硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法转让专利

申请号 : CN201210321743.X

文献号 : CN102849686B

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相似专利:

发明人 : 魏浩苏言杰任兴龙刘畅谢敏敏张亚非

申请人 : 上海交通大学

摘要 :

本发明涉及一种光电材料技术领域的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤:步骤一,将乙酰丙酮锌,乙酰丙酮镉,硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A;步骤二,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线。本发明的方法首次合成锌镉比例可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明操作步骤简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。

权利要求 :

1.一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉、硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A;

步骤二,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线;

所述硒化锌镉分叉状纳米线的直径为2nm~5nm,所述硒化锌镉分叉状纳米线中锌镉含量为Zn0.08Cd0.92Se~Zn0.86Cd0.14Se。

2.如权利要求1所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述乙酰丙酮锌和乙酰丙酮镉的总量、硒粉的量、油胺的量的摩尔比为1:1:(5~50)。

3.如权利要求1或2所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮锌与乙酰丙酮镉的摩尔比为1:(0.11~9)。

4.如权利要求1所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述加热的温度为230~250℃,保温时间为3~5小时。

说明书 :

硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光电材料技术领域,具体地说,是涉及一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来,由于其相对较宽的能带间隙和相对简易的合成方法,II-VI族半导体在光电和生物医药等领域的应用得到了高度的关注。其中,氧化锌(ZnO)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)等二元化合物的相关研究已经被广泛地报道。此外,通过成分的调节,一些三元化合物,比如硫化锌镉(ZnCdS)、硒化锌镉(ZnCdSe)等,具备了连续可调的能带间隙,更有利与其将来的应用。不过,通过对硒化锌镉(ZnCdSe)等三元化合物的微观形貌的控制从而改善相关性质的研究还不够充分。
[0003] 经对现有技术的文献检索发现,Itoh T.等在《Applied Physics letters》(应用物理快报)1997年第70卷第18期第2413~2415页发表的文章“Naturally formed ZnCdSe quantum dotson ZnSe(110)surfaces”(在硒化锌的(110)晶面自发形成的硒化锌镉量子点),进而,一维纳米线、纳米棒等多种形貌的硒化锌镉已经被陆续合成出来,其方法制备的纳米线的比表面积比较小。

发明内容

[0004] 本发明为了克服上述现有技术存在的不足,本发明提供了一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,本发明的操作步骤简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的,
[0006] 本发明涉及的一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤:
[0007] 步骤一,将乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉、硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A;
[0008] 步骤二,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线。
[0009] 优选地,步骤一中,所述乙酰丙酮锌和乙酰丙酮镉的总量、硒粉的量、油胺的量的摩尔比为1:1:(5~50)。
[0010] 优选地,所述乙酰丙酮锌与乙酰丙酮镉的摩尔比为1:(0.11~9)。
[0011] 优选地,步骤二中,所述加热的温度为230~250℃,保温时间为3~5小时。
[0012] 优选地,所述硒化锌镉分叉状纳米线的直径为2nm~5nm。
[0013] 优选地,所述硒化锌镉分叉状纳米线中锌镉含量为Zn0.08Cd0.92Se~Zn0.86Cd0.14Se。
[0014] 与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明的方法首次合成锌镉比例可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明操作步骤简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。

附图说明

[0015] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0016] 图1为实施例1制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片;
[0017] 图2为实施例2制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片;
[0018] 图3为实施例3制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0020] 实施例1
[0021] 本实施例涉及一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤:
[0022] 步骤一,将0.2mmol乙酰丙酮锌、1.8mmol乙酰丙酮镉、2mmol硒粉加入反应管,再将10mmol油胺加入反应管,得溶液A;
[0023] 步骤三,将溶液A升温至230°C并保温3小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为:将产物溶于乙醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入乙醇,8000rpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。
[0024] 实施效果:本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为2nm,通过EDS测得产物为Zn0.08Cd0.92Se,其透射电镜照片如图1所示。
[0025] 实施例2
[0026] 本实施例涉及一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,步骤如下:
[0027] 步骤一,取1mmol乙酰丙酮锌、1mmol乙酰丙酮镉、2mmol硒粉;之后加入反应管,再加入25mmol油胺,得溶液A;
[0028] 步骤三,将溶液A升温至240°C并保温4小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为:将产物溶于乙醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入乙醇,8000rpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。
[0029] 实施效果:本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为3.5nm,通过EDS测得产物为Zn0.44Cd0.56Se,其透射电镜照片如图2所示。
[0030] 实施例3
[0031] 本实施例涉及一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,步骤如下:
[0032] 步骤一,取1mmol乙酰丙酮锌、0.11mmol乙酰丙酮镉、1.11mmol硒粉;之后加入反应管,再加入55.5mmol油胺,得溶液A;
[0033] 步骤三,将溶液A升温至250°C并保温5小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为:将产物溶于乙醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入乙醇,8000rpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。
[0034] 实施效果:本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为5nm,通过EDS测得产物为Zn0.86Cd0.14Se,其透射电镜照片如图3所示。
[0035] 综上所述,本发明的方法首次合成能带间隙可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法的操作简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。
[0036] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。