本发明公开了一种流体分析方法，该流体分析方法包括将流体样品通过流体管线(1)依次输送到流体降压装置(2)和流体分析装置(3)，其中，所述流体降压装置(2)设计成包括空心管(21)和实心柱(22)，并且所述空心管(21)有间隙地套装在所述实心柱(22)上，使流体样品流经所述空心管(21)和所述实心柱(22)之间的间隙进行降压，将经过降压的流体样品通过流体管线(1)输送到所述流体分析装置(3)。因此本发明提供的流体分析方法的流体降压效果好，并且简单易行。
1.一种流体分析方法，该流体分析方法包括将流体样品通过流体管线(1)依次输送到流体降压装置(2)和流体分析装置(3)，其特征在于，所述流体降压装置(2)设计成包括空心管(21)和实心柱(22)，并且所述空心管(21)有间隙地套装在所述实心柱(22)上，使所述流体样品流经所述空心管(21)和所述实心柱(22)之间的间隙进行降压，将经过降压的所述流体样品通过流体管线(1)输送到所述流体分析装置(3)，所述实心柱(22)和所述空心管(21)设计成能够相互滑动，所述实心柱(22)的外径和所述空心管(21)的内径的比值为0.9～0.999。
2.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，所述实心柱(22)的外径和所述空心管(21)的内径的比值为0.95～0.99。
3.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，所述实心柱(22)的长度设计成大于所述空心管(11)的长度。
4.根据权利要求3所述的流体分析方法，其特征在于，所述实心柱(22)的至少一端伸出到所述空心管(21)的外面。
5.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，所述实心柱(22)的长径比为
6.根据权利要求5所述的流体分析方法，其特征在于，所述实心柱(22)的长径比为
7.根据权利要求3所述的流体分析方法，其特征在于，所述空心管(21)的至少一端设置有可拆卸的第二连接件(23)，所述第二连接件(23)和/或所述空心管(21)借助卡套接头可拆卸地连接到流体管线(1)。
8.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，所述流体分析装置(3)为气相色谱分析仪和/或质谱分析仪和/或红外光谱分析仪。
9.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，流体样品还流经流体调节装置(4)，所述流体调节装置(4)设计成包括过滤器(41)和流量调节阀(42)，所述流体样品依次流过所述过滤器(41)和流量调节阀(42)，然后通过流体管线(1)流入到所述流体降压装置(2)。
10.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，在所述流体降压装置(2)和所述流体分析装置(3)之间设置流体取样装置(5)，经过所述流体降压装置(2)降压后的所述流体样品输送到所述流体取样装置(5)中进行取样并暂存，然后将所述流体取样装置(5)中暂存的所述流体样品输送到所述流体分析装置(3)。
11.根据权利要求10所述的流体分析方法，其特征在于，所述流体取样装置(5)设计成包括六通阀(51)和取样定量管(52)，并且将所述六通阀(51)和所述取样定量管(52)连接在一起。
12.根据权利要求11所述的流体分析方法，其特征在于，所述六通阀(51)设计成包括流体进口(a)、进气口(b)、排空口(c)、出口(d)、第一连接口(e)、第二连接口(f)和间隔设置的阀芯(g)，其中，所述流体进口(a)通过流体管线(1)连接所述流体降压装置(2)，所述进气口(b)连接分析装置载气，所述排空口(c)用于排空流体，所述出口(d)连接所述流体分析装置(3)，所述第一连接口(e)和所述第二连接口(f)分别连接所述取样定量管(52)的两端；
