一种替代牙骨的医用多孔金属材料及其制备方法转让专利
申请号 : CN201110301061.8
文献号 : CN102793946B
文献日 : 2014-08-06
发明人 : 节云峰 , 叶雷
申请人 : 重庆润泽医药有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种替代牙骨的医用多孔金属材料,其特征在于:由钽粉与聚乙烯醇、碳酸氢钠混合成混合粉末,再在50~100MPa下压制到有机泡沫体中成型、脱脂、烧结、冷却和热处理-4 -3步骤制得的;所述烧结步骤是真空度为10 Pa~10 Pa,以10~20℃/min升温至1500~
1800℃、保温120~240min、随炉冷至200~300℃,再以10~20℃/min升温至1500~
1800℃、保温180~240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温120~360min,形成的医用多孔钽材料孔隙直径为15~28μm、孔隙度介于20~35%、弯曲强度为130~
140MPa、抗压强度为140~170MPa。
2.如权利要求1所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述混合粉末中聚乙烯醇的用量为5~10%、碳酸氢钠的用量为20~30%、余量为钽粉,以体积百分含量计;所述压制成3
型过程中的压力为70~80MPa;所述有机泡沫体为孔径0.56~0.72mm,密度0.025g/cm,
0 0
硬度50 ~80 的聚氨酯泡沫。
3.如权利要求2所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述混合粉末中聚乙烯醇占
7~9%、碳酸氢钠占26~29%、余量为钽粉。
4.如权利要求1、2或3所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述脱脂过程是以
0.5℃/min~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温
60min~240min。
5.一种替代牙骨的医用多孔钽材料的制备方法,采用模压法烧结而成,其特征在于:以钽粉与聚乙烯醇、碳酸氢钠粉末混合成混合粉,其中聚乙烯醇的用量占5~10%、碳酸氢钠的用量占20~30%、余量为钽粉,以体积百分含量计;再在50~100MPa下压制到孔径
3 0 0
为0.56~0.72mm,密度0.025g/cm,硬度50 ~80 的聚氨酯泡沫体中成型、脱脂、真空烧-4 -3结、冷却和热处理制得多孔钽材料;所述烧结步骤是在真空度为10 Pa~10 Pa下以10~
20℃/min升温至1500~1800℃、保温120~240min、随炉冷至200~300℃,再以10~
20℃/min升温至1500~1800℃、保温180~240min,以5~10℃/min升温至2000~
2200℃、保温120~360min。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述原料钽粉的平均粒径小于43微米、氧含量小于0.1%;所述混合粉为聚乙烯醇占7~9%、碳酸氢钠占26~29%、余量为钽粉;
所述压制过程中采用的压力为70~80MPa。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述混合粉为聚乙烯醇占8%、碳酸氢钠占27%、余量为钽粉,以体积百分含量计。
8.如权利要求5、6或7所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂过程中是以0.5℃/min~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温60min~
240min。
9.如权利要求5、6或7所述的制备方法,其特征在于:所述烧结步骤优选为真空度为-4 -3
10 Pa~10 Pa,以12~15℃/min升温至1500~1800℃、保温180~200min、随炉冷至
200~300℃,再以16~19℃/min升温至1500~1800℃、保温220~240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温250~320min。
10.如权利要求5、6或7所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂处理条件还包括有:逐步升温至600~800℃,具体是以纯净氩气通入构成保护气氛,以1~3℃/min的速率从室温升至400℃,保温60~120min,以1.5~2.5℃/min的速率从400℃升至600~800℃,保温180~240min;
-4 -3
所述真空烧结条件:真空度为10 Pa~10 Pa,以12~15℃/min升温至1500~
1800℃、保温180~200min、随炉冷至200~300℃,再以16~19℃/min升温至1500~
1800℃、保温220~240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温250~320min;
-4 -3
真空烧结后的冷却条件包括有:真空度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率冷却至1500~1600℃,保温30~60min;以12~20℃/min的速率冷却至1200~1250℃,保温60~90min;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;
真空退火热处理条件包括有:以15~30℃/min的速率升至1000~1250℃,保温-4 -3
240~480min,真空度为10 Pa~10 Pa,再以5~10℃/min的速率冷却至1000℃,保温-4 -3
90~180min,真空度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,保温60~-4 -4 -3
120min,真空度为10 Pa;以20~30℃/min的速率冷却至室温,真空度为10 Pa~10 Pa。
说明书 :
一种替代牙骨的医用多孔金属材料及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
120~360min,形成的医用多孔钽材料孔隙直径为15~28μm、孔隙度介于20~35%、弯曲强度为130~140Mpa、抗压强度为140~170MPa。
生物安全性好,密度可达10.84~13.34g/cm,孔隙度可达20~35%,孔隙直径可达15~
28μm;弹性模量可达4.5~6.0Gpa、弯曲强度可达130~140Mpa、抗压强度可达140~
170MPa,本发明多孔钽非常适合用于替代牙骨的医用植入材料。
备造孔的作用,上述碳酸氢钠起造孔的作用。本发明真空环境优选采用真空度为10 Pa~-3
10 Pa的真空条件。上述有机泡沫体优选聚氨酯泡沫,进一步优选为孔径0.48~0.89mm,密
3 3
度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°(最优选孔径为0.56~0.72mm,密度0.025g/
3
cm,硬度50°~80°)的聚氨酯泡沫中。
240min。
240min、随炉冷至200~300℃,再以10~20℃/min升温至1500~1800℃、保温180~
240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温120~360min。
