唇用化妆品转让专利

申请号 : CN201080056129.4

文献号 : CN102781414B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 大泽友池田智子辻善春渡边智子富田希子

申请人 : 株式会社资生堂

摘要 :

本发明提供一种刚涂布后显现优异的二次附着少的效果、光泽良好、稳定性优异的唇用化妆品。本发明所述唇用化妆品的特征在于,含有(a)甘油的加成摩尔数为4~10、异硬脂酸残基的数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 5~20质量%;(b)((b1)甲基苯基聚硅氧烷 20~70质量%、(b2)季戊四醇酯 0~45质量%),(b)的配合量为20~70质量%。

权利要求 :

1.一种唇用化妆品,其特征在于,含有以下的(a)、(b),(b)的配合量为20~70质量%,(a) 甘油的加成摩尔数为5~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 

12~20质量%

(b)(b1) 选自三甲基五苯基三硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷中的1种或2种以上甲基苯基聚硅氧烷 20~70质量%,且含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷,(b2) 选自四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四(二十二烷酸/苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、六(12-羟基硬脂酸)二季戊四醇酯中的1种或2种以上季戊四醇酯 0~45质量%(c) 蜡 4~10质量%,

(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=

0.4~3.5(质量比),未配合(b2)成分时,二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.8~3.5(质量比)。

2.根据权利要求1所述的唇用化妆品,其特征在于,(b1)甲基苯基聚硅氧烷作为(b1)成分总体在130℃下与(a)混合时不分离、25℃下与(a)混合时分离。

3.根据权利要求1或2所述的唇用化妆品,其特征在于,进一步含有(d)甘油。

4.根据权利要求1或2所述的唇用化妆品,其特征在于,(a) 成分中,聚合度是5的异硬脂酸聚甘油酯为(a) 成分总量中的40质量%以上。

5.根据权利要求1或2所述的唇用化妆品,其特征在于,(a) 成分为三异硬脂酸聚甘油酯-5。

6.一种唇用化妆品,其特征在于,含有以下的(a)、(b),(b)的配合量为30~70质量%,(a)甘油的加成摩尔数为5~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 

12~20质量%

(b) (b1)选自三甲基五苯基三硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷中的1种或2种以上甲基苯基聚硅氧烷 20~60质量%,且含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷,(b2) 选自四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四(二十二烷酸/苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、六(12-羟基硬脂酸)二季戊四醇酯中的1种或2种以上季戊四醇酯 5~45质量%(c) 蜡 4~10质量%,

(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=

0.4~3.5(质量比)。

7.一种唇用化妆品,其特征在于,含有以下的(a)~(c),二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.8~3.5(质量比),(a)甘油的加成摩尔数为5~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 

12~20质量%

(b) (b1)在130℃下与(a)混合时不分离、25℃下与(a)混合时分离的选自三甲基五苯基三硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷中的一种或两种以上的甲基苯基聚硅氧烷 20~70质量%,且含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷,(c) 蜡 5~10质量%。

说明书 :

唇用化妆品

[0001] 关联申请
[0002] 本申请主张2009年12月11日申请的日本专利申请2009-281560号和2010年7月15日申请的日本专利申请2010-160611号和2010年7月15日申请的日本专利申请
2010-160614号的优先权,并将它们在此引入。