在流体取样阶段，通过移动所述阀芯(g)使所述流体进口(a)和第一连接口(e)连通，使所述第二连接口(f)和排空口(c)连通，使所述进气口(b)和所述出口(d)连通，以实现所述流体样品采集并暂存在所述取样定量管(52)中；
在流体分析阶段，通过再次移动所述阀芯(g)使所述流体进口(a)和所述排空口(c)连通，使所述进气口(b)和所述第一连接口(e)连通，使所述第二连接口(f)和所述出口(d)连通，以实现所述流体样品通过所述出口(d)进入所述流体分析装置(3)中。
13.根据权利要求9或11所述的流体分析方法，其特征在于，所述过滤器(41)允许通过的颗粒物的直径为所述六通阀(51)通道直径的1/200～1/50，并且所述流量调节阀(42)的流量为每分钟10ml～500ml。
14.根据权利要求1或9或10所述的流体分析方法，其特征在于，将所述流体调节装置(4)、所述流体降压装置(2)、所述流体取样装置(5)和所述流体分析装置(3)依次通过流体管线(1)借助卡套接头可拆卸地连接在一起。
15.根据权利要求14所述的流体分析方法，其特征在于，流体管线(1)相互之间可选择性地通过变径件(11)连接。
16.根据权利要求14所述的流体分析方法，其特征在于，将所述流体调节装置(4)、所述流体降压装置(2)和所述流体取样装置(5)置于保温箱(7)中。
17.根据权利要求16所述的流体分析方法，其特征在于，所述保温箱(7)的保温温度为
18.根据权利要求17所述的流体分析方法，其特征在于，将所述流体分析装置(3)置于所述保温箱(7)的外面，并且所述流体分析装置(3)与所述流体取样装置(5)之间的流体管线(1)设计为保温管线。
19.根据权利要求18所述的流体分析方法，其特征在于，所述保温管线的保温温度为
20.根据权利要求1所述的流体分析方法，其特征在于，所述流体样品来自于主管线(6)。
21.根据权利要求20所述的流体分析方法，其特征在于，在所述主管线上具有第一连接件(12)，该第一连接件(12)将位于所述主管线(6)内的流体采出，并通过流体管线(1)依次输送到所述流体降压装置(2)和所述流体分析装置(3)。
流体分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种对流体进行采样、处理和分析等的方法，具体地，涉及一种流体分析方法。
背景技术
[0002] 通常，石油炼制在高压和/或高温条件下进行，流体经过这些过程后的馏程、密度、杂质含量、化合物组成等均会发生变化，这些物化性质一些是强制性的出厂指标，一些对指导工业生产有重大意义。另外，在催化剂和工艺研究的实验室阶段，通常会使用微反、小型、中试等装置进行相关研究，采用高温高压条件来模拟或者加速化学反应。在这个过程中，也需要进行产物分析。上述流体通常以气体、液体或者气液混合物形式存在，例如烃类、水溶液、或者有机化合物及混合物。为了使这些原料、中间品、产品分析快速进行，通常采用在线分析方法，即在不需要切断处理过程，通过侧线连续取出少量分析样品，即时进入分析装置的方法。
[0003] 其中，CN101275932A提供了一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法，包括在气相色谱仪的填充柱进样口以脉冲方式注入反应物，反应物经物料传输管线进入微反装置的反应管，从反应管流出的微反产物再经另一根物料传输管线进入气相色谱仪的分流进样口，经分流后，一部分从分流出口排出，另一部分进入非极性毛细管色谱柱，在线性程序升温条件下，将微反产物按沸点次序进行分离，再进入检测器检测，由色谱分析得到馏出组分的质量百分含量和相应的保留时间对应的温度，得到微反产物的模拟蒸馏馏程。该方法可用于催化剂初活性和活性稳定性的初步评价。
[0004] 但是，在线分析时，流出反应管的产物流体通常经过变径空心传输管线后进入分析仪器进行分析。然而，由于常规的色谱、质谱、红外、核磁等分析仪器的流体输运管线或者分析腔体无法耐流体的高压，导致采用变径空心传输管线后的流体无法直接进行分析。
