一种多孔钽医用植入材料的制备方法转让专利
申请号 : CN201110296562.1
文献号 : CN102796896B
文献日 : 2014-06-18
发明人 : 叶雷
申请人 : 温州智创科技有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种多孔钽医用植入材料的制备方法,采用泡沫浸渍法烧结而成,其特征在于:用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料,并浇注于有机泡沫体中,浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料,然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂,在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体,真空下烧结制得多孔烧结体、冷却,再真空下退火热处理及常规后处理制得多孔钽;所述热处理是真空度为-4 -3
10 Pa~10 Pa,以10~20℃/min升温至800~900℃、保温240~480min,再以2~5℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷却至室温。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钽粉为平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉;所述有机粘结剂为聚乙烯醇,所述分散剂为水,配制成聚乙烯醇水溶液与所述的钽粉制成钽粉浆料;所述有机泡沫体为孔径0.48~0.89mm,密度0.015 g/
3 3 0
cm ~0.035g/cm,硬度大于等于50 的聚氨酯泡沫。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述聚乙烯醇水溶液的重量百分比浓度为
2~8%;所述钽粉与聚乙烯醇水溶液的重量份比为6~9份:1份;所述聚氨酯泡沫孔径为
3 0 0
0.56~0.72mm,密度0.025g/cm,硬度50 ~80。
-2
4.如权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:所述干燥的真空度保持10 ~1Pa-4 -3真空度,然后在保护气氛下,真空度10 ~10 Pa,温度400℃~800℃条件下进行除去有机-4 -3粘结剂和有机泡沫体的脱脂处理;再在真空度10 ~10 Pa,温度2000~2200℃,保温时间1~5小时的真空烧结处理制得多孔烧结体;最后进行真空退火热处理,真空退火热处理-4 -3是在真空度为10 Pa~10 Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以
3℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷却至室温。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述脱脂处理条件为:以0.5℃/min~
5℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温30min~
120min;
-4 -3
真空烧结条件为:真空度10 ~10 Pa,以不高于20℃/min的升温速率从室温升至
1200℃~1500℃,保温1h~2h后;再以低于20℃/min的升温速率升温至2000~2200℃,保温2h~4h;
-3
真空烧结后的冷却条件为:真空度低于10 Pa,以不高于25℃/min,不低于10℃/min渐降冷却速率方式,对烧结多孔体分段降温冷却至800℃,各段保温时间30min~90min,然后随炉冷却至常温。
6.如权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:真空干燥的干燥温度60~100℃,干燥时间4~8小时;所述脱脂处理条件为:逐步升温至600~800℃,以99.9999%的纯净氩气通入构成保护气氛,以1~5℃/min的速率从室温升至400℃,保温30~60min,以0.5~
1.5℃/min的速率从400℃升至600~800℃,保温60~120min;真空烧结条件为:以10~-4 -3
15℃/min的速率从室温升至1200~1250℃,保温30~60min,真空度为10 Pa~10 Pa;
-4 -3
以10~20℃/min的速率升至1500℃,保温30~60min,真空度为10 Pa~10 Pa,以6~-4 -3
20℃/min的速率升至2000~2200℃,保温120~240min,真空度为10 Pa~10 Pa;真空-4 -3烧结后的冷却条件为:真空度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率冷却至1500~
1600℃,保温30~60min;以12~20℃/min的速率冷却至1200~1250℃,保温60~
90min;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;真空退火热处理条件为:真-4 -3空度为10 Pa~10 Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以3℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷却至室温。
说明书 :
一种多孔钽医用植入材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
10 Pa,以10~20℃/min升温至800~900℃、保温240~480min,再以2~5℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷却至室温。
3 3
为0.48~0.89mm,密度0.015g/cm ~0.035g/cm,硬度大于50°(优选孔径为0.56~
3
0.72mm,密度0.025g/cm,硬度50°~80°)的聚氨酯泡沫中。
的含量,保证材料具有较好的力学性能;选择孔径为0.48~0.89mm,密度0.025g/cm ~
3
0.035g/cm,硬度大于50°的聚氨酯泡沫有助于保证多孔钽的孔隙度与孔隙直径。本发明这样的技术处理优化了工艺条件,将保证植入多孔钽材料的生物相容性和生物安全性。
有机泡沫体的脱脂处理;再在真空度低于10 ~10 Pa,温度2000~2200℃,保温时间1~
5小时的真空烧结处理制得多孔烧结体。烧结过程保温时可以充惰性气体保护代替真空保-4 -3
