超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料及制造工艺

摘要

本发明提供一种超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料及制造工艺。这种奥氏体不锈钢材料是在传统奥氏体不锈钢中添加微量合金元素Ti（0.03～1％）、Nb或Zr（0.01～1％）、Y（0.01～0.5％），经合金熔炼、铸造、锻造、热处理、轧制、细晶化处理工艺制造的。这种奥氏体不锈钢材料在700℃下抗拉强度达到300MPa，屈服强度达到110MPa，在提高合金力学性能和腐蚀性能的同时大大提高合金的抗辐照肿胀性能，具有耐高温、耐腐蚀和抗辐照肿胀的优异性能，解决了笫四代超临界水冷堆中奥氏体不锈钢燃料包壳必须满足超临界工况要求的技术关键，为超临界水冷堆堆芯的安全运行提供了基础保障。

权利要求

1.一种超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料，其合金组成包含以下按重量百分比计量的合金元素：Si： 0.1～1.5％；

Mn： 0.1～2.0％；

Ti： 0.03～1％；

Nb或Zr： 0.01～1％；

Y： 0.01～0.5％，

Cr： 15～35％；

Ni： 12.0～35％；

余量为Fe。

2.制造权利要求1所述超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料，釆用以下工艺步骤：步骤一 配料：

按照权利要求1所述奥氏体不锈钢材料的合金组成元素配料，并补加该不锈钢材料重量0.05%～0.1%的脱氧剂Ca；

步骤二 坩埚和模具除气：

将坩埚和铸造模具放置在高温干燥箱内加热至200℃～1200℃，保温1h～10h，进行除气；

步骤三 真空感应熔炼：

将除气后的坩埚和铸造模具从高温干燥箱中取出，先将配料的Fe、Cr和Ni放入坩埚中，打开真空感应炉炉门，依次将铸造模具和装有Fe、Cr和Ni配料的坩埚置于真空感应炉的底部和中部，再将配料Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y和0.05%～0.1%的脱氧剂Ca，依次放入真-2空感应炉上部的加料器中，关闭炉门，将真空感应炉抽真空至10 Pa时，送电熔炼坩埚中的Fe、Cr和Ni物料，熔炼温度为1400℃~1600℃，初始功率为5 KW，然后提升功率至20KW，待坩埚内形成熔池且熔池中无其它未熔金属后，将真空感应炉上部加料器中的Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y配料依序放入坩埚熔池中熔炼，最后将加料器中的脱氧剂Ca放入熔池中对合金熔液进行脱氧，在1450℃~1650℃温度时，将坩埚中熔炼的脱氧合金熔液浇注到真空感应炉底部的铸造模具中形成铸锭，待模具冷却后将铸锭出炉；

步骤四 电弧熔炼：

将出炉的铸锭切除冒口，在950℃~1150℃将其锻造成Φ50mm~60mm的圆棒，打磨光洁制成自耗电极；将其焊接在真空自耗电弧炉的辅助电极上，抽真空使真空自耗电弧炉的-2真空度到达10 Pa，然后测漏，确保电弧炉漏率低于1.0Pa/min时开始通电起弧，在电压

20V~35V，电流为1200A~2000A下熔化自耗电极，使其合金熔液进入真空自耗电弧炉的水冷铜坩埚内进行熔炼，直到将自耗电极全部熔化，冷却后将合金锭出炉；

步骤五 锻造：

在1000℃~1150℃温度下对出炉的合金锭进行锻造，锻造比为1.5~6.0；

步骤六 热轧：

在950℃~1100℃温度下将锻造的合金锭进行热轧，轧制变形量为20%~80%，锻造的合金锭被轧制成板材；

步骤七 热处理：

将轧制成的合金板材放入真空热处理炉中，将其加热到950℃~1150℃，再保温5min ~60min，然后空冷退火；

步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理 ：

对退火后的合金板材进行冷轧，冷轧量为5%~20%，然后置于真空热处理炉中进行真空退火，退火温度为850℃~1050℃，退火时间为20min~60min；

步骤九 ：重复步骤八所述冷轧和真空退火工艺过程2~5次。

说明书

超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料及制造工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种核反应堆结构材料及其制造工艺，具体是一种超临界水冷核反应堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料及其制造工艺。