技术领域

[0003] 本发明涉及一种唇用化妆品,特别涉及涂布后马上具有优异的二次附着少的效果、并且光泽的持续性和稳定性优异的唇用化妆品。

背景技术

[0004] 以往的唇用化妆品存在如下问题:将口红涂布于唇后,该口红转印到杯子等与唇接触的部位上即所谓二次附着性。针对这一问题,正在开发不易发生二次附着、所谓具有二次附着少的效果的唇用化妆品。
[0005] 例如,专利文献1中公开了一种耐转移性化妆品组合物,其含有挥发性烃系溶剂、可以溶解或分散在挥发性烃系溶剂中的非挥发性聚硅氧烷化合物、及溶解在挥发性溶剂中、与非挥发性聚硅氧烷化合物不相容的非挥发性烃系油,该非挥发性烃系油具有某一溶解参数。
[0006] 然而该耐转移性化妆品组合物在稳定性方面有改善的余地,由于蜡量多,无法获得液态的使用感,另外光泽也不充分。
[0007] 专利文献2中记载了一种含有不相容性的全氟聚醚型的非挥发性油和挥发性油的具有耐转移性的口红组合物。该专利文献2中,在对支持体的适用中油分分离,油分移动至第一组合物上。
[0008] 然而,第一组合物配合有大量的蜡,成为固体状,因而无法充分获得光泽和滋润感。另外,难以使不相容的油相良好地在该体系中分散,产生发汗等稳定性的问题。
[0009] 专利文献3中公开了一种与挥发性油分组合、并配合聚硅氧烷表面活性剂,使颜料良好地分散的具有耐转移性的棒状化妆品。
[0010] 但是,该棒状化妆品由于挥发性油分在组合物中的比例大,从而存在形成无光泽的成品唇上易产生干燥感的缺点。
[0011] 专利文献4中公开了配合有挥发性油分和硅氧烷树脂的一相型的口红用组合物。
[0012] 然而,对于该口红用组合物,虽然耐转移性得到改善,但是挥发性油蒸发后,随着时间推移而易产生干燥感,此外树脂的被膜残留在唇上,存在产生被膜感、发紧感的同时,所得到的附着物无光泽等缺点。
[0013] 专利文献5中记载了一种油包油型乳化组合物,其包含含有聚硅氧烷系被膜剂、挥发性聚硅氧烷系油分、非挥发性聚硅氧烷系液态油分和乳化剂的连续相油分、和含有酯油分和色材的分散相油分,其中分散相油分/(分散相油分+连续相油分)的配合量比为0.05~0.5。
[0014] 然而,该油包油型乳化组合物由于色材存在于分散相中,因此容易产生色彩不均匀,而且该体系有时难以保持经时稳定性。
[0015] 先行技术文献
[0016] 专利文献
[0017] 专利文献1 : 日本特开2001-199846号公报
[0018] 专利文献2 : 国际公开96/40044号公报
[0019] 专利文献3 : 国际公开97/16157号公报
[0020] 专利文献4 : 日本特开平9-48709号公报
[0021] 专利文献5 : 日本特开2000-53530号公报。

发明内容

[0022] 本发明是基于前述以往技术而进行的,其目的在于提供涂布后马上具有优异的二次附着少的效果、且涂布后的光泽持续、稳定性也优异的唇用化妆品。
[0023] 本发明人经过深入研究,结果发现,通过组合使用特定的表面活性剂和油分,可以获得能够兼顾涂布后的二次附着少的性能与光泽、且稳定的唇用化妆品。
[0024] 即,本发明所述唇用化妆品的特征在于,含有以下的(a)、(b),(b)的配合量为20~70质量%,
[0025] (a) 甘油的加成摩尔数为4~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 5~20质量%
[0026] (b) (b1)甲基苯基聚硅氧烷 20~70质量%
[0027] (b2)季戊四醇酯 0~45质量%。
[0028] 在所述唇用化妆品中,优选(b1)由(b1)成分总体在130℃下与(a)混合时不分离、25℃下与(a)混合时分离的一种或两种以上的甲基苯基聚硅氧烷构成。
[0029] 在所述唇用化妆品中,优选进一步含有4~10质量%的(c)蜡。
[0030] 在所述唇用化妆品中,优选(b1)成分中含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。
[0031] 在所述(b1)中含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的唇用化妆品中,优选(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.4~3.5(质量比)。
[0032] 在所述唇用化妆品中,优选进一步含有(d)甘油。
[0033] 在所述唇用化妆品中,优选(a) 成分中,聚合度是5的异硬脂酸聚甘油酯为(a) 成分总量中的40质量%以上。
[0034] 在所述唇用化妆品中,优选(a) 成分为三异硬脂酸聚甘油酯-5。
[0035] 另外,本发明所述的唇用化妆品的特征在于,含有以下的(a)、(b),(b)的配合量为30~70质量%,
[0036] (a)甘油的加成摩尔数为4~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 5~20质量%
[0037] (b) (b1)甲基苯基聚硅氧烷 20~60质量%
[0038] (b2)季戊四醇酯 5~45质量%。
[0039] 此外,本发明所述的唇用化妆品的特征在于,含有以下的(a)~(c),
[0040] (a)甘油的加成摩尔数为4~10、异硬脂酸残基数为1~4个的异硬脂酸聚甘油酯 5~20质量%
[0041] (b) (b1)在130℃下与(a)混合时不分离、25℃下与(a)混合时分离的一种或两种以上的甲基苯基聚硅氧烷 20~70质量%
[0042] (c) 蜡 5~10质量%。
[0043] 发明的效果
[0044] 通过以特定量配合(a)特定的异硬脂酸聚甘油酯、(b)甲基苯基聚硅氧烷和/或季戊四醇酯,可以获得刚涂布后就显现二次附着少的效果、并维持二次附着少的效果、光泽优异、稳定性也良好的唇用化妆品。

