一种Al-Ti-C-Er细化剂及制备方法

摘要

一种Al-Ti-C-Er细化剂及制备方法，属于细化剂技术领域，其组成Ti：3.0-10.0wt%，C：0.15-0.5wt%，Er：0.1-0.3wt%，余量为Al；Ti/C的质量比=17-22，细化剂物相包括α-Al、TiAl3、TiC、Al3Er、AlErTi三元相。将钛、铝、石墨粉混合均匀，置于模具中，压制成块体；将铝锭加热熔化，覆盖冰晶石；压入Al-Er中间合金，静置；将熔体升温至需要的反应温度，压入块体，搅拌反应，压入C2Cl6精炼，扒渣，浇注。本发明解决了TiC粒子制备难的问题，稀土Er的添加，提高的C在Al中的润湿性，提高了反应效率。

权利要求

1.一种制备Al-Ti-C-Er复合变质细化剂的方法，Al-Ti-C-Er复合变质细化剂包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-10.0wt%，C：0.15-0.5wt%，Er：0.1-0.3wt%，余量为Al；Ti/C的质量比=16-22，细化剂物相包括α-Al、TiAl3、TiC、Al3Er、AlErTi三元相；其特征在于，包括以下步骤：（1）原料准备，按要求称量石墨粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，要求钛粉与石墨粉的质量比为17-22，铝粉占石墨粉、钛粉和铝粉总质量的40%以上，铝锭纯度99.9%；

（2）将钛粉、铝粉、石墨粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；

（3）利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；石墨钟罩压入Al-Er中间合金，静置，直至中间合金完全熔化并且扩散均匀；再将熔体升温至800-900℃，石墨钟罩压入步骤（2）的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-C-Er变质细化剂。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，将模具和扒渣勺工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，钛粉325目，石墨粉300目。

说明书

一种Al-Ti-C-Er细化剂及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于细化剂技术领域，特别涉及一种铝合金稀土细化剂及制备方法。

背景技术

[0002] 添加晶粒细化剂不仅可以细化铸态晶粒，细化枝晶组织，还能够减少疏松，降低热裂倾向，减少铸造缺陷，提高后续的加工性能。近年来随着对铝合金细化剂的研究，开发出Al-Ti-C晶粒细化剂。Al-Ti-C晶粒细化剂中的TiC粒子尺寸小，不易聚集，分布均匀，并且与Al具有很好的共格性等优点，而受到广泛关注。由于C在Al中的润湿性较差，制备十分困难，通过强烈搅拌或者高温反应制备Al-Ti-C晶粒细化剂，增加了制备成本，限制了Al-Ti-C晶粒细化剂的广泛应用。稀土元素是表面活性物质，添加到铝熔体中降低铝的表面能；稀土能够细化晶粒和枝晶组织：稀土元素易吸附在晶界和相界处，阻碍晶粒的长大；稀土元素偏析系数较大，易形成较大的成分过冷。基于稀土的众多细化优点及其变质作用，在制备Al-Ti-C晶粒细化剂的过程中，添加稀土元素，可以提高C在铝中的润湿性，从而提高反应效率，制备更加高效的细化剂。

发明内容

[0003] 本发明采用自蔓延反应法，添加不同含量的稀土Er，研制一种高效、长效、洁净的Al-Ti-C-Er复合变质细化剂。

[0004] 为解决上述问题，本专利主要技术方案为：添加不同含量的稀土Er，制备一种复合变质细化剂。

[0005] 一种Al-Ti-C-Er复合变质细化剂，包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-10.0wt%，C：0.15-0.5wt%，Er：0.1-0.3wt%，余量为Al；Ti/C的质量比=16-22（优选
50/3），细化剂物相包括α-Al、TiAl3、TiC、Al3Er、AlErTi三元相等。细化剂中TiC粒子尺寸在0.5μm以下，均匀分布且呈球状；TiAl3粒子10um以下，均匀分布，且成块状，其细化能力明显高于传统Al-Ti-C细化剂，且具有变质作用。

[0006] 上述复合变质细化剂的制备方法，其特征在于Er以中间合金形式添加，Ti和C以单质粉末状加入，采用自蔓延反应法制备，具体包括以下步骤：

[0007] （1）原料准备，按要求称量石墨粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，要求钛粉与石墨粉的质量比为16-22，铝粉占石墨粉、钛粉和铝粉总质量的40%以上，铝锭纯度99.9%；