背景技术

[0002] 超临界水冷堆是第四代核反应堆，具有热效率高、结构简化、安全性好、经济性好等优点，其燃料包壳材料是超临界水冷堆的关键技术。目前，国内外关注的超临界水冷堆包壳材料主要分为镍基合金和奥氏体不锈钢两大类。由于镍基合金中镍含量高而导致中子经济性不高，因此奥氏体不锈钢成为燃料包壳侯选的热门材料。然而，在超临界水冷堆运行工况下，要求燃料包壳的稳态温度为500～650℃，瞬态温度为800℃，事故工况温度要达到1000℃以上，而且包壳运行在辐照环境下，不但需要其材料有良好的高温耐腐蚀性能、力学性能，尤其对材料的抗辐照肿胀性能有更高的要求。而目前应用成熟的奥氏体不锈钢如316Ti、310S 、TP347HFG、HR3C，在超临界工况下都存在着不同的问题，如316Ti拥有较好的高温强度和抗辐照性能，但是高温耐腐蚀性能不满足要求； 310S拥有较好的高温强度和耐腐蚀性能，其抗辐照肿胀性能很差；TP347HFG拥有较好的高温强度，但是高温耐腐蚀性能不满足要求，而且该材料的辐照性能未有相关实验结果；而HR3C也拥有较好的高温强度，但是辐照性能未知。

[0003] 目前这些成熟的奥氏体不锈钢，不能完全满足第四代核反应堆超临界工况环境条件的要求，因而开发一种能满足超临界工况要求的新的奥氏体不锈钢包壳材料势在必行。

[0004] 经检索，未见能满足超临界工况要求的奥氏体不锈钢包壳材料和具体制备工艺的报道。

发明内容

[0005] 本发明目的在于：为超临界水冷核反应堆燃料包壳材料，提供一种能满足超临界工况要求，具有耐高温、耐蚀性及抗辐照肿胀综合性能优异的奥氏体不锈钢材料及其制造工艺。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 一种超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料，其合金组成包含以下按重量百分比计量的合金元素：

[0008] Si： 0.1～1.5％；

[0009] Mn： 0.1～2.0％；

[0010] Ti： 0.03～1％；

[0011] Nb或Zr： 0.01～1％；

[0012] Y： 0.01～0.5％，

[0013] Cr： 15～35％；

[0014] Ni： 12.0～35％；

[0015] 余量为Fe。

[0016] 制造所述超临界水冷堆中燃料包壳的奥氏体不锈钢材料，釆用以下工艺步骤：

[0017] 步骤一 配料：

[0018] 按照上述奥氏体不锈钢材料的合金组成元素配料，并补加该不锈钢材料重量0.05%～0.1%的脱氧剂Ca；

[0019] 步骤二 坩埚和模具除气：

[0020] 将坩埚和铸造模具放置在高温干燥箱内加热至200℃～1200℃，保温1h～10h，进行除气；

[0021] 步骤三 真空感应熔炼：

[0022] 将除气后的坩埚和铸造模具从高温干燥箱中取出，先将配料的Fe、Cr和Ni放入坩埚中，打开真空感应炉炉门，依次将铸造模具和装有Fe、Cr和Ni配料的坩埚置于真空感应炉的底部和中部，再将配料Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y和0.05%～0.1%的脱氧剂Ca，依次放入-2真空感应炉上部的加料器中，关闭炉门，将真空感应炉抽真空至10 Pa时送电熔炼坩埚中的Fe、Cr和Ni物料，熔炼温度为1400℃~1600℃，初始功率为5 KW，然后提升功率至20KW，待坩埚内形成熔池且熔池中无其它未熔金属后，将真空感应炉上部加料器中的Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y配料依序放入坩埚熔池中熔炼，最后将加料器中的脱氧剂Ca放入熔池中对合金熔液进行脱氧，在1450℃~1650℃温度时，将坩埚中熔炼的脱氧合金熔液浇注到真空感应炉底部的铸造模具中形成铸锭，待模具冷却后将铸锭出炉；