具体实施方式

[0045] 一般而言,二次附着少的效果高时存在缺乏涂布时的光泽的倾向,而另一方面,有光泽的基剂存在由于残存油分多而容易产生二次附着的缺点。本发明中,通过将特定的表面活性剂与油分(硅油和/或酯油)组合使用,油分在表层分离而赋予光泽,表面活性剂处于内层并包夹色剂,因而难以产生二次附着。结果可以获得无二次附着、且光泽优异的唇用化妆品。
[0046] 此时,由于分散相粘附性高,因而在进行涂布的同时油分在表层分离,马上发挥二次附着少的效果。
[0047] 以下对各构成成分进行详细说明。
[0048] ((a)异硬脂酸聚甘油酯)
[0049] 本发明使用的(a)成分的异硬脂酸聚甘油酯为表面活性剂,是将异硬脂酸不特定位置地加成到平均加成摩尔数为4~10的聚甘油上而形成。特别优选平均加成摩尔数为5的聚甘油。另外,必须使用一分子中加成有1~4个异硬脂酸而成的异硬脂酸聚甘油酯,特别优选加成有2~4个的异硬脂酸聚甘油酯。
[0050] 本发明中(a)成分在涂布时通过share而包夹色材,很快地与(b)成分分离。
[0051] 异硬脂酸聚甘油酯可以通过各种公知的合成法而提供,优选甘油加成摩尔数的分布窄的、作为杂质的环状物少的异硬脂酸聚甘油酯。
[0052] 所述异硬脂酸聚甘油酯可以通过例如日本特许第3487881号、日本特开2006-111539号公报(羟值为1200以下、伯羟基为全部羟基的50%以上的聚甘油与脂肪酸酯化而得到的聚甘油脂肪酸酯)中记载的方法进行制造。
[0053] 其中特别优选的是,聚合度为5的异硬脂酸聚甘油酯占(a)成分总量中的40质量%以上的异硬脂酸聚甘油酯-5。
[0054] 该异硬脂酸聚甘油酯-5可以通过各种公知的合成法而提供。本发明中优选以低聚合度的聚甘油少且聚合度的分布窄的聚甘油-5和异硬脂酸为原料而得到的异硬脂酸聚甘油酯-5,特别优选甘油的聚合度为5的异硬脂酸聚甘油酯-5占(a)成分总量中的40质量%以上的异硬脂酸聚甘油酯。
[0055] 另外,优选异硬脂酸残基为2~4、特别是3的三异硬脂酸聚甘油酯-5。
[0056] 根据通常的合成法,以甘油为原料制造聚甘油时,由于脱水缩合时大量产生分子内缩合、6元环、8元环等不优选的副产物,因此优选以不产生这些副产物的方式将缩水甘油、表氯醇、单氯甘油(monochlorohydrin)等作为原料进行合成、精制而得到的聚甘油。进一步,聚甘油与脂肪酸反应时,通常低分子量的聚甘油与高分子量的聚甘油相比,与脂肪酸的反应性高,因而将具有宽大的分子量分布的聚甘油作为原料时无法制造均匀的酯。因此优选具有尽可能窄的分子量分布的聚甘油,例如可以以甘油或其聚合物的部分醇盐与卤代烃或氧化卤代烃为原料通过脱卤化碱金属盐反应而得到。
[0057] 例示制造方法,作为第一工序,向1摩尔二甘油中加入1摩尔氢氧化钠,进行加热脱水生成二甘油单醇盐,作为第二工序,向得到的2摩尔二甘油单醇盐中添加1摩尔二氯甘油(dichlorohydrin)进行加热,从而可以得到聚合度为5的分布窄的聚甘油1摩尔。
[0058] 关于分布窄的聚甘油的制法的详细情况在例如日本特许第3487881号中有记载。
[0059] 本发明的异硬脂酸聚甘油酯-5通过公知的方法将由上述得到的聚甘油和异硬脂酸进行酯化。例如可以在碱催化剂下、酸催化剂下、或无催化剂下,在常压或者减压下进行酯化。
[0060] 本发明中的(a)异硬脂酸聚甘油酯的配合量为5~20质量%,优选为12~20质量%。(a)成分的配合量过多或过少时,二次附着少的效果变差,另外过多时,涂布后还有产生黏腻的倾向。
[0061] ((b)甲基苯基聚硅氧烷和/或季戊四醇酯)
[0062] 本发明使用的(b)成分在涂布后与(a)成分分离,形成表层,在发挥二次附着少的效果的同时,使光泽良好。
[0063] 本发明的(b)成分中,(b1)成分甲基苯基聚硅氧烷是必须成分,(b2)成分季戊四醇酯不是必须成分。但是通过组合(b1)成分与(b2)成分,可以获得二次附着少的效果和稳定性更加优异的唇用化妆品。