[0008] （2）将钛粉、铝粉、石墨粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；

[0009] （3）利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；石墨钟罩压入Al-Er中间合金，静置，直至中间合金完全熔化并且扩散均匀；再将熔体升温至800-900℃，石墨钟罩压入步骤（2）的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-C-Er变质细化剂。

[0010] 上述优选冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分；将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。

[0011] 钛粉325目，石墨粉300目。铝粉占石墨粉、钛粉和铝粉总质量的40%以上，混合均匀，压制成块。

[0012] 铝熔体达到一定温度，压入粉块，均匀搅拌，使其发生燃烧反应。

[0013] 本发明解决了TiC制备难的问题，稀土Er的添加，提高的C在Al中的润湿性，提高了反应效率。减小了细化剂中TiAl3、TiC粒子尺寸，改善了其形貌与分布，提高了细化效率，是一种稳定、长效、高效、洁净的Al-Ti-C-Er复合变质细化剂。

附图说明

[0014] 图1为850℃自蔓延反应法制备的细化剂的金相图；

[0015] 其中：a实施例1添加0.2Er；b对比例未添加稀土Er元素；

[0016] 图2为Al-5Ti-0.3C-0.2Er细化剂的SEM图；

[0017] 图3为Al-5Ti-0.3C-0.2Er细化剂的物相定量分析。

具体实施方式

[0018] 实施例1

[0019] 自蔓延反应法制备Al-5Ti-0.3C-0.2Er细化剂过程如下：

[0020] 1.原料准备，细化剂由铝锭、铝粉、钛粉、石墨粉、Al-Er中间合金、C2Cl6和冰晶石覆盖剂制备。其中铝锭纯度99.9%，粉末粒度，Ti粉325目，C粉300目。

[0021] 2.制备1Kg的细化剂，按要求称量石墨粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，铝烧损率为3%。要求Ti/C=50/3（wt%）；粉占粉块质量的60%（铝粉质量为78g）。

[0022] 3.将钛粉、铝粉、石墨粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，施加10MPa的压力，压制成φ40×50的柱形粉块。

[0023] 4.冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分。

[0024] 5.将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。

[0025] 6.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；先将Al-Er中间合金用铝箔包好，石墨钟罩压入铝液，静置5min，待中间合金完全溶解，Er扩散均匀；再将炉温升至850℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3%wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中，获得Al-5Ti-0.3C-0.2Er变质细化剂。此法制备的细化剂，粒子尺寸小，且分布均匀。

[0026] 对比例

[0027] 自蔓延反应法制备Al-5Ti-0.3C细化剂

[0028] 将由铝锭、铝粉、钛粉、石墨粉按成分要求配比。将按要求粉末压制成φ40×50的柱形粉块。

[0029] 利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；将炉温升至850℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3%wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中，获得Al-5Ti-0.3C细化剂。

[0030] 图1采用自蔓延反应法制备的Al-5Ti-0.3C-0.2Er，Al-5Ti-0.3C细化剂的金相图。图a、b分别为Al-5Ti-0.3C-0.2Er、Al-5Ti-0.3C金相图，图中尺寸在10μm以下块状的粒子为TiAl3粒子；尺寸在0.5μm以下，呈片状分布的粒子为TiC粒子。添加稀土元素促进了TiC、TiAl3粒子的形成，TiC粒子、TiAl3粒子数量明显增多，且弥散分布。稀土也明显改善了粒子的形貌，添加稀土制备的中间合金中，块状TiAl3粒子基本成块状，抑制了TiAl3粒子的长大；未添加稀土的中间合金，其TiAl3粒子呈针状，发生了长大，不利于细化效果。

[0031] 图2为实施例1制备的Al-5Ti-0.3C-0.2Er细化剂的SEM图，从图中看见大量的块状粒子，片状分布的小粒子，一种衬度较亮，为AlErTi、Al3Er；一种衬度较暗，为TiC。这两种粒子混合在一起，表明稀土元素能够很好的抑制TiC粒子的聚集，使其分布更加均匀。

[0032] 图3为实施例1制备的Al-5Ti-0.3C-0.2Er细化剂的物相定量分析，可以看出细化剂主要由α-Al、TiAl3、TiC、AlErTi等相组成。文献研究表明在Al中添加稀土Er会形成Al3Er，由于细化剂中添加了0.2%的Er，并且形成了较多的AlErTi相，Al3Er含量就会减少，且其衬度与AlErTi相基本相同，无法辨别。TiC粒子尺寸较小，能谱未能很好的分析。细化剂添加到要细化的合金中，AlErTi将会发生分解，释放出Er原子，增加TiC与Al的润湿性，使粒子的运动变的困难，细化剂更加长效。