一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法

摘要

本发明公开了一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，采用蒙脱土为基体，利用离子交换将氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸溶液与溶胀后的蒙脱土复合反应，再经过洗涤、干燥、成型、焙烧等处理，制得一种非整比化合物的离子筛型导电陶瓷母粒。本发明制得的离子筛型导电陶瓷母粒具有抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温、化学稳定性高等优点，其表面存在大量空穴电子，是作为电功能材料的理想材料，特别适用于三维电极反应器及其他相关领域。

权利要求

1.一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，其特征在于，先用钠基蒙脱土、氧化钇粉末、碳酸钡粉末、氧化铜粉末、盐酸及去离子水制备离子筛型导电粉末，再将该离子筛型导电粉末制得一种离子筛型导电陶瓷母粒；

所述制备离子筛型导电粉末步骤如下：

A1、分别按重量百分比将氧化钇粉末5%～8%、碳酸钡粉末13%～18%、氧化铜粉末

12%～18%缓慢加入1mol/L～3mol/L盐酸中，不断搅拌，制得氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸混合溶液，盐酸的重量百分比为20%～30%；

A2、将80目～100目钠基蒙脱土均匀分散到去离子水中，充分搅拌、静置12h～24h使之溶胀，重量百分比为钠基蒙脱土10%～20%、去离子水30%～40%；

A3、将上述盐酸混合溶液缓慢加入上述溶胀蒙脱土溶液中，不断搅拌均匀后静置

12h～24h；

A4、将静置后的溶液放入容器中，在180℃～360℃条件下保持3h～6h；

A5、将上述固液混合物冷却后离心分离，用去离子水洗涤固相至没有氯离子；

A6、将上述固体在80℃～160℃下干燥，过100目～120目筛得离子筛型导电粉末；

所述制备离子筛型导电陶瓷母粒步骤如下：

B1、将上述离子筛型导电粉末加入成球机内，在不断喷入水雾的条件下旋转成球，小球粒径大于等于4毫米、小于等于9毫米；

B2、将上述小球放入马弗炉中煅烧，煅烧温度600℃至800℃，煅烧时间2h～4h，然后，按如下程序保温降温：保温温度600℃至800℃、保温时间1h～2h，保温温度400℃至

600℃、保温时间1h～2h，保温温度200℃至400℃、保温时间1h～2h；

B3、将煅烧后的小球取出，自然冷却，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

2.如权利要求1所述的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，其特征在于，在步骤A3中，“将上述盐酸混合溶液缓慢加入上所述溶胀蒙脱土溶液中”采用分液漏斗将所述盐酸混合溶液缓慢滴加方式实现。

3.如权利要求1或2所述的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，其特征在于，在步骤B2中，在600℃或800℃煅烧2h～4h。

说明书

一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，包括将氧化钇、碳酸钡、氧化铜与盐酸制作成混合溶液，将钠基蒙脱土分散到离子水中溶胀，将氧化钇、碳酸钡、氧化铜盐酸混合溶液缓慢加入溶胀蒙脱土溶液中，经保压、离心分离、干燥、成球、煅烧等步骤，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

背景技术

[0002] 导电陶瓷材料是指陶瓷材料中具备离子导电、电子、空穴导电的一种新型功能材料。导电陶瓷集金属电学性能和陶瓷结构特性于一身，具有类似金属导电性等电学性能，同时又具有陶瓷的结构特征，如化学性质稳定、耐高温、寿命长、抗辐射、耐腐蚀、抗氧化等，可广泛应用于电极、气敏元件、铁电材料、超导材料等领域。目前，导电陶瓷的制备方法主要有烧结法、湿化学法、气相扩渗法、微波烧结法等。

[0003] 非整比化合物是一种缺陷化合物，是无机固体化学的一个分支，在新型材料科学的发展中起着重要作用。非整比化合物形成的原因有很多，如缺阴离子的金属过量、金属短缺缺陷、正负离子空位数不相等缺陷。非整比化合物有利于导电性的增加，可广泛应用于半导体、磁性材料、光功能材料、复合功能性材料等领域。利用非整比化合物制作导电陶瓷材料，将大大提高导电陶瓷的电学性能。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题在于，提供一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，可以制备出非整比的导电陶瓷材料，提高导电陶瓷材料的电学性能。

