一种高着色强度C.I.颜料黄154的制备方法

摘要

本发明涉及一种高着色强度C.I.颜料黄154的制备方法，包括：（1）制备重氮盐溶液；（2）重氮盐溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液中，进行偶合反应；（3）向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉；（4）将粗品干粉加入极性溶剂中，在0-50℃条件下保温，进行颜料化处理，过滤、水洗，得到颜料滤饼。通过该方法制得的颜料，在色光及粒径与Ho staperm Yellow H3G接近的条件下，着色力明显提高，颜料的综合应用性能得到改善，适用于对着色力要求较高的体系的应用，同时也提供了一条提高颜料着色力的有效途径。

权利要求

1.一种高强度C.I.颜料黄154的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将2-氨基三氟甲苯、水及酸充分混合后，在0-5℃温度下加入亚硝酸盐溶液，制得重氮盐溶液，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸或乙酸；

（2）将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）分散于碱性水溶液中，在0-10℃加入稀酸溶液调至pH为4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液，在0-60℃的温度下，加入碱溶液调节体系的pH值为7-8，将步骤（1）中所得的重氮盐溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液中，进行偶合反应；

（3）向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉，所述乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-5、AEO-7或AEO-9；

（4）将粗品干粉加入极性溶剂中，在0-50℃条件下保温，进行颜料化处理，过滤、水洗，得到颜料滤饼，所述极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

2.根据权利要求1中所述的方法，在步骤（3）中，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-7。

3.根据权利要求1中所述的方法，在步骤（3）中，向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，加入10%稀酸酸化至体系pH=6，将反应液在80-90℃下保温，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉。

4.根据权利要求1所述的方法，在步骤（3）中，在95-105℃烘干，粉碎成60目细粉。

5.根据权利要求1所述的方法，在步骤（4）中，在20-40℃下保温4-6小时。

说明书

一种高着色强度C.I.颜料黄154的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及颜料的制备方法，具体涉及C.I.颜料黄154的制备方法。

背景技术

[0002] C.I.颜料黄154是一种高性能有机颜料，为绿光黄色，具有优良的耐晒性与耐气候坚牢度、耐溶剂等性能，以及加工应用性能，主要用于水性涂料、高耐晒牢度印刷油墨、塑料（以硬质和耐冲击聚乙烯为主）。

[0003] C.I.颜料黄154名称为：N-(2，3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，其化学结构式如下所示，属于苯并咪唑酮单偶氮颜料。

[0004]

[0005] C.I.颜料黄154是一般以2-氨基三氟甲苯为重氮组份，与5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮（以下简称AABI）偶合而成。

[0006] C.I.颜料黄154的常规制备方法是：

[0007] 将重氮组分2-氨基三氟甲苯首先在酸性水介质中溶解并析出，低温下加入亚硝酸钠水溶液，制备成重氮盐溶液；

[0008] 将偶合组分5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）溶解在强碱性水介质中，加酸调整为弱碱性使AABI以很细微的颗粒析出呈浆状，低温下将制备好的重氮盐溶液滴加到其中，同时加入稀的纯碱溶液中和控制pH，制成颜料粗品；

[0009] 将粗品滤饼加入极性溶剂（如DMF中）颜料化处理，过滤后洗净溶剂，再次经过表面处理后得到商品颜料。

[0010] 该方法制得的产品，在水性涂料中着色力较低，如果通过提高透明度的方式提高色力，颜料耐溶剂、耐候性能下降明显，综合应用性能受到影响。

[0011] CN1262292A提出，含有松香皂液、乳化剂及分散剂的二元表面活性剂的体系中，将颜料粗品加入有机溶剂中处理后，可同时满足色光、着色力及分散性三方面的要求。

发明内容

[0012] 本发明人经过锐意研究发现，按照常规工艺制得的C.I.颜料黄154粗品，在水性介质及多种非极性溶剂体系中，颜料色光及分散性与标准样品样存在差异，而在强极性溶剂（如N，N-二甲基甲酰胺）中各项指标接近标准样品，并且，溶剂浓度对颜料成品的着色力影响较大，溶剂浓度高，颜料着色力强，随着溶剂浓度的降低，颜料着色力下降，当将颜料粗品经乳化剂及松香皂处理后，烘干得到粗品干粉，将粗品干粉经过N，N-二甲基甲酰胺溶剂颜料化后，着色力平均提高3-5％，并且颜料色光、比表面积、耐溶剂性均接近标准样品，从而完成本发明。

[0013] 本发明的目的在于提供一种C.I.颜料黄154的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0014] （1）将2-氨基三氟甲苯、水及酸充分混合后，在0-5℃温度下加入亚硝酸盐溶液，制得重氮盐溶液；

[0015] （2）将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）分散于碱性水溶液中，在0-10℃加入稀酸溶液调至pH为4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液，在0-60℃的温度下，加入碱溶液调节体系的pH值为7-8，将步骤（1）中所得的重氮盐溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液中，进行偶合反应；

