罐中的混合粉装入氢化罐，随后在700℃/1×10-3Pa条件下保温3h脱氢处理，最后获得平均粒度为18mm ，氧含量为580ppm的高纯V-5Cr-5Ti混合粉。

[0025] 实施例2

[0026] 1） 将规格为3mm-15mm，氧含量为220ppm-280ppm的枝晶钒及规格为1mm-7mm，氧含量为200ppm-250ppm的颗粒钛利用饱和氢氧化钠溶液进行强碱去除表面氧化层处理、蒸馏水脱碱处理及丙酮脱水处理；

[0027] 2） 将清洗后的金属钒装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为8MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钒由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为250r/min，研磨时间为4.5h；

[0028] 3）将清洗后的金属钛装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为8MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钛由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为250r/min，研磨时间为4.5h；

[0029] 4） 将制备的氢化钒、氢化钛和市场购置的铬粉按照80：10：10的质量进行配比，随后将混合粉装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨，转速为250r/min，研磨时间为3.5h；

[0030] 5） 在手套箱中将取自球磨罐中的混合粉装入氢化罐，随后在700℃/1×10-3Pa条件下保温3h脱氢处理，最后获得平均粒度为22mm ，氧含量为590ppm的高纯V-5Cr-5Ti混合粉。

[0031] 实施例3

[0032] 1） 将规格为3mm-15mm，氧含量为220ppm-280ppm的枝晶钒及规格为1mm-7mm，氧含量为200ppm-250ppm的颗粒钛利用饱和氢氧化钠溶液进行强碱去除表面氧化层处理、蒸馏水脱碱处理及丙酮脱水处理；

[0033] 2） 将清洗后的金属钒装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为8MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钒由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为300r/min，研磨时间为5h；

[0034] 3）将清洗后的金属钛装入可承受10MPa压力的氢化罐中抽真空2h，逐渐升温至-3700℃/1×10 Pa条件下干燥除气；循环向氢化罐中通入压力为6MPa的氢气进行氢化，直至金属钒不再吸附氢为止；在手套箱中将氢化钛由氢化罐中取出，装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨破碎，料罐转速为300r/min，研磨时间为5h；

[0035] 4） 将制备的氢化钒、氢化钛和市场购置的铬粉按照98：1：1的质量进行配比，随后将混合粉装入具有铬内衬的不锈钢料罐中进行高能球磨，转速为300r/min，研磨时间为4h；

[0036] 5） 在手套箱中将取自球磨罐中的混合粉装入氢化罐，随后在700℃/1×10-3Pa条件下保温3h脱氢处理，最后获得平均粒度为25mm ，氧含量为620ppm的高纯V-5Cr-5Ti混合粉。

[0037] 本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。

[0038] 本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。