一种抗静电聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的制备方法；采用1，3-丙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-1，3-丙二醇溶胶聚合；酯化反应的反应温度为200～260℃，反应压力为0.1～0.5MPa，反应时间为60～180分钟；低真空缩聚反应温度为200～290℃，反应压力从常压逐渐减压至0.01MPa，反应时间为10～90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应体系真空度为50～100Pa，反应时间为60～150分钟；本聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的特性粘度为0.55～0.75dL/g，体积比电阻为108Ω·cm-109Ω·cm，织物经20次标准洗涤比电阻值不变。

权利要求

1.一种抗静电聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法，其特征是：采用1,3-丙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-1,3-丙二醇溶胶聚合，得到抗静电的聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯复合材料；

酯化反应阶段的反应温度为200～260℃，反应压力为0.1～0.5MPa，反应时间为60～

180分钟；低真空阶段缩聚反应温度为200～290℃，反应压力从常压逐渐减压至0.01MPa，反应时间为10～90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应体系真空度为

50～100Pa，反应时间为60～150分钟；

所述的纳米抗静电剂-1,3-丙二醇溶胶指的是纳米碳黑与1,3-丙二醇形成的溶胶、纳米金属与1,3-丙二醇形成的溶胶或纳米金属化合物与1,3-丙二醇形成的溶胶；纳米抗静电剂占反应混合物总重量0.1～10%，纳米抗静电剂占纳米抗静电剂-1,3-丙二醇溶胶总重量的1%～10%；

所述的纳米金属选自金、银、铜、铁、铝中的一种或两种以上的混合物；

所述纳米金属化合物选自纳米碘化亚铜。

说明书

一种抗静电聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的制备方法。 背景技术：

[0002] 聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯是由对苯二甲酸和1，3-丙二醇经酯化和缩聚合成的一种高分子材料，由其纺制的纤维是疏水性的高聚物，它结构规整，既不能电离，又没有自由电子；聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维本身为绝缘体，吸湿性差，在与其它物体接触或摩擦后产生的静电难以逸散，则聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维就带了静电。 [0003] 目前，消除聚对苯二甲酸丙1，3-二醇酯纤维静电的方法主要有两种，一种是后处理技术，即用金属如铜、银等在纤维表面电镀，或用吸湿剂在纤维表面涂层，聚苯胺或吡咯溶液处理聚酯织物。但抗静电性效果不能持久，不耐洗不耐磨，且影响手感。 [0004] 另一种就是对聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯或其纤维进行改性，在聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯合成的过程中加入吸湿性抗静电剂，制备抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片，纺制的纤维具有吸湿性，降低电阻也就提高了抗静电性，或者在聚对苯二甲酸1，
3-丙二醇酯纺丝的过程中加入碳黑或金属粉末，所得聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维具有良好的导电性也就具有了抗静电性。
发明内容：

[0005] 本发明的目的是提供一种在聚酯的合成过程中添加纳米抗静电剂-1，3-丙二醇溶胶，使纳米抗静电剂均匀分散在聚酯中，合成具有抗静电效果的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯复合材料的方法。

[0006] 本发明所述的具有抗静电性能的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的制备方法：将1，3-丙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-1，3-丙二醇溶胶聚合，得到抗静电的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯复合材料；在聚对苯二甲酸丙二醇酯的酯化反应阶段、低真空缩聚反应或高真空缩聚反应阶段加入粒径是1nm～1um的纳米抗静电剂；其中粒径大于760nm的纳米抗静电剂化合物粒子占抗静电剂总量的5％以下。

[0007] 所述的纳米抗静电剂-1，3-丙二醇溶胶指的是纳米碳黑与1，3-丙二醇形成的溶胶、纳米金属与1，3-丙二醇形成的溶胶、纳米金属化合物与1，3-丙二醇形成的溶胶，纳米金属选自金、银、铜、铁、铝中的一种或两种以上的混合物，纳米金属化合物选自纳米碘化亚铜、纳米氧化铜中的一种或两种混合物。所述的纳米碳黑粒子、金属或金属化合物为抗静电聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料重量的0.1～10％。

[0008] 所述的纳米碳黑粒子、金属或金属化合物为纳米抗静电剂-1，3-丙二醇溶胶重量的1～10％。

[0009] 酯化反应阶段的反应温度为200～260℃，反应压力为0.1～0.5MPa(表压)，反应时间为60～180分钟；低真空阶段缩聚反应温度为200～290℃，反应压力从常压逐渐减压至0.01MPa，反应时间为10～90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应体系真空度为50～100Pa，反应时间为60～150分钟。

[0010] 在抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的复合材料的合成过程中，将纳米抗静电剂溶胶加入到PTT的聚合体系中，得到由PTT与抗静电剂组成的复合材料，用该复合材料纺制的纤维织成的织物具有抗静电性能。且抗静电效果持久，耐洗，耐磨。 [0011] 发明效果：

[0012] 本发明是将精对苯二甲酸(PTA)、1，3-丙二醇(PDO)、纳米抗静电剂-1，3丙二醇溶胶作为原料，制备得到抗静电的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯复合材料。本发明的创新点是将纳米抗静电剂-1，3丙二醇溶胶加入到聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的聚合体系中，纳米抗静电剂在聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯中分散均匀，抗静电效果持久，耐洗，耐磨。 [0013] 该抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片的特性粘度为0.55～0.75dL/g，制备8 9
的抗静电聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维的体积比电阻为10Ω·cm-10Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值基本不变。

具体实施方式

[0014] 下面的实施例除非另有说明，实施例中所有的份数和百分数都是以PTA的重量为基准。

[0015] 实施例1

[0016] 在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，250克1，3-丙二醇(PDO)，280克纳米铜1，3-丙二醇溶胶(其中铜20克，1，3-丙二醇为260克)，酯化 反应温度为200℃，反应压力为0.1MPa(表压)，反应时间为180分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺得到抗静电的PTT复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为200℃，反应压力从常压逐渐减压至0.01MPa，反应时间为30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250℃，反应体系真空度为50Pa，反应时间为150分钟。 [0017] 得到的聚合物切片熔点为245℃，特性粘度为0.65dL/g，得到的纤维的体积比电8 8
阻为3.26×10Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为3.50×10Ω·cm。 [0018] 比较例1相对实施例1在工艺条件不变的前提下，使用1000克对苯二甲酸与570克1，3丙二醇聚合合成普通聚对苯二甲酸1，3丙二醇酯，得到了对比实验结果，如表1所示。结果表明：本发明所生产的抗静电聚酯抗静电性能要明显优于普通聚酯。 [0019] 表1实施例1和比较例1

[0020]

[0021] 实施例2