本发明提供一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其具体作法是：a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：将适量的Gd(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3：Zr+4为1：1溶于羟乙基甲基醚中，加入氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液；b、湿膜的制备:将前驱溶液均匀涂覆在织构基带上，获得湿膜；c、干膜的制备:将湿膜进入干燥设备，去除薄膜中水份；d、分解成相:然后放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以1℃/min-5℃/min速率升温至350℃－600℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1100℃－1200℃，保温0.5－2小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。该采用化学方法硝酸盐体系制作Gd2Zr2O7缓冲层成本低廉、工艺简单、操作容易控制、不污染环境，有利于大规模工业化生产。
1.一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：依次由以下步骤构成：a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：将1摩尔的Gd(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)3·2H2O按照离子+3 +4浓度Gd ：Zr 为1：1溶于0.5升体积羟乙基甲基醚中，加入3wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液；
b、湿膜的制备：将前驱溶液采用旋涂法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜；
c、干膜的制备：将湿膜通过恒温120C红外干燥设备10分钟，去除薄膜中水份；
d、分解成相：放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以1C/min升温至350℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1100℃，保温2小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
2.一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：依次由以下步骤构成：a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：将1摩尔的Gd(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)3·2H2O按照离子+3 +4浓度Gd ：Zr 为1：1溶于3升体积羟乙基甲基醚中，加入5wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液；
b、湿膜的制备：将前驱溶液采用提拉法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜；
c、干膜的制备：将湿膜通过恒温100C红外干燥设备20分钟，去除薄膜中水份；
d、分解成相：放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以5C/min升温至600℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1200℃，保温0.5小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
3.一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：依次由以下步骤构成：a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：将1摩尔的Gd(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)3·2H2O按照离子+3 +4浓度Gd ：Zr 为1：1溶于2升体积羟乙基甲基醚中，加入4wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液；
b、湿膜的制备：将前驱溶液采用狭缝涂覆法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜；
c、干膜的制备：将湿膜通过恒温110C红外干燥设备15分钟，去除薄膜中水份；
d、分解成相：放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以3C/min升温至450℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1150℃，保温1小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法
技术领域
[0001] 本发明属于高温超导涂层导体研究领域，涉及一种化学溶液沉积法制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法。
背景技术
[0002] 第二代高温超导带材，由于其优良的本征电磁特性，尤其是其在高磁场下优良的载流能力，在电力系统中拥有广阔的应用前景。
[0003] 高温超导涂层导体组成包括三部分，基底、缓冲层、超导层，缓冲层材料在其中既作为生长模板，又充当阻隔层，作用重大。La2Zr2O7由于热稳定性以及与NiW基底和YBCO很好的化学匹配性，已成为涂层导体研究的热点。Gd2Zr2O7和La2Zr2O7一样是具有烧绿石结构的复合氧化物材料，从与YBCO和NiW晶格匹配角度来讲，Gd2Zr2O7也满足作为缓冲层的条件。近年来，大部分是采用价格昂贵的金属醇盐为原料来制备La2Zr2O7（LZO），因此成本高，故需要加以改进，为了进一步降低成本，本专利中采用硝酸盐Gd(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O为前驱物来制备高品质的Gd2Zr2O7薄膜,代替La2Zr2O7。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种价格低廉，有利于大规模工业化生产的制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，该方法制备工艺与物理法相比简单易行、成本低、不污染环境、可大规模工业化生产。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案为，一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：依次由以下步骤构成：
[0006] a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：
[0007] 将Gd (NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3：Zr+4为1：1溶于羟乙基甲基醚中，加入氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液；
[0008] b、湿膜的制备：将所获得的前驱溶液均匀涂覆在织构基带上，获得湿膜。
[0009] c、干膜的制备：将湿膜进入恒温干燥设备，完全去除薄膜中水份。
[0010] d、分解成相：
[0011] 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以1℃/min-5℃/min速率升温至350℃－600℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1100℃－1200℃，保温0.5－2小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
[0012] 2、根据权利要求1所述的一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：所述a步中，硝酸钆、硝酸锆和羟乙基甲基醚的用量比为：1摩尔（硝酸钆＋硝酸锆）：0.5－3升体积羟乙基甲基醚。
[0013] 根据本发明所述的一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，其特征在于：所述a步中，氧化聚乙烯20000的加入量为前驱溶液总质量的3wt.﹪-5wt.﹪。
[0014] 本发明技术方案有益效果在于：与现有技术相比，其一，采用硝酸盐体系化学溶液沉积法，极大地降低了制备成本，并且化学法更易大规模工业化生产； 其二，制备的Gd2Zr2O7薄膜性能可以与La2Zr2O7相媲美。
附图说明
[0015] 图 1是本发明实施案例Gd2Zr2O7/NiW缓冲层的XRD图谱；
[0016] 图 2是本发明实施案例Gd2Zr2O7/NiW缓冲层的SEM图谱；
[0017] 图 3是本发明实施案例Gd2Zr2O7/NiW缓冲层的EDX图谱；
具体实施方式
[0018] 下面结合附图和具体实施例对本发明作一步详细说明：
[0019] 实施例一：一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
[0020] a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：
[0021] 将1摩尔的Gd (NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3：Zr+4为1：1溶于0.5升体积羟乙基甲基醚中，加入3wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液。
[0022] b、湿膜的制备：
[0023] 将前驱溶液采用旋涂法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜。
[0024] c、干膜的制备：
[0025] 将湿膜通过恒温120oC红外干燥设备10分钟，去除薄膜中水份。
[0026] d、分解成相：
[0027] 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以1oC/min升温至350℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1100℃，保温2小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
[0028] 实施例二：本发明所述一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
[0029] a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：
[0030] 将1摩尔的Gd (NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3：Zr+4为1：1溶于3升体积羟乙基甲基醚中，加入5wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液。
[0031] b、湿膜的制备：
[0032] 将前驱溶液采用提拉法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜。
[0033] c、干膜的制备：
[0034] 将湿膜通过恒温100oC红外干燥设备20分钟，去除薄膜中水份。
[0035] d、分解成相：
[0036] 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以5oC/min升温至600℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1200℃，保温0.5小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
[0037] 实施例三：一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
[0038] a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备：
[0039] 将1摩尔的Gd (NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3：Zr+4为1：1溶于2升体积羟乙基甲基醚中，加入4wt.%的氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度，获得前驱溶液。
[0040] b、湿膜的制备：
[0041] 将前驱溶液采用狭缝涂覆法均匀涂覆在Ni-5%W基带上，获得湿膜。
[0042] c、干膜的制备：
[0043] 将湿膜通过恒温110oC红外干燥设备15分钟，去除薄膜中水份。
[0044] d、分解成相：
[0045] 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以3oC/min升温至450℃，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至成相高温区1150℃，保温1小时，获得Gd2Zr2O7薄膜。
[0046] 图1为上述实施案例制得的Gd2Zr2O7/ NiW缓冲层的X射线衍射图谱，由图可见，Gd2Zr2O7的（400）峰值已经显现，证明所制得的Gd2Zr2O7/NiW缓冲层具有很好的双轴织构；图 2为实施案例制得的Gd2Zr2O7/ NiW缓冲层的SEM图片，从图中可见缓冲层表面平整致密、无微裂纹、具有很好的表面性能。图3为实施案例制得的Gd2Zr2O7/ NiW缓冲层的EDX图谱，从图中可见Gd、Zr离子的比例及其存在，证明确实获得了Gd2Zr2O7薄膜。