[0005] 因此，完成在线分析的关键是，高压流体进入分析模块前能够进行降压作业，常规的方法是采用减压阀进行降压。目前的减压阀阀体中组装部件一般较多，导致体积较大，影响分析模块的便携性。另外，减压阀内如果采用塑料密封部件通常无法耐高温，采用金属密封部件通常体积较大，也影响其便携性。
[0006] 因此，需要一种流体降压效果好，并且简单易行的流体分析方法。
发明内容
[0007] 本发明的目的是提供一种流体分析统方法，该流体分析方法的流体降压效果好，并且简单易行。
[0008] 为了实现上述目的，本发明提供一种流体分析方法，该流体分析方法包括将流体样品通过流体管线依次输送到流体降压装置和流体分析装置其中，所述流体降压装置设计成包括空心管和实心柱，并且所述空心管有间隙地套装在所述实心柱上，使所述流体样品流经所述空心管和所述实心柱之间的间隙进行降压，将经过降压的所述流体样品通过流体管线输送到所述流体分析装置。
[0009] 优选地，所述实心柱和所述空心管设计成能够相互滑动。
[0010] 优选地，所述实心柱的外径和所述空心管的内径的比值为0.9～0.999。
[0011] 优选地，所述实心柱的外径和所述空心管的内径的比值为0.95～0.99。
[0012] 优选地，所述实心柱的长度设计成大于所述空心管的长度。
[0013] 优选地，所述实心柱的至少一端伸出到所述空心管的外面。
[0014] 优选地，所述实心柱的长径比为50～5000。
[0015] 优选地，所述实心柱的长径比为100～800。
[0016] 优选地，所述空心管的至少一端设置有可拆卸的第二连接件，所述第二连接件和/或所述空心管借助卡套接头可拆卸地连接到流体管线。
[0017] 优选地，所述流体分析装置为气相色谱分析仪和/或质谱分析仪和/或红外光谱分析仪。
[0018] 优选地，流体样品还流经流体调节装置，所述流体调节装置设计成包括过滤器和流量调节阀，流体样品依次流过所述过滤器和流量调节阀，然后通过流体管线流入到所述流体降压装置。
[0019] 优选地，在所述流体降压装置和所述流体分析装置之间设置流体取样装置，经过所述流体降压装置降压后的流体样品输送到所述流体取样装置中进行取样并暂存，然后将所述流体取样装置中暂存的流体样品输送到所述流体分析装置。
[0020] 优选地，所述流体取样装置设计成包括六通阀和取样定量管，并且将所述六通阀和所述取样定量管连接在一起。
[0021] 优选地，所述六通阀设计成包括流体进口、进气口、排空口、出口、第一连接口、第二连接口和间隔设置的阀芯，其中，所述流体进口通过流体管线连接所述流体降压装置，所述进气口连接分析装置载气，所述排空口用于排空流体，所述出口连接所述流体分析装置，所述第一连接口和所述第二连接口分别连接所述取样定量管的两端；
[0022] 在流体取样阶段，通过移动所述阀芯使所述流体进口和第一连接口连通，使所述第二连接口和排空口连通，使所述进气口和所述出口连通，以实现流体样品采集并暂存在所述取样定量管中；
[0023] 在流体分析阶段，通过再次移动所述阀芯使所述流体进口和所述排空口连通，使所述进气口和所述第一连接口连通，使所述第二连接口和所述出口连通，以实现流体样品通过所述出口进入所述流体分析装置中。
[0024] 优选地，所述过滤器允许通过的颗粒物的直径为所述六通阀通道直径的1/200～1/50，并且所述流量调节阀的流量为每分钟10ml～500ml
[0025] 优选地，将所述流体调节装置、所述流体降压装置、所述流体取样装置和所述流体分析装置依次通过流体管线借助卡套接头可拆卸地连接在一起。
[0026] 优选地，流体管线相互之间可选择性地通过变径件连接。
[0027] 优选地，将所述流体调节装置、所述流体降压装置和所述流体取样装置置于保温箱中。
[0028] 优选地，所述保温箱的温度为100℃～300℃。