[0023] 步骤四 电弧熔炼：

[0024] 将出炉的铸锭切除冒口，在950℃~1150℃将其锻造成Φ50mm~60mm的圆棒，打磨光洁制成自耗电极；将其通过氩弧焊焊接在真空自耗电弧炉的辅助电极上，抽真空使真空-2自耗电弧炉的真空度到达10 Pa，然后测漏，确保电弧炉漏率低于1.0Pa/min时开始通电起弧，在电压20V~35V，电流为1200A~2000A下熔化自耗电极，使其合金熔液进入真空自耗电弧炉的水冷铜坩埚内进行熔炼，直到将自耗电极全部熔化，冷却后将合金锭出炉。

[0025] 步骤五 锻造：

[0026] 在1000℃~1150℃温度下对出炉的合金锭进行锻造，锻造比为1.5~6.0；

[0027] 步骤六 热轧：

[0028] 在950℃~1100℃温度下将锻造的合金锭进行热轧，轧制变形量为20%~80%，锻造的合金锭被轧制成板材；

[0029] 步骤七 热处理：

[0030] 将轧制成的合金板材放入真空热处理炉中，将其加热到950℃~1150℃，再保温5min ~60min，然后空冷退火；

[0031] 步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理 ：

[0032] 对退火后的合金板材进行冷轧，冷轧量为5%~20%，然后置于真空热处理炉中进行真空退火，退火温度为850℃~1050℃，退火时间为20min~60min；

[0033] 步骤九 ：重复步骤八的冷轧和真空退火工艺过程2~5次。

[0034] 本发明向奥氏体不锈钢中添加微量的Ti、Nb或Zr、Y，通过细化晶粒、形成在晶体内或晶界的碳化物钉扎，在提高合金力学性能和腐蚀性能的同时大大提高合金的抗辐照肿胀性能，从而使改性后的合金材料满足超临界工况对包壳材料的综合需求。

[0035] 对于步骤一合金的配料中添加Ti，一方面使奥氏体不锈钢晶粒细化，而细晶界可以增加吸收辐照产生的点缺陷的尾闾，不但可以抑制空位的聚集，同时可以改善辐照产生的缺陷，从而改善合金的辐照脆化。另一方面Ti在结晶时与C形成碳化物在晶体内或晶界的钉扎，抑制空洞的长大和聚集，从而抑制辐照肿胀。再次，固溶在合金中的Ti随着辐照作用的进行，Ti与合金辐照产生的空位缺陷形成“Ti-空位”复合体，Ti-空位”复合体再捕获Ti形成Ti沉淀物，从而占据空位缺陷，阻止空位长大，抑制辐照肿胀。但是，Ti加入量应严格的控制，过量Ti的加入不但会在晶界析出大量Ti的析出物，如TiN等大尺寸颗粒，引起合金的硬化和脆化，同时过量的Ti的加入会使合金表面质量差。

[0036] 对于步骤一合金配料中添加Nb或者Zr，一方面在结晶时与C形成碳化物在晶内或晶界的钉扎，抑制空洞的长大和聚集，从而抑制辐照肿胀。另一方面使奥氏体不锈钢晶粒细化，而细晶界可以增加吸收辐照产生的点缺陷的尾闾，不但可以抑制空位的聚集，同时可以改善辐照产生的缺陷，从而改善合金的辐照脆化。但是，元素的加入量应严格的控制，过量的加入会在晶界析出大量析出物，引起合金的硬化和脆化。