[0064] (b1)甲基苯基聚硅氧烷可以是一种,也可以是两种以上的混合物。另外,为了二次附着少的效果,(b1)成分优选(b1)成分总体在130℃下与(a)成分混合时不分离、25℃下与(a)成分混合时分离的成分。
[0065] 这里,有无“分离”通过以下条件测定。
[0066] (测定条件)
[0067] 以(a):(b1)=1:3(质量比)使用(a)和(b1),在130℃下搅拌混合了的情况,和将该混合物静置,在变成室温(25℃)的情况下,将边界均匀地分离为两层的情况作为“分离”,将边界不均匀、白浊或半透明的状态、或无边界、透明的相溶状态作为“不分离”。
[0068] 作为(b1)甲基苯基聚硅氧烷,优选使用三甲基五苯基三硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。
[0069] 并且,优选将这些物质以甲基苯基聚硅氧烷总体达到上述条件的比例的方式进行配合而成的物质。
[0070] 作为三甲基五苯基三硅氧烷,市售品可以列举出甲基苯基聚硅氧烷FZ31562
(165mm/s(25℃)、东レ�ダウコーニング社制)。作为二苯基聚二甲基硅氧烷,市售品可以
2
列举出聚硅氧烷KF54(400mm/s(25℃)、信越化学社制)、聚硅氧烷KF50-300CS(信越化学社制)、聚硅氧烷KF-54HV(信越化学社制)等。作为二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅
2
氧烷,可以列举出例如聚硅氧烷KF56(14mm/s(25℃)、信越化学社制))。
[0071] 作为本发明的(b1)成分,除了上述以外,还可以使用苯基聚三甲基硅氧烷(例如,2
聚硅氧烷SH556(22mm/s(25℃)、东レ�ダウコーニング社制))等。
[0072] (b1)甲基苯基聚硅氧烷的配合量为20~70质量%,优选为25~60质量%,特别优选为30~55质量%。(b1)成分的配合量不足20质量%时,容易产生二次附着,此外光泽也少。另外超过70质量%时,稳定性差。
[0073] 本发明中,作为(b1)成分,优选含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量优选为10~50质量%。
[0074] (b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量以二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.4~3.5(质量比)来使用,这样可兼顾二次附着少的效果与稳定性,所以优选。另外,进一步优选以二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}为0.5~3.5(质量比)来使用,特别优选以1.2~2(质量比)来使用。
[0075] 另外,未配合(b2)成分时,优选以二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.8~3.5(质量比)来使用。
[0076] (b2)季戊四醇酯可以通过通常的合成法制造。例如可以向适当的反应容器中加入(二)季戊四醇和苯甲酸、2-乙基己酸、二十二烷酸等与要制造的化合物对应的酸(添加顺序没有特别限定),在酸、碱、其他的金属催化剂的存在下或不存在下,优选在对该反应非活性的有机溶剂或/和气体中在150~250℃下一边除去副产的水,一边进行反应数小时~30小时左右从而获得。
[0077] 作为本发明所述季戊四醇酯,可以列举出,例如四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四(二十二烷酸/苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、六(12-羟基硬脂酸)二季戊四醇酯等。可以使用一种或两种以上的这样的季戊四醇酯。