护;最后进行真空退火处理,其中真空退火处理(热处理)是在真空度为10 Pa~10 Pa,以
15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以3℃/min冷至400℃、保温120~
300min,然后随炉冷却至室温。
90min,然后随炉冷却至常温。
空度为10 Pa~10 Pa;以10~20℃/min的速率升至1500℃,保温30~60min,真空度-4 -3
为10 Pa~10 Pa,以6~20℃/min的速率升至2000~2200℃,保温120~240min,真空-4 -3 -4 -3
度为10 Pa~10 Pa;真空烧结后的冷却条件还包括有:真空度为10 Pa~10 Pa;以10~
20℃/min的速率冷却至1500~1600℃,保温30~60min;以12~20℃/min的速率冷却至
1200~1250℃,保温60~90min;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;
-4 -3
所述真空退火条件还包括有:真空度为10 Pa~10 Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以3℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后以18~23℃/min冷却至室温。
分布均匀且连通,密度5.00~8.33g/cm,孔隙度50~70%,孔隙直径150~600μm,弹性模量4.5~6.0GPa,弯曲强度90~110MPa,抗压强度70~80MPa,延伸率10.5%~11.5%。
本发明多孔钽材料不仅生物相容性、安全性好,而且力学性能特别强度高,非常适合用于替代人体承重部位的骨组织。
附图说明
具体实施方式
选用10×10×30mm多孔聚氨酯泡沫(平均孔径为0.48mm,密度0.025g/cm,硬度50°)放入其中浇注,直至聚氨酯泡沫孔隙注满钽粉浆料,用夹子夹出吸满钽粉浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。在真空干燥箱中干燥,干燥温度60℃,干燥时间8小时,真空度保持1Pa。脱-4
脂处理:真空度低于10 Pa,温度600℃,保温时间120分钟。真空烧结:在真空炉中烧结,-4
烧结温度2000℃,保温2小时,真空度10 Pa,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,冷却后将制得的样品再进行热处理及常规的后处理得多孔钽成品;所述热处理-4 -3
是真空度为10 Pa~10 Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以
3℃/min冷至400℃、保温120min,然后随炉冷却至室温。
品,其孔隙分布均匀且连通,密度6.7g/cm,孔隙率56%,孔隙平均直径300μm,弹性模量
5.8GPa,弯曲强度100MPa,抗压强度70MPa,延伸率10.6%。
10×10×25mm多孔聚氨酯泡沫(平均孔径为0.56mm,密度0.030g/cm,硬度60°)放入其中浇注,直至聚氨酯泡沫孔隙注满钽粉浆料,用夹子夹出吸满钽粉浆料的聚氨酯泡沫放入-2
瓷盘中。在真空干燥箱中干燥,干燥温度100℃,干燥时间4小时,真空度保持10 Pa。脱脂-4
处理:真空度10 Pa,温度800℃,保温时间120分钟。真空烧结:在真空炉中烧结,烧结温-4
度2000℃,保温2小时,真空度10 Pa,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,冷却后将制得的样品再进行热处理及常规的后处理得多孔钽成品;所述热处理是真空-4 -3
度为10 Pa~10 Pa,以18℃/min升温至800~900℃、保温400min,再以2℃/min冷至
400℃、保温260min,然后随炉冷却至室温。
品,其孔隙分布均匀且连通,密度6.0g/cm,孔隙率66%,孔隙平均直径400μm,弹性模量
4.8GPa,弯曲强度90MPa,抗压强度80MPa,延伸率10.9%。
8×8×25mm多孔聚氨酯泡沫(平均孔径为0.70mm,密度0.035g/cm,硬度70°)放入其中浇注,直至聚氨酯泡沫孔隙注满钽粉浆料,用夹子夹出吸满钽粉浆料的聚氨酯泡沫放入瓷-1
盘中。在真空干燥箱中干燥,干燥温度80℃,干燥时间6小时,真空度保持10 Pa。脱脂处-3
理:真空度10 Pa,温度700℃,保温时间90分钟。真空烧结:在真空炉中烧结,烧结温度-4
2000℃,保温2小时,真空度10 Pa,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,冷却后将制得的样品再进行热处理及常规的后处理得多孔钽成品;所述热处理是真空-3
度为10 Pa,以13℃/min升温至800~900℃、保温400min,再以4.5℃/min冷至400℃、保温175min,然后随炉冷却至室温。
品,其孔隙分布均匀且连通,密度5.0g/cm,孔隙率70%,孔隙平均直径450μm,弹性模量
5.2GPa,弯曲强度104MPa,抗压强度76MPa,延伸率11.0%。
12×12×30mm多孔聚氨酯泡沫(孔径为0.60mm,密度0.027g/cm,硬度80°)放入其中浇注,直至聚氨酯泡沫孔隙注满钽粉浆料,用夹子夹出吸满钽粉浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。在真空干燥箱中干燥,干燥温度90℃,干燥时间5小时,真空度保持1Pa。脱脂处理:
-4 -3
真空度10 ~10 Pa,温度500℃,保温时间120分钟。真空烧结:在真空炉中烧结,烧结温-4
度2000℃,保温2小时,真空度10 Pa,烧结过程充氩气保护,取出产品后去除表面灰尘及污物,冷却后将制得的样品再进行热处理及常规的后处理得多孔钽成品;所述热处理是真空-3
度为10 Pa,以16.5℃/min升温至800~900℃、保温400min,再以2.2℃/min冷至400℃、保温215min,然后随炉冷却至室温。
品,其孔隙分布均匀且连通,密度8.33g/cm,孔隙率50%,孔隙平均直径350μm,弹性模量
4.7GPa,弯曲强度92MPa,抗压强度71MPa,延伸率11.2%。
品,其孔隙分布均匀且连通,密度7.3g/cm,孔隙率62%,孔隙平均直径220μm,弹性模量
5.3GPa,弯曲强度104MPa,抗压强度74MPa,延伸率11.4%。
密度(g/cm3) 8.23 7.5 5.08
孔隙率(%) 50 64 70
孔径(μm) 170 410 280
弹性模量(GPa) 5.6 4.5 6.0
弯曲强度(MPa) 95 90 103
抗压强度(MPa) 80 70 76
延伸率(%) 10.5 11.1 10.8