[0037] 对于步骤一合金配料中添加Y，可以在合金结晶时形成较多结晶核，从而细化晶粒，而细晶界可以增加吸收辐照产生的点缺陷的尾闾，不但可以抑制空位的聚集，同时可以改善辐照产生的缺陷，从而改善合金的辐照脆化。

[0038] 通过设计正交实验，对合金中Ti、(Nb或Zr)、Y的添加量对合金的微观组织（晶粒度、析出物分布等）、机械性能、抗辐照肿胀性能的影响进行研究，最后确定Ti、(Nb或Zr)、Y合适的添加量为：Ti：0.03～1％；(Nb或Zr)：0.01～1％；Y：0.01～0.5％。

[0039] 对于步骤二坩埚和模具除气的主要目的是通过高温加热、保温，使坩埚和模具中的水分、气体等挥发，从而防止在真空感应熔炼过程中合金增加N、O、H等杂质。通过多次实验，对坩埚、模具加热至200℃～1200℃、保温1h～10h即可达到除气目的。

[0040] 对于步骤三、步骤四真空感应熔炼和真空自耗电弧熔炼的双联熔炼工艺设计，一方面通过真空感应熔炼、浇注成型，通过电磁搅拌可以使合金的成分更加均匀，另一方面通过真空自耗电弧熔炼，可以去除合金的O、N、H等杂质元素，使合金更加纯净。同时，为了防止合金中微量元素的大量挥发和烧损，将Si、Mn、Ti、(Nb或Zr)、Y和脱氧剂（Ca）放入真空感应炉加料器中，待合金中形成熔池无其它未熔金属后，再添加这些微量的元素，从而减少挥发和烧损。最后通过多次的实验摸索，获得真空感应熔炼和真空自耗电弧熔炼真空度、温度、功率、电流、电压等工艺参数。

[0041] 对于步骤五中合金的锻造，一方面可以消除部分铸造缺陷，另一方面可以打碎铸造合金的大晶粒，由于本合金在700℃～900℃会析出大量的δ脆性相，使合金的热加工性能变差，所以锻造温度控制在900℃以上。通过实验摸索1000℃~1150℃对合金锭进行锻造，锻造控制在1.5~6.0可以消除铸造缺陷、细化晶粒。

[0042] 对于步骤六中合金的热轧，同样为了防止合金析出大量的δ脆性相，轧制的温度在900℃以上，通过实验摸索在950℃~1100℃进行合金的热轧试验，控制轧制变形量20%~80%可以获得良好的组织和性能。

[0043] 对于步骤七中合金的热处理，将合金加热至相转变温度以上然后保温，使合金充分均匀化，然后空冷，获得组织、成分比较均匀的合金，通过实验随炉加热到950℃~1150℃，保温5min ~60min，然后空冷可以获得较好的组织和性能。

[0044] 对于步骤八细晶化处理，采用多道次小变形的冷轧加退火热处理工艺，通过进行正交实验，冷轧量在5%~20%、退火温度850℃~1050℃、退火时间20min~60min，重复2至5次可以获得细小的晶粒。

[0045] 本发明的效果在于：采用本发明的制造工艺制造出的奥氏体不锈钢新材料，能满足超临界水冷堆的超临界工况对燃料包壳材料的高性能要求，体现在：在700℃下其抗拉强度达到300MPa，屈服强度达到110 MPa，在650℃温度下、1000h的超临界水中，其抗腐蚀性能好，晶粒细小、晶内钉扎有微小的碳化物颗粒，可以有效的抑制辐照产生的空洞的迁移和聚集，从而抑制辐照肿胀。因而具备了耐高温、耐蚀性及抗辐照肿胀的优异综合性能，为超临界水冷堆堆芯的安全运行提供了基础保障。

具体实施方式

[0046] 本发明燃料包壳的奥氏体不锈钢新材料，其合金组成包含以下按重量百分比计量的合金元素：

[0047] Si：0.1～1.5％；Mn：0.1～2％；Ti：0.03～1％；Nb或Zr：0.01～1％；Y：0.01～0.5％，Cr：15～35％；Ni：12～35％；余量为Fe。