[0078] 其中,液态的季戊四醇酯在130℃下混合(a)成分与(b1)成分时难以分离,所以可以优选使用。
[0079] 作为液态的季戊四醇酯,可以列举出,例如,四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯等。
[0080] (b2)季戊四醇酯的配合量为0~45质量%,优选为5~45质量%,特别优选为10~40质量%。(b2)成分的配合量过少时,有时变得容易发生二次附着,光泽变少。此外配合量过多时,有时稳定性变差。
[0081] 本发明中,(b)成分的配合量((b1)和(b2)的配合量的合计)为20~70质量%,优选为50~70质量%。(b)成分的配合量为不足20质量%时,容易产生二次附着、此外光泽也少。超过70质量%时,稳定性差。
[0082] ((c)蜡)
[0083] 本发明中,除了上述必须成分以外,优选进一步配合(c)蜡。
[0084] 作为蜡,只要是通常在化妆品中配合的蜡,就没有特别限定,可以列举出例如巴西棕榈蜡、小烛树蜡、蜂蜡、白地蜡(ceresin)、微晶蜡、固体石蜡、木蜡、聚乙烯蜡等。
[0085] (c)蜡的配合量优选为4~10质量%,更优选为5~10质量%,特别优选为6~9质量%。蜡的配合量过少时,有时变得难以固化,过多时,有时不能顺利地涂匀,光泽也消失。
[0086] ((d)甘油)
[0087] 本发明中,优选进一步配合(d)甘油。通过配合(d)成分,二次附着少的效果提高。
[0088] 通过将(a)异硬脂酸聚甘油酯的一部分例如(a)成分总量中的20~40质量%变更为甘油而使用,形成缔合结构,粘附于唇上的成分的粘度比仅使用(a)成分的情况更高。
[0089] 由于(d)甘油在异硬脂酸聚甘油酯的制造中作为原料使用,因而有时作为异硬脂酸聚甘油酯的杂质而含有,所以有时不需要另外添加。
[0090] 在本发明的唇用化妆品中,除了上述成分以外,还可以在不损害本发明效果的范围内适当配合在通常的唇用化妆品中使用的上述以外的油剂、粉末、高分子化合物、保湿剂、香料、抗氧化剂、防腐剂、美容成分等。
[0091] 例如,作为上述(b1)、(b2)成分以外的油剂,优选配合130℃下与总体相容的油分。作为这种油剂,可以列举出,例如异链烷烃。
[0092] 关于油剂,使用上述成分或仅使用必须成分,优选不含其他油剂。
[0093] 另外,作为保湿剂,可以列举出,例如丙二醇、1,3-丁二醇等多元醇系保湿剂。
[0094] 本发明的唇用化妆品中可以配合色材。通过配合色材,可以显著感觉到二次附着少的效果。
[0095] 作为色材,若为唇用化妆品中通常使用的色材即可,可以为粉末状或色淀状(混入油的状态)。可以为无机颜料、有机颜料或珠光剂。色材在化妆品涂布时被(a)成分包夹,存在于(b)成分的内侧,所以难以产生二次附着。
[0096] 色材的配合量优选为1~13质量%,特别优选为3~8质量%。
[0097] 另外,本发明的唇用化妆品中还可以配合被膜剂。
[0098] 作为被膜剂,例示出,例如(丙烯酸烷基酯/聚二甲基硅氧烷)共聚物等。具体而言,可以列举出市售品的聚硅氧烷KP545(信越化学社制)等。
[0099] 配合被膜剂时,其配合量优选为2~15质量%,特别优选为5~10质量%。
[0100] 本发明的唇用化妆品,优选是以在其全部制备工序中不分离、而为均匀一相的状态的方式进行成分构成的唇用化妆品。具体而言,优选以整体组合物在130℃下不分离的均匀一相的状态的方式进行成分构成的唇用化妆品。
[0101] 本发明的唇用化妆品,可以应用于口红、唇彩、打底用的唇底(下地用のリップベース)、口红外涂层(口紅オーバーコート)、唇膏等中。实施例
[0102] 以下举出实施例进一步详述本发明,但本发明不受这些实施例的任何限定。配合量在无特别说明时表示质量%。
[0103] 在实施例的说明之前,先对本发明使用的效果试验方法进行说明。
[0104] 评价(1):二次附着少的效果