[0029] 优选地，将所述流体分析装置置于所述保温箱的外面，并且所述流体分析装置与所述流体取样装置之间的流体管线设计为保温管线。
[0030] 优选地，所述保温管线的保温温度为200℃～300℃。
[0031] 优选地，所述流体样品来自于主管线。
[0032] 优选地，在所述主管线上具有第一连接件，该第一连接件将位于所述主管线内的流体采出，并通过流体管线依次输送到所述流体降压装置和所述流体分析装置。
[0033] 通过上述技术方案，由于流体流经的流体降压装置具有所述实心柱，使流体流过实心柱和空心管之间的间隙，因此本发明的流体降压效果好，并且简单易行。
[0034] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0035] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0036] 图1是本发明提供的流体分析方法的流程图；
[0037] 图2是本发明提供的流体降压装置的主视图；
[0038] 图3是本发明提供的流体降压装置的侧视图；
[0039] 图4是本发明提供的流体调节装置的流程图；
[0040] 图5是本发明提供的流体取样装置在取样状态中的流程图；
[0041] 图6是本发明提供的流体取样装置在分析状态中的流程图。
[0042] 附图标记说明
[0043]
具体实施方式
[0044] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0045] 如图1、图2和图3所示，本发明提供的流体分析方法包括将流体样品通过流体管线1依次输送到流体降压装置2和流体分析装置3，其中，流体降压装置2设计成包括空心管21和实心柱22，并且空心管21有间隙地套装在实心柱22上，使流体样品流经空心管21和实心柱22之间的间隙进行降压，将经过降压的流体样品通过流体管线1输送到流体分析装置3。
[0046] 在上述技术方案中，由于流体流经的流体降压装置2设计成具有实心柱22，并使流体流过实心柱22和空心管21之间的间隙，因此本发明提供的流体分析方法的流体降压效果好，并且简单易行。尤其适用于流体在线分析。
[0047] 为了方便清洗空心管21和实心柱22之间的间隙，优选地，实心柱22和空心管21设计成能够相互滑动，以便能够抽出实心柱22进行清洗。
[0048] 在此需要着重说明的是，本发明优选将上述的实心柱22和空心管21设计成能够相互滑动，但同时为了保证流体降压装置在降压状态下，能够实现实心柱22和空心管21之间相互固定，以达到良好的降压效果，优选地，所述实心柱22的外径和所述空心管11的内径的比值为0.9～0.999，更优选地，所述实心柱22的外径和所述空心管11的内径的比值为0.95～0.99。使得二者之间的间隙，既能保证流体可以流过，又能使实心柱22和空心管21通过二者相邻表面的加工误差而相关固定，从而不会出现实心柱22在降压过程中发生位移所造成的降压效果不稳定。
[0049] 此处需要说明的是，实心柱22和空心管21之间还可以采用形状配合等方式实现相对固定，或者通过焊接等方式直接固定在一起，或者通过一体成型等方式制造为一体，但是考虑到此类方法可能存在加工不便的问题，且可能会影响降压效果以及不能进行清洗等问题，本发明不做过多的陈述，但是，此类方法也应当落入本发明的保护范围中。
[0050] 此外，为了方便实心柱22在清洗状态下被抽出，实心柱22的长度设计成大于空心管21的长度。另外，在实际使用中，实心柱22至少一端伸出到空心管21的外面，优选两端均伸出到空心管的外面，从而可以方便地抽出实心柱22进行清洗，并且可以保证降压效果。在实心柱22的两端均伸出空心管21时，实心柱22的两端露出空心管21的长度优选相等。为了保证实心柱22的降压效果(即流体流过实心柱22和空心管21缝隙的时间)以及方便制造加工，优选地，实心柱22的长径比为50～5000，更优选地，实心柱22的长径比为100～800。此处所说的长径比为实心柱22的长度和实心柱22的外径之比。