[0048] 本发明的制造工艺是在奥氏体不锈钢中添加微量合金元素Ti、Nb或Zr、Y，使之在晶内或晶界形成碳化物钉扎，通过熔炼、铸造、锻造、热处理、轧制、细晶化处理，制造出满足超临界水冷堆工况要求的燃料包壳奥氏体不锈钢材料。

[0049] 制造工艺包括如下具体步骤：

[0050] 步骤一 配料

[0051] 按照上述奥氏体不锈钢材料的合金组成元素配料，并补加该不锈钢材料重量0.05%～0.1%的脱氧剂Ca；

[0052] 步骤二 坩埚和模具除气

[0053] 将坩埚和铸造用模具放置在真空高温干燥箱内加热至200℃～1200℃，保温1h～10h，进行除气；

[0054] 步骤三 真空感应熔炼

[0055] 将除气后的坩埚和铸造模具从高温干燥箱中取出，先将配料的Fe、Cr和Ni放入坩埚中，打开真空感应炉炉门，依次将铸造模具和装有Fe、Cr和Ni配料的坩埚置于真空感应炉的底部和中部，再将配料Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y和0.05%～0.1%的脱氧剂Ca，依次放入-2真空感应炉上部的加料器中，关闭炉门，将真空感应炉抽真空至10 Pa时送电熔炼坩埚中的Fe、Cr和Ni物料，熔炼温度为1400℃~1600℃，初始功率为5 KW，然后提升功率至20KW，待坩埚内形成熔池且熔池中无其它未熔金属后，将真空感应炉上部加料器中的Si、Mn、Ti、Nb或Zr、Y配料依序放入坩埚熔池中熔炼，最后将加料器中的脱氧剂Ca放入熔池中对合金熔液进行脱氧，在1450℃~1650℃温度时，将坩埚中熔炼的脱氧合金熔液浇注到真空感应炉底部的铸造模具中形成铸锭，待模具冷却后将铸锭出炉；

[0056] 步骤四 电弧熔炼

[0057] 将出炉的铸锭切除冒口，在950℃~1150℃将其锻造成Φ50mm~60mm的圆棒，打磨光洁制成自耗电极；将制成的自耗电极通过氩弧焊焊接在10Kg真空自耗电弧炉的辅助-2电极上，抽真空使真空自耗电弧炉的真空度到达10 Pa，然后测漏，确保电弧炉漏率低于
1.0Pa/min时开始通电起弧，在电压20V~35V，电流为1200A~2000A下熔化自耗电极，使其合金熔液进入真空自耗电弧炉的水冷铜坩埚内进行熔炼，直到将自耗电极全部熔化，冷却后将合金锭出炉；

[0058] 步骤五 锻造

[0059] 在1000℃~1150℃温度下对出炉的合金锭进行锻造，锻造比为1.5~6.0；

[0060] 步骤六 热轧

[0061] 在950℃~1100℃温度下将锻造的合金锭进行热轧，轧制变形量为20%~80%，锻造的合金锭被轧制成板材；

[0062] 步骤七 热处理

[0063] 将轧制成的合金板材放入真空热处理炉中，将其加热到950℃~1150℃，再保温5min ~60min，然后空冷退火；

[0064] 步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理 ：

[0065] 对退火后的合金板材进行冷轧，冷轧量为5%~20%，然后置于真空热处理炉中进行真空退火，退火温度为850℃~1050℃，退火时间为20min~60min；

[0066] 步骤九 ：重复步骤八的冷轧和真空退火工艺过程2~5次。

[0067] 下面结合实施例对本发明的制造工艺作进一步描述：

[0068] 实施例一

[0069] 步骤一 配料

[0070] 制造本例的奥氏体不锈钢材料，使用的配料为：Si：1.5％，Mn：2.0％，Ti：0.8％，Nb：0.6％，Y：0.01％，Cr：26％，Ni：22％，余量为高纯铁Fe；另加该不锈钢材料重量0.05%的脱氧剂Ca；