优选为孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°(最优选孔径
3
为0.56~0.72mm,密度0.025g/cm,硬度50°~80°)的聚氨酯泡沫中。
60min~240min,进一步优选以2.5~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温150min~240min,更进一步优选以2.5℃/min的速率逐步升温至
400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温220min。
200min、随炉冷至200~300℃,再以16~19℃/min升温至1500~1800℃、保温220~
240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温250~320min;更进一步优选为真空-4 -3
度为10 Pa~10 Pa,以13℃/min升温至1800℃、保温200min、随炉冷至200~300℃,再以17℃/min升温至1800℃、保温230min,以7℃/min升温至2000~2200℃、保温300min。
温180~240min;所述真空烧结条件:真空度为10 Pa~10 Pa,以12~15℃/min升温至
1500~1800℃、保温180~200min、随炉冷至200~300℃,再以16~19℃/min升温至
1500~1800℃、保温220~240min,以5~10℃/min升温至2000~2200℃、保温250~-4 -3
320min;真空烧结后的冷却条件还包括有:真空度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率冷却至1500~1600℃,保温30~60min;以12~20℃/min的速率冷却至1200~
1250℃,保温60~90min;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;所述真空退火条件包括有:以15~30℃/min的速率升至1000~1250℃,保温240~480min,真-4 -3
空度为10 Pa~10 Pa,再以5~10℃/min的速率冷却至1000℃,保温90~180min,真空-4 -3
度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,保温60~120min,真空度-4 -4 -3
为10 Pa;以20~30℃/min的速率冷却至室温,真空度为10 Pa~10 Pa。
达10.84~13.34g/cm,孔隙度可达20~35%,孔隙直径可达15~28μm;弹性模量可达
4.5~6.0Gpa、弯曲强度可达130~140Mpa、抗压强度可达140~170Mpa,本发明多孔钽非常适合用于替代牙骨的医用植入材料。
具体实施方式
体(孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°)中成型。脱脂-4
处理:真空度10 Pa,以氩气为保护气氛、以2.0℃/min的升温速率从室温升温至400℃、保温90min;再以2.0℃/min的升温速率从400℃升温至700℃,保温时间210分钟。真空烧-4 -3
结:真空度为10 Pa~10 Pa,以13℃/min升温至1800℃、保温200min、随炉冷至200~
300℃,再以17℃/min升温至1800℃、保温230min,以7℃/min升温至2000~2200℃、保温300min,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,制得的样品再进行常规的后处理得多孔钽成品。
孔隙分布均匀,密度12.00g/cm,孔隙率28%,孔隙平均直径25μm,弹性模量5.0GPa,弯曲强度140MPa,抗压强度165MPa。
体(孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°)中成型。脱脂-4
处理:真空度10 Pa,以氩气为保护气氛、以0.5℃/min的升温速率从室温升温至400℃、保-4 -3
温60min。真空烧结:真空度为10 Pa~10 Pa,以10℃/min升温至1500℃、保温120min、随炉冷至200~300℃,再以20℃/min升温至1600℃、保温180min,以10℃/min升温至
2000~2200℃、保温360min,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,制得的样品再进行常规的后处理得多孔钽成品。
孔隙分布均匀,密度13.34g/cm,孔隙率20%,孔隙平均直径15μm,弹性模量6.0GPa,弯曲强度133MPa,抗压强度147MPa。
体(孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°)中成型。脱脂-4
处理:真空度10 Pa,以氩气为保护气氛、以3℃/min的升温速率从室温升温至700℃、保温-4 -3
240min。真空烧结:真空度为10 Pa~10 Pa,以20℃/min升温至1600℃、保温240min、随炉冷至200~300℃,再以10℃/min升温至1500℃、保温240min,以5℃/min升温至
2000~2200℃、保温120min,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,制得的样品再进行常规的后处理得多孔钽成品。
孔隙分布均匀,密度10.84g/cm,孔隙率35%,孔隙平均直径28μm,弹性模量4.5GPa,弯曲强度136MPa,抗压强度155MPa。
(孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°)中成型。脱脂处-4
理:真空度10 Pa,以氩气为保护气氛、以2.5℃/min的升温速率从室温升温至550℃、保温-4 -3
220min。真空烧结:真空度为10 Pa~10 Pa,以15℃/min升温至1750℃、保温180min、随炉冷至200~300℃,再以19℃/min升温至1680℃、保温225min,以8℃/min升温至
2000~2200℃、保温240min,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,制得的样品再进行常规的后处理得多孔铌成品。
孔隙分布均匀,密度6.51g/cm,孔隙率24%,孔隙平均直径21μm,弹性模量3.5GPa,弯曲强度77MPa,抗压强度66MPa。
(孔径0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°)中成型;
率升至2200℃,保温200min,真空度为10 Pa;烧结完毕,真空度为10 Pa,以10~15℃/min的速率冷却至1600℃,保温30min;以12℃/min的速率冷却至1200℃,保温60min;以
10℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;
15℃/min的速率从室温升至1250℃,保温240min,真空度为10 Pa~10 Pa;再以5℃/min-4 -3
的速率冷却至1000℃,保温180min,真空度为10 Pa~10 Pa;以10℃/min的速率冷却至-4 -4
800℃,保温120min,真空度为10 Pa;以20℃/min的速率冷却至室温,真空度为10 Pa。最后进行常规后处理制得多孔钽。
孔隙分布均匀,密度13.0g/cm,孔隙率22%,孔隙平均直径17μm,弹性模量5.3GPa,弯曲强度136MPa,抗压强度165MPa。该制备工艺产品合格率达91.6%。