[0051] 为此，为了方便本发明在流体分析中的使用，特别优选地，在本发明提供的空心管21的至少一端设置有可拆卸的连接件23，连接件23和/或空心管21借助卡套接头可拆卸地连接流体管线1。即，当实心柱22的两端都露出空心管21时，流体降压装置的两端都设置有连接件23，当实心柱22只有一端露出空心管21时，流体降压装置的露出端设置有连接件23。其中，连接件23和空心管21之间的连接方式优选为螺纹配合。当空心管21一端不设置连接件23时，该端直接和流体管线通过卡套接头连接。本发明所采用的卡套接头为市场中常见的用于连接无缝钢管的卡套接头，其包括接头体、卡套、螺母，其工作原理为将无缝钢管插入卡套内，利用卡套螺母锁紧抵触卡套，卡套内刃均匀地切入无缝钢管，形成有效密封。实际使用中通过不同需求选用不同规格的卡套接头。因此，在清洗状态下，可以方便拆卸实心柱2。
[0052] 在本发明中，为了满足在高温高压的工作环境下工作，所述实心柱22和/或空心管21可采用标准为GB/T8163-19990、GB/T8162-199、GB/3087-1999、API 5L、API 5CT、ASTM A106、ASTM A53以及BS1387-1985的各种合金无缝钢管制造。
[0053] 另外，所述流体分析装置3为气相色谱分析仪和/或质谱分析仪和/或红外光谱分析仪，此类流体分析装置的设计根据实际工作中的需要进行，可以选用其中一种或者多种的组合。此外，本发明的流体分析装置3还可以设计成其他用于流体分析的仪器，为了避免重复，在此不做过多赘述。
[0054] 此外为了保证流体分析的效果，如图4所示，流体样品还流经流体调节装置4，流体调节装置4设计成包括过滤器41和流量调节阀42，流体样品依次流过过滤器41和流量调节阀42，然后通过流体管线1流入到流体降压装置2。其中，过滤器41优选采用耐高温高压的金属材料微过滤器，设置其过滤数目以能满足过滤出流体管线中不需要进行分析的机械杂质为宜，并且优选地，过滤器41允许通过的颗粒物的直径为六通阀51(图5和图6可见)通道直径的1/200～1/50，并且根据实际工作需要，流量调节阀42的流量为每分钟10ml～500ml。
[0055] 此外，如图5和图6所示，为了方便流体分析装置工作，在流体降压装置2和流体分析装置3之间设置流体取样装置5，经过流体降压装置2降压后的流体样品输送到流体取样装置5中进行取样并暂存，然后将流体取样装置5中暂存的流体样品输送到流体分析装置3。优选地，流体取样装置5设计成包括六通阀51和取样定量管52，并且将六通阀51和取样定量管52连接在一起。其中，取样定量管52可在流体流经时采集并暂存流体样品，六通阀51为优选设计成由可编程控制器控制的气动六通阀，以方便实际操作，具体的取样方法如下：
[0056] 六通阀51设计成包括流体进口a、进气口b、排空口c、出口d、第一连接口e、第二连接口f和间隔设置的阀芯g，其中，流体进口a通过流体管线1连接流体降压装置2，进气口b连接分析装置载气，排空口c用于排空流体，出口d连接流体分析装置3，第一连接口e和第二连接口f分别连接取样定量管52的两端；
[0057] 在流体取样阶段，通过移动阀芯g使流体进口a和第一连接口e连通，使第二连接口f和排空口c连通，使进气口b和出口d连通，以实现流体样品采集并暂存在取样定量管52中；
[0058] 在流体分析阶段，通过再次移动阀芯g使流体进口a和排空口c连通，使进气口b和第一连接口e连通，使第二连接口f和出口d连通，以实现流体样品通过出口d进入流体分析装置3中。
[0059] 上述的分析装置载气用于将取样定量管52内的流体运送到流体分析装置3中，例如可以使用氮气。在本发明中，取样定量管的容量根据实际需要而定，六通阀51设置三个同样的阀芯g，其可一端活动的间隔地安装在六通阀51上，其具体安装位置不受限制，只要可以满足上述两个状态的各个接口的连通即可。阀芯g受可编程控制器控制，用户可以预先设置如时间、流量、压力等参数。这种技术为本领域技术人员所知，在此不再赘述。