[0105] 通过10名专业人员进行实际使用性试验。评价中,对于将试样涂布在唇上时的二次附着少的效果,基于下述评分基准进行5等级感官评价(评分)。通过该评分平均值,按照下述评价基准进行判定。
[0106] (评分)
[0107] 5分:非常优异。
[0108] 4分:优异。
[0109] 3分:普通。
[0110] 2分:差。
[0111] 1分:非常差。
[0112] (评价基准)
[0113] S:评分平均值4.7分~5.0分
[0114] A﹡:评分平均值4.5分以上且小于4.7分
[0115] A:评分平均值4分以上且小于4.5分
[0116] B﹡:评分平均值3.5分以上且小于4分
[0117] B:评分平均值2.5分以上且小于3.5分
[0118] C:评分平均值1.0分以上且小于2.5分
[0119] 需要说明的是,表中记载为“-”的例子是稳定性差,无法评价二次附着少的效果的情况。
[0120] 评价(2):稳定性
[0121] 通过以下的评价基准对制成棒状的试样的切断面中的颜色的均匀性进行评价。
[0122] (评价基准)
[0123] A﹡:均匀
[0124] A:均匀但发色不足
[0125] B:稍微不均匀
[0126] C:不均匀
[0127] 评价(3):光泽
[0128] 通过10名专业人员进行实际使用性试验。评价中,对于将试样涂布在唇上时的光泽,基于下述评分基准进行5等级感官评价(评分)。通过该评分平均值,按照下述评价基准进行判定。
[0129] (评分)
[0130] 5分:非常优异。
[0131] 4分:优异。
[0132] 3点:普通。
[0133] 2点:差。
[0134] 1点:非常差。
[0135] (评价基准)
[0136] S:评分平均值4.7分~5.0分
[0137] A﹡:评分平均值4.5分以上且小于4.7分
[0138] A:评分平均值4分以上且低于4.5分
[0139] B﹡:评分平均值3.5分以上且低于4分
[0140] B:评分平均值2.5分以上且低于3.5分
[0141] C:评分平均值1.0分以上且低于2.5分
[0142] 评价(4):(a)与(b1)的分离状态的评价试验
[0143] 混合(a)成分与(b1)成分,通过以下条件进行测定时,将130℃下不分离、25℃下分离的试样作为“A”,其余的试样作为“C”。
[0144] (测定条件)
[0145] 以(a):(b1)=1:3(质量比)使用(a)和(b1),在130℃下搅拌混合了的情况,和将该混合物静置,在变成室温(25℃)的情况下,将边界均匀地分离为两层的情况作为“分离”,将边界不均匀、白浊或半透明的状态、或无边界、透明的相容状态作为“不分离”。
[0146] 制造例1(异硬脂酸聚甘油酯-5的制造)
[0147] 向5升的四口烧瓶中加入3300g二甘油和800g50%氢氧化钠水溶液,在氮气流下一边除去水一边加热至140℃。水的馏出结束之后,花2小时滴入640g二氯甘油。滴入后在120℃下搅拌2小时。将其通过分子蒸馏除去过量的二甘油后,用水稀释,通过活性炭、离子交换树脂进行脱色、脱盐,除去水从而获得聚甘油。将本品进行TMS化,通过GC法进行分析时,聚合度是5的成分为60%。
[0148] 通过常法使得到的聚甘油-5与异硬脂酸反应,从而获得异硬脂酸的加成摩尔数变化的异硬脂酸聚甘油酯-5。
[0149] 制造例2(异硬脂酸聚甘油酯-10的制造)
[0150] 向安装有温度计、迪姆罗特冷凝器和搅拌装置的3口烧瓶中,加入200g太阳化学社制的聚甘油(グレートオイルDE-1、十甘油 ;羟值890、伯羟基的比例46.6%、仲羟基的比例53.4%)和600ml吡啶。向其中加入与伯羟基选择性反应的试剂三苯基氯甲烷370g(和光纯药社制),在100℃下搅拌1小时后恢复至室温,搅拌24小时。进一步将反应液在减压下除去吡啶的大部分。向得到的反应物中加入800ml水,移至分液漏斗,用400ml醋酸乙酯进行3次萃取。合并醋酸乙酯层进行浓缩,将得到的156g残渣和300g醋酸加入安装有温度计、迪姆罗特冷凝器和搅拌装置的3口烧瓶中,加热回流8小时,使三甲基苯基脱离。重复上述工序,将精制后的聚甘油混合,从而获得一定量的聚甘油。得到的聚甘油的羟值为