[0016] （3）向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉；

[0017] （4）将粗品干粉加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）或N，N-二甲基乙酰胺中，在0-50℃条件下保温，进行颜料化处理，过滤、水洗，得到颜料滤饼。

[0018] 根据本发明的方法具有以下优点：

[0019] ①颜料化在低温条件下进行，省去回流装置，生产过程溶剂气味小，溶剂蒸发损耗相对较小；

[0020] ②颜料化母液中溶剂浓度高，有利于溶剂回收，节约溶剂蒸馏回收成本，溶剂损失量较小；

[0021] ③所得颜料着色力高，在水性涂料上着色强度较外标高10％以上，能够满足对色力要求较高的应用的需求，另外，在同等着色力条件下，颜料表面处理量相应提高，降低了原料成本。

[0022] 根据本发明的方法，在满足颜料各项应用性能的基础上，着色力进一步提高，降低了生产成本，增加了经济效益。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

[0024] 本发明提供一种C.I.颜料黄154的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0025] （1）将2-氨基三氟甲苯、水及酸充分混合后，在0-5℃温度下加入亚硝酸盐溶液，制得重氮盐溶液；

[0026] （2）将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）分散于碱性水溶液中，在0-10℃加入稀酸溶液调至pH为4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液，在0-60℃的温度下，加入碱溶液调节体系的pH值为7-8，将步骤（1）中所得的重氮盐溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液中，进行偶合反应；

[0027] （3）向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉；

[0028] （4）将粗品干粉加入极性溶剂中，在0-50℃条件下保温，进行颜料化处理，过滤、水洗，得到颜料滤饼。

[0029] 在根据本发明的C.I.颜料黄154的制备方法中，在步骤（1）中，对酸并没有特别限制，可以使用常见的酸，例如无机酸（如硫酸、盐酸、磷酸等），或有机羧酸（如甲酸、乙酸等）。

[0030] 在根据本发明的C.I.颜料黄154的制备方法中，在步骤（2）中，通过将AABI溶解于碱性溶液中并酸化，得到AABI悬浊液，在碱性条件下，悬浊液与重氮盐溶液进行偶合反应，得到C.I.颜料黄154。

[0031] 在优选的实施方式中，将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）分散于碱性水溶液中，在0-5℃温度下加入稀酸溶液调至pH为5-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液，在20-40℃的温度下，加入碱溶液调节体系的pH值为7-8，将步骤（1）中所得的重氮盐溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮悬浊液中，进行偶合反应。

[0032] 在根据本发明的C.I.颜料黄154的制备方法中，在步骤（3）中，作为乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，提及例如AEO-3、AET-5、AEP-7或AEO-9等。可以使用其中的任一种，也可以使用多种的组合。

[0033] 特别地，在步骤（3）中，向步骤（2）所得产物中加入松香皂和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚，加入10％稀酸酸化至体系pH=6，将反应液在80-90℃下保温，过滤、水洗、烘干，得到颜料粗品干粉。

[0034] 特别地，在步骤（3）中，在95-105℃烘干，粉碎成60目细粉。

[0035] 在根据本发明的C.I.颜料黄154的制备方法中，在步骤（4）中，作为极性溶剂，可以使用N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺等。可以使用其中的任一种，也可以使用多种的组合。

[0036] 特别地，进行颜料化处理的温度为20-40℃。

[0037] 在优选的实施方式中，所述颜料化处理可以如下进行：在常温下，将颜料粗干粉加入到极性溶剂中，充分搅拌打浆，升温到40℃，保温搅拌数，过滤，回收滤液，水洗，得到颜料滤饼；烘干，粉碎，得到C.I.颜料黄154成品。

[0038] 实施例

[0039] 以下通过具体实施例进一步说明本发明，不过这些实施例仅是范例性的，不应理解为对本发明的限制。

[0040] 实施例1

[0041] 将33克盐酸（浓度31％）及30克水加入500毫升烧杯中，搅拌下加入2-氨基三氟甲苯13.7克，搅拌。加入80克冰降温至0℃，快速加入32％亚硝酸钠溶液20克，保持1小时，加入0.9克活性炭过滤，得到重氮液。

[0042] 将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）固体20克，氢氧化钠6.7克，水200克加入到1000毫升烧杯中，搅拌至全溶。加入50克冰降温至10℃后，加入10％乙酸120克，得到AABI悬浊液。加入10％碳酸钠溶液调节p H值为7.5-8，同时加入上述制得的重氮液，并加入10％碳酸钠溶液保持p H值在7.5～8之间，约2小时全部加入。滴加完毕后保温40℃至反应结束。加入0.7克AEO-5，5克松香皂，升温至80℃，保持1小时。过滤，水洗，
80℃下烘干，得到颜料粗干粉39.2克，收率99％。

[0043] 将颜料粗干粉38.7克加入到1000毫升三口瓶中，加入540克N，N-二甲基甲酰胺溶液，常温下搅拌2小时。升温至40℃，保持5小时。降温至20℃，过滤回收N，N-二甲基甲酰胺母液。用去离子水洗，得到颜料湿滤饼。在80℃下烘干，粉碎，包装，得到33.6克