[0071] 步骤二 坩埚和模具除气

[0072] 将镁砂坩埚和薄壁45#钢模放置在真空高温干燥箱内，加热至200℃，保温10h进行除气；

[0073] 步骤三 真空感应熔炼

[0074] 将除气后的镁砂坩埚和薄壁45#钢铸造模具从高温干燥箱中取出，先将配料Fe、Cr和Ni放入镁砂坩埚中，打开真空感应炉炉门，依次将所述铸造模具和装有Fe、Cr和Ni配料的坩埚置于真空感应炉的底部和中部，再将配料Si、Mn、Ti、Nb、Y和0.05%的脱氧剂Ca，-2依次放入真空感应炉上部的加料器中，关闭炉门，将真空感应炉抽真空至10 Pa时送电熔炼坩埚中的Fe、Cr和Ni物料，熔炼温度为1500℃，初始功率为5KW，然后提升功率至20KW，待坩埚内形成熔池且熔池中无其它未熔金属后，将真空感应炉上部加料器中的Si、Mn、Ti、Nb、Y配料依序放入坩埚熔池中熔炼，最后将加料器中的脱氧剂Ca放入熔池中对合金熔液进行脱氧，在1550℃温度时，将坩埚中熔炼的脱氧合金熔液浇注到真空感应炉底部的铸造模具中形成铸锭，待模具冷却后将铸锭出炉；

[0075] 步骤四 电弧熔炼

[0076] 将出炉的铸锭切除冒口，在1050℃将其锻造成Φ50mm的圆棒，打磨光洁制成自耗电极；将制成的自耗电极通过氩弧焊焊接在10Kg真空自耗电弧炉的辅助电极上，抽真空使-2真空自耗电弧炉的真空度到达10 Pa，然后测漏，确保电弧炉漏率低于1.0Pa/min时开始通电起弧，在电压25V，电流为1600A下熔化自耗电极，使其合金熔液进入真空自耗电弧炉的水冷铜坩埚内进行熔炼，直到将自耗电极全部熔化，冷却后将合金锭出炉；

[0077] 步骤五 锻造

[0078] 在1050℃温度下对出炉的合金锭进行锻造，锻造比为3.0；

[0079] 步骤六 热轧

[0080] 在1000℃温度下将锻造的合金锭进行热轧，轧制变形量为40%，锻造的合金锭被轧制成板材；

[0081] 步骤七 热处理

[0082] 将轧制成的合金板材放入真空热处理炉中，将其加热到1050℃，再保温10min，然后空冷退火；

[0083] 步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理 ：

[0084] 对退火后的合金板材进行冷轧，冷轧量为5%，然后置于真空热处理炉中进行真空退火，退火温度为950℃，退火时间为20min；

[0085] 步骤九 ：重复步骤八的冷轧和真空退火工艺过程5次。

[0086] 实施例二

[0087] 步骤一 配料

[0088] 合金配料为：Si：0.1%，Mn：0.1%，Ti：0.03%，Nb：1.0%，Y：0.5％，Cr：35％，Ni：35％，余量为高纯铁Fe；另加该合金重量0.07%的脱氧剂Ca；