[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，其特征在于，先用钠基蒙脱土、氧化钇粉末、碳酸钡粉末、氧化铜粉末、盐酸及去离子水制备离子筛型导电粉末，再将该离子筛型导电粉末制得一种离子筛型导电陶瓷母粒；

[0006] 所述制备离子筛型导电粉末步骤如下：

[0007] A1、分别按重量百分比将氧化钇粉末5%～8%、碳酸钡粉末13%～18%、氧化铜粉末12%～18%缓慢加入1mol/L～3mol/L盐酸中，不断搅拌，制得氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸混合溶液，盐酸的重量百分比为20%～30%；

[0008] A2、将80目～100目钠基蒙脱土均匀分散到去离子水中，充分搅拌、静置12h～24h使之溶胀，重量百分比为钠基蒙脱土10%～20%、去离子水30%～40%；

[0009] A3、将上述盐酸混合溶液缓慢加入上述溶胀蒙脱土溶液中，不断搅拌均匀后静置12h～24h；

[0010] A4、将静置后的溶液放入容器中，在180℃～360℃条件下保持3h～6h；

[0011] A5、将上述固液混合物冷却后离心分离，用去离子水洗涤固相至没有氯离子；

[0012] A6、将上述固体在80℃～160℃下干燥，过100目～120目筛得离子筛型导电粉末；

[0013] 所述制备离子筛型导电陶瓷母粒步骤如下：

[0014] B1、将上述离子筛型导电粉末加入成球机内，在不断喷入水雾的条件下旋转成球，小球粒径大于等于4毫米、小于等于9毫米；

[0015] B2、将上述小球放入马弗炉中煅烧，煅烧温度600℃至800℃，煅烧时间2h～4h，然后，按如下程序保温降温：保温温度600℃至800℃、保温时间1h～2h，保温温度400℃至600℃、保温时间1h～2h，保温温度200℃至400℃、保温时间1h～2h；

[0016] B3、将煅烧后的小球取出，自然冷却，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

[0017] 在本发明的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法中，在步骤A3中，“将上述盐酸混合溶液缓慢加入上所述溶胀蒙脱土溶液中”采用分液漏斗将所述盐酸混合溶液缓慢滴加方式实现。

[0018] 在本发明的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法中，在步骤B2中，在600℃或800℃煅烧2h～4h。

[0019] 实施本发明的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法，与现有技术比较，其有益效果是：采用蒙脱土为基体，利用离子交换将氧化钇（Y2O3）、碳酸钡（BaCO3）、氧化铜（CuO）的盐酸溶液与溶胀后的蒙脱土复合反应，再经过洗涤、干燥、成型、焙烧等处理，制得一种非整比化合物的离子筛型导电陶瓷母粒，具有抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温、化学稳定性高等优点，其表面存在大量空穴电子，是作为电功能材料的理想材料，特别适用于三维电极反应器及其他相关领域。

具体实施方式

[0020] 下面将结合实施例对本发明作进一步说明。

[0021] 本发明的离子筛型导电陶瓷母粒制备方法先用钠基蒙脱土、氧化钇粉末、碳酸钡粉末、氧化铜粉末、盐酸及去离子水制备离子筛型导电粉末，再将该离子筛型导电粉末制得一种离子筛型导电陶瓷母粒。

[0022] 实施例一

[0023] （1）分别将氧化钇（Y2O3）粉末5%、碳酸钡（BaCO3）粉末13%、氧化铜（CuO）粉末12%缓慢加入3mol/L的盐酸20%中，不断搅拌，氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸混合溶液（上述百分比为重量百分比，下同）。