886,伯羟基的比例为61.3%,仲羟基的比例为38.7%。
[0151] 羟值按照日本第7版食品添加物公定书“油脂类试验法”或基准油脂分析试验法计算出。
[0152] 伯羟基与仲羟基的比例通过核磁共振装置的波谱分析确定。即,使用核磁共振装置(13C-NMR)(日本电子社制、JNM-A500),分析如上述分离了的聚甘油的伯羟基与仲羟基的比例。将分离了的聚甘油500mg溶解于2.8ml重水中,过滤后通过门控去偶获得13C-NMR(125MHz)谱。通过门控去偶测定手法,峰强度与碳原子数成比例。显示伯羟基与仲羟基的存在的13C化学位移分别是,亚甲基碳(CH2OH)为63ppm附近,次甲基碳(CHOH)为71ppm附近,通过分别分析2种信号强度,计算出伯羟基与仲羟基的存在比。但是,显示仲羟基的次甲基碳(CHOH)与显示伯羟基的亚甲基碳上结合的次甲基碳上进一步邻接的亚甲基碳峰重合,无法得到其本身的积分值,因而通过与次甲基碳(CHOH)邻接的亚甲基碳(CH2)的74ppm附近的信号强度计算积分值。
[0153] 通过常法使得到的聚甘油-10与异硬脂酸反应,从而获得异硬脂酸的加成摩尔数变化的异硬脂酸聚甘油酯-10。
[0154] 本发明人通过常法制造根据下述表1~表7所示配合组成而形成的试样(口红)。然后,按照评价项目(1)~(4),根据上述评分基准评价各试样。结果示于表1~表7中。
[0155] [表1]
[0156]
[0157] ※1:由制造例1制造的。异硬脂酸的平均加成摩尔数=3
[0158] ※2:由制造例2制造的。异硬脂酸的平均加成摩尔数=3
[0159] ※3:异硬脂酸的平均加成摩尔数=1
[0160] ※4:异硬脂酸的平均加成摩尔数=1.5
[0161] ※5:异硬脂酸的平均加成摩尔数=2
[0162] ※6:异硬脂酸的平均加成摩尔数=4
[0163] ※7:聚硅氧烷KF56(信越化学社制、粘度:14mPa�s)
[0164] ※8:甲基苯基聚硅氧烷FZ3156(东レ�ダウコーニング社制、粘度:165mPa.s)[0165] ※9:聚硅氧烷KF54(信越化学社制、粘度:400mPa.s)。
[0166] 对于配合了各种异硬脂酸聚甘油酯和各种甲基苯基聚硅氧烷的试验例1-1~1-6,二次附着少的效果和稳定性优异,具有优异的光泽。
[0167] 根据表1和本发明人的研究,本发明中使用的异硬脂酸聚甘油酯的甘油的加成摩尔数需要为4~10,异硬脂酸残基数需要为1~4个。
[0168] 另外,根据表1的评价项目(4),这样的异硬脂酸聚甘油酯和甲基苯基聚硅氧烷为在高温下不分离、常温下分离的组合。
[0169] 即,在含有本发明的(a)异硬脂酸聚甘油酯和(b1)甲基苯基聚硅氧烷的唇用化妆品中,(b1)成分优选在130℃下与(a)混合时不分离、25℃下与(a)混合时分离。
[0170] [表2]
[0171]
[0172] 根据表2,可知在适当配合有异硬脂酸聚甘油酯和甲基苯基聚硅氧烷的试验例1-1的试样中,通过将异硬脂酸聚甘油酯的一部分置换为甘油,二次附着少的效果提高。
[0173] 因此,本发明所述唇用化妆品中优选配合(d)甘油。
[0174] [表3]
[0175]
[0176] ※10:苯甲酸/2-乙基己酸=2.5摩尔/1.5摩尔
[0177] ※11:二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}的值(质量比)
[0178] 需要说明的是,试验例3-7的评价(4)是评价(a)成分与(b)成分((b1)+(b2))的分离状态的结果。
[0179] 根据(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的比例变化的试验例3-1~试验例3-6,可知随着其比例变少,稳定性降低。