[0089] 步骤二 坩埚和模具除气

[0090] 将镁砂坩埚和薄壁45#钢模放置在真空高温干燥箱内加热至1200℃，保温1h进行除气；

[0091] 步骤三 真空感应熔炼

[0092] 熔炼温度为1600℃，浇注温度为1650℃，其余同实施例一；

[0093] 步骤四 电弧熔炼

[0094] 工艺过程同实旋例一，区别是在通电起弧后于电压35V，电流2000A下进行熔炼制备合金锭；

[0095] 步骤五 锻造

[0096] 在1150℃温度下对合金锭进行锻造，锻造比为1.5；

[0097] 步骤六 热轧

[0098] 在1100℃温度下将锻造的合金锭进行热轧，轧制变形量为20%，锻造的合金锭被轧制成板材；

[0099] 步骤七 热处理

[0100] 将轧制成的合金板材放入真空热处理炉中，将其加热到1150℃，再保温60min，然后空冷退火；

[0101] 步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理 ：

[0102] 对退火后的合金板材进行冷轧，冷轧量为10%，然后置于真空热处理炉中进行真空退火，退火温度为1050℃，退火时间为60min；

[0103] 步骤九 ：重复步骤八的冷轧和真空退火工艺过程3次。

[0104] 实施例三

[0105] 步骤一 配料

[0106] 合金配料为：Si：0.5％，Mn：0.6％，Ti：1.0%，Nb：0.01%，Y：0.08％，Cr：30％，Ni：12%，余量为高纯铁Fe；另加该合金重量0.08%的脱氧剂Ca；

[0107] 步骤二 坩埚和模具除气

[0108] 将镁砂坩埚和薄壁45#钢模放置在真空高温干燥箱内加热至1000℃，保温2h进行除气；

[0109] 步骤三 真空感应熔炼

[0110] 熔炼温度为1400℃，浇注温度为1450℃，其余同实施例一；

[0111] 步骤四 电弧熔炼

[0112] 将铸锭切除冒口，在950℃锻造成Φ50mm的圆棒，打磨光洁后制成自耗电极；将制成的电极通过氩弧焊焊接在10Kg真空自耗电弧炉辅助电极上，采用Φ100mm的坩埚，抽真-2空至10 Pa，然后测漏,确保电弧炉漏率低于1.0Pa/min开始通电起弧，在电压20V，电流
1200A进行熔炼，制备合金锭，待坩埚冷却后将合金锭出炉；

[0113] 步骤五 锻造

[0114] 在1000℃对合金锭进行锻造，锻造比为2.0；

[0115] 步骤六 热轧

[0116] 在950℃进行合金的热轧试验，轧制变形量为30%，将锻造的合金锭轧成板材；

[0117] 步骤七 热处理

[0118] 将合金板材放入真空热处理炉中，随炉加热到950℃，保温40min，然后空冷退火；

[0119] 步骤八 冷轧与真空退火细晶化处理

[0120] 对退火后的合金板材进行冷轧，每次冷轧量为8%，然后进行真空退火，退火温度为850℃，退火时间为50min；重复冷轧和真空退火工艺过程4次。

[0121] 实施例四

[0122] 步骤一 配料

[0123] 合金配料为：Si：0.8％，Mn：1.0％，Ti：0.4％，Nb：0.1%，Y：0.2％，Cr：20％，Ni：18％，余量为高纯铁Fe；另加该合金重量0.09%的脱氧剂Ca；

[0124] 步骤二 坩埚和模具除气

[0125] 将镁砂坩埚和薄壁45#钢模放置在真空高温干燥箱内加热至800℃，保温4h进行除气；

[0126] 步骤三 真空感应熔炼

[0127] 熔炼温度为1450℃，浇注温度为1500℃，其余同实施例一；

[0128] 步骤四 电弧熔炼

[0129] 将铸锭切除冒口，在1000℃锻造成Φ55mm的圆棒，打磨光洁后制成自耗电极。将制成的电极通过氩弧焊焊接在10Kg真空自耗电弧炉辅助电极上，采用Φ100mm的坩埚，抽-2真空至10 Pa，然后测漏,确保电弧炉漏率低于1.0Pa/min时开始通电起弧，在电压30V，电流1400A进行熔炼，制备合金锭，待坩埚冷却后将合金锭出炉；

[0130] 步骤五 锻造

[0131] 在1000℃对合金锭进行锻造，锻造比为4.0；

[0132] 步骤六 热轧

[0133] 在980℃进行合金的热轧试验，轧制变形量为50%，将锻造的合金锭轧成板材；