[0060] 另外需要说明的是，本发明采用的六通阀取样方式为一种优选实施方式，但并不限制本发明，其它被本领域技术人员所知的取样方式同样落入本发明的保护范围中。
[0061] 为了顺利完成流体的在线分析，如图1所示，将流体调节装置4、流体降压装置2、流体取样装置5和流体分析装置3依次通过流体管线1借助卡套接头可拆卸地连接在一起。当然，此处并不限于卡套接头方式连接，其它可拆卸地连接的方式均可以采用，以方便拆卸、更换和维护。
[0062] 另外，由于各个装置以及其中的组件的入口不同，通常为了适应最末端流体分析装置的较小入口，优选地，流体管线1相互之间可选择性地通过变径件11连接。变径件11优选采用变径二通(图4可见)，从而根据需要改变流体管线1的口径，本发明所采用的流体管线的材质耐高温高压，并且优选采用直径为1/16英寸或1/8英寸的标准管线。
[0063] 此外，流体样品分析时通常保持液体状态。因此，优选地，将流体调节装置4、流体降压装置2和流体取样装置5置于保温箱7中。同时各装置的操作手柄露在箱外，不影响操作。保温箱7采用电加热方式加热，优选设置所述保温箱7的保温温度为100℃～300℃，具体以使所分析流体可保持液体为准。
[0064] 另外，为了保证流体分析装置3不受保温箱的影响，并且流体样品流出流体取样装置5后仍能保温，优选地，将流体分析装置3置于保温箱7的外面，并且流体分析装置3与流体取样装置5之间的流体管线1设计为保温管线。并且优选设置保温管线的保温能力可调，并且保温温度在200℃～300℃之间，具体以使流体样品可保持液体为准。所述保温管线为本领域技术人员所知保温管线，只要满足本发明要求的保温管线都可采用，本发明不做限制。通过这样，保证流体样品流入流体分析装置3前处于良好的保温状态中。
[0065] 需要说明的是，在不需要保温的流体分析状态下，保温箱7和保温管线均在本发明中均可以不采用或不工作，这并不构成对本发明的限制。
[0066] 在实际使用中，本发明的方法主要用于在线流体分析，如图1所示，即，优选所述流体样品来自于主管线6。此处所述的主管线6可以为任意能够进行流体分析的流体主管线，例如高压微反的产物的运输管线等。为了使本发明的流体分析方法不影响主管线6内的原有流体的性质，优选地，在主管线上具有第一连接件12，该第一连接件12将位于主管线6内的流体采出，并通过流体管线1依次输送到流体降压装置2和流体分析装置3。在实际使用中，将第一连接件12优选为三通，并且在三通和过滤器41之间的流体管线1上设置截止阀(图中未显示)，以可控制地从主管线中向流体管线采集流体样品，当然也可以直接将第一连接件12优选设置为三通阀，只要满足本发明的目的，本发明对此不做限制。
[0067] 通过这样设置，使得本发明的流体分析方法(调节、降压、取样、分析以及保温)不会导致原有系统的流体性质改变，对上下游的主管线6都不会产生影响，从主管线6中采出的流体样品依次流经流体调节装置4、流体减压装置2、流体取样装置5和流体分析装置3，并进行相应处理。通过本发明提供的流体分析方法，尤其应用在在线流体分析中，可以迅速、准确地得到流体分析结果，并能保持较好的重复性。例如应用在采用高压微反进行催化剂评价时，在出口部分采用本方法进行在线产物分析，可以不需人工干预。因此，本发明的效果好，并且简单易行。
[0068] 以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。例如，可以设计空心管1和实心柱2改变为其他形状，如长方体、梯形体以及满足本发明目的形状。
[0069] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0070] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