[0180] (b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的比例为0.44的试验例3-6的试样的稳定性非常差。
[0181] 另外,根据试验例3-7,可知(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷即使为0.4,通过四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯的配合,也可以获得稳定性良好的唇用化妆品。另外,该试样的二次附着少的效果非常优异。
[0182] 由以上可知,未配合四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯时,(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量优选二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.8~3.5(质量比)。
[0183] 另外,配合四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯时,优选二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/{二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(b1)成分}=0.4~3.5(质量比)。
[0184] [表4]
[0185]
[0186] ※12:二十二烷酸/苯甲酸/2-乙基己酸=1摩尔/2摩尔/1摩尔
[0187] 根据表4可知,通过除了四(苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯以外还配合四(二十二烷酸/苯甲酸/2-乙基己酸)季戊四醇酯、六(12-羟基硬脂酸)二季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯等油分,可以获得稳定性非常良好的唇用化妆品。
[0188] 因此、本发明所述唇用化妆品中,除了(a)成分、(b1)成分以外,还需要配合(b2)季戊四醇酯。但是,如试验例3-1所述,(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的比例多时,不配合(b2)成分也可以。
[0189] [表5]
[0190]
[0191] 适当配合了(a)成分、(b1)成分、(b2)成分的试验例5-1~5-7、3-7的试样的二次附着少的效果非常优异,稳定性和光泽也非常优异。
[0192] 根据表5,为了二次附着少的效果和稳定性的进一步提高,优选(b1)成分中的二苯基甲硅烷氧基聚三甲基硅氧烷的比例为0.8以上。
[0193] [表6]
[0194]
[0195] 根据表6,在(b1)成分的配合量少的试验例6-1~6-3中,试样的稳定性较差。
[0196] 因此,配合在本发明所述唇用化妆品中的(b1)甲基苯基聚硅氧烷的配合量需要为20质量%以上,(b2)季戊四醇酯的配合量需要为45质量%以下。
[0197] [表7]
[0198]
[0199] ※13:パラミックス91(日兴リカ社制)
[0200] 根据表7可知,能够在本发明的唇用化妆品中配合的(c)蜡可以使用各种种类的蜡。
[0201] 以下举出本发明所述唇用化妆品的配方例。本发明不受该配方例的任何限定,自不必说是通过权利要求书进行限定的。
[0202] [表8]
[0203]
[0204] [表9]
[0205]
[0206] 以下所示配方例5~7的口红的二次附着少的效果、稳定性、光泽都非常优异。
[0207] 配方例5 口红
[0208] 三异硬脂酸聚甘油酯-10 14 质量%
[0209] 二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷(※7) 40