[0024] （2）将80目钠基蒙脱土10%均匀分散到去离子水40%中，充分搅拌，静置24h使之溶胀。

[0025] （3）用分液漏斗将上述盐酸混合溶液缓慢滴加入上述溶胀蒙脱土溶液中，不断搅拌，均匀后静置24h。

[0026] （4）将静置后的溶液放入容器中，在240℃条件下保持5h。

[0027] （5）将上述固液混合物冷却后离心分离、用去离子水洗涤固相至没有氯离子。

[0028] （6）将上述固体在100℃下干燥，过120目筛得到离子筛型导电粉末。

[0029] （7）将上述离子筛型导电粉末加入成球机内，在不断喷入水雾的条件下旋转成球，小球粒径大于等于4毫米、小于等于9毫米。

[0030] （8）将上述小球放入马弗炉中，600℃煅烧4h后，降温程序如下：600℃保温2h、400℃保温2h、200℃保温2h。

[0031] （9）将煅烧后的小球取出，自然冷却，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

[0032] 在步骤（3）中，除采用分液漏斗将盐酸混合溶液缓慢滴加入溶胀蒙脱土溶液中外，还可采用其他常用方法将盐酸混合溶液缓慢加入溶胀蒙脱土溶液中，下同。

[0033] 实施例二

[0034] （1）分别将氧化钇（Y2O3）粉末5%、碳酸钡（BaCO3）粉末13%、氧化铜（CuO）粉末12%缓慢加入2mol/L的盐酸30%中，不断搅拌，氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸混合溶液（上述百分比为重量百分比，下同）。

[0035] （2）将90目钠基蒙脱土10%均匀分散到去离子水30%中，充分搅拌，静置18h使之溶胀。

[0036] （3）用分液漏斗将上述盐酸混合溶液缓慢滴加入上述溶胀蒙脱土溶液中，不断搅拌，均匀后静置18h。

[0037] （4）将静置后的溶液放入容器中，在360℃条件下保持6h。

[0038] （5）将上述固液混合物冷却后离心分离、用去离子水洗涤固相至没有氯离子。

[0039] （6）将上述固体在80℃下干燥，过100目筛得到离子筛型导电粉末。

[0040] （7）将上述离子筛型导电粉末加入成球机内，在不断喷入水雾的条件下旋转成球，小球粒径大于等于4毫米、小于等于9毫米。

[0041] （8）将上述小球放入马弗炉中，700℃煅烧3h后，降温程序如下：700℃保温1.5h、500℃保温1.5h、300℃保温1.5h。

[0042] （9）将煅烧后的小球取出，自然冷却，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

[0043] 实施例三

[0044] （1）分别将氧化钇（Y2O3）粉末5%、碳酸钡（BaCO3）粉末13%、氧化铜（CuO）粉末12%缓慢加入1mol/L的盐酸20%中，不断搅拌，氧化钇、碳酸钡、氧化铜的盐酸混合溶液（上述百分比为重量百分比，下同）。

[0045] （2）将100目钠基蒙脱土20%均匀分散到去离子水30%中，充分搅拌，静置12h使之溶胀。

[0046] （3）用分液漏斗将上述盐酸混合溶液缓慢滴加入上述溶胀蒙脱土溶液中，不断搅拌，均匀后静置12h。

[0047] （4）将静置后的溶液放入容器中，在180℃条件下保持3h。

[0048] （5）将上述固液混合物冷却后离心分离、用去离子水洗涤固相至没有氯离子。

[0049] （6）将上述固体在160℃下干燥，过110目筛得到离子筛型导电粉末。

[0050] （7）将上述离子筛型导电粉末加入成球机内，在不断喷入水雾的条件下旋转成球，小球粒径大于等于4毫米、小于等于9毫米。

[0051] （8）将上述小球放入马弗炉中，800℃煅烧2h后，降温程序如下：800℃保温1h、600℃保温1h、400℃保温1h。

[0052] （9）将煅烧后的小球取出，自然冷却，得到离子筛型导电陶瓷母粒。

[0053] 在其他实施例中，氧化钇粉末、碳酸钡粉末、氧化铜粉末、盐酸、钠基蒙脱土、去离子水的重量百分比还可采用包括但不限于如下比例组合：

[0054] 氧化钇粉末8%、碳酸钡粉末14%、氧化铜粉末18%、盐酸20%、钠基蒙脱土10%、去离子水30%。