一种纳米银抑菌洗手液及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于日常清洁功能的纳米银抑菌洗手液，其由纳米银溶液（0.0003%～0.0050%）、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）（2.0%～10.0%）、十二烷基磺酸钠（LAS）（12.0%～18.0%）、椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%、甘油（1%～3%）、珠光剂1%、香精0.6%、苹果绿0.01%和去离子水制成。本发明的纳米银抑菌洗手液可有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌，且温和去污，泡沫丰富，易冲洗，洗手液中的抑菌成分为纳米银，具有广谱抗菌杀菌、强效杀菌、渗透性强、促进愈合、抗菌持久等特点。

权利要求

1.一种纳米银抑菌洗手液，其特征在于：其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成的纳米材料洗手液；其中，所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：纳米银：0.0003%～0.0050%；

表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）2.0%～10.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）

12.0%～18.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；

保湿剂：甘油1%～3%；

增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；

调味剂：香精0.6%；

余量为去离子水；

所述表面活性剂选用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。

2.一种如权利要求1所述的纳米银抑菌洗手液的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：（A）称取十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），十二烷基磺酸钠（LAS），加去离子水溶解，得到溶液①，备用；

（B）将椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）、珠光剂加入到甘油中，得到溶液②，备用；

（C）将溶液①和溶液②搅拌均匀后，加入纳米银水溶液、香精和苹果绿，搅拌均匀，用 NaOH调节pH值，加去离子水至足量，最终制得纳米银抑菌洗手液。

说明书

一种纳米银抑菌洗手液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种日常清洁用品，具体涉及一种具有日常清洁功能的纳米银抑菌洗手液及其制备方法。

背景技术

[0002] 自古以来，银就被用于加速伤口愈合、治疗感染、净化水和保存饮料，用银器存放食物，可防止细菌生长，但银离子在溶液中的不稳定性限制了其推广应用。纳米银是以纳米技术为基础研制而成的新型抗菌产品，比Ag+具有更稳定的物理化学特性，在电学、光学和催化等方面具有十分优异的特性。由于量子效应、小尺寸效应和具有极大的比表面积，因而具有传统无机抗菌剂无法比拟的抗菌效果，使银所具有的强效消毒杀菌功能更是有了质的飞跃，且安全性高、效力持久，是一种具有长效性和耐候性的抗菌剂。

[0003] 纳米银粒子作为新一代的天然抗菌剂具有以下特点：广谱抗菌杀菌且无任何耐药性；强效杀菌，可在数分钟内杀死多种对人体有害的病菌；渗透性强，可由毛孔迅速渗入皮下杀菌，对普通细菌、顽固细菌、耐药菌以及真菌引起的感染具有良好的杀菌作用；促进愈合，改善创伤周围组织的微循环，有效地激活并促进组织细胞的生长，加速伤口的愈合，减少疤痕的生成；抗菌持久，纳米银颗粒采用专利技术生产，外有一层保护膜，在人体内能逐渐的释放，所以抗菌效果持久。

[0004] 人类疾病的发生根源于手部接触细菌，所以手部消毒清洁至关重要，是预防病菌传播的有效措施。勤洗手是控制疾病的传播和防止感染最有效、最简单可行的方法，对消化道传播的疾病和经呼吸道传播的疾病都有良好的预防作用。且大量流行病学调查证实，手是医院感染的重要途径。医护人员在护理、诊疗活动后手上细菌污染严重, 医院感染可通过医护人员手直接或间接传播, 并且这一途径比空气传播更具危险性，导致细菌传播而造成感染者占医院感染发生率的30 %。

[0005] 而传统洗手液中的抑菌成分主要是对氯间二甲苯酚（PCMX），含氯消毒产品均有一定的毒性作用，动物毒性实验结果显示：其由胃肠进入机体后，可导致食管及胃肠粘膜细胞坏死、脱落，出现食道灼伤，胃肠道粘膜脱落及中毒性肠炎等。同时还导致机体出现肠菌群失调，引发急性呼吸衰竭、急性肾功能衰竭，并损伤机体的造血系统。

[0006] 因此，为解决上述技术问题，确有必要提供一种纳米银抑菌洗手液及其制备方法，以克服传统洗手液的所述缺陷。

[0007] 发明内容

[0008] 为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种具有广谱抗菌杀菌、强效杀菌、渗透性强、促进愈合、抗菌持久等特点的纳米银抑菌洗手液。

[0009] 本发明的另一目的在于提供一种纳米银抑菌洗手液的制备方法。

[0010] 为实现上述第一目的，本发明采取的技术方案为：一种纳米银抑菌洗手液，其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成的纳米材料洗手液。

[0011] 本发明的纳米银抑菌洗手液进一步为：所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：纳米银：0.0003%～0.0050%；表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）2.0%～10.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）12.0%～18.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；保湿剂：甘油1%～3%；增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；调味剂：香精0.6%；余量为去离子水。

[0012] 本发明的纳米银抑菌洗手液进一步为：所述表面活性剂选用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。

[0013] 为实现上述第二目的，本发明采取的技术方案为：一种纳米银抑菌洗手液的制备方法，其包括如下工艺步骤：（A）称取十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），十二烷基磺酸钠（LAS），加去离子水溶解，得到溶液①，备用；（B）将椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）、珠光剂加入到甘油中，得到溶液②，备用；（C）将溶液①和溶液②搅拌均匀后，加入纳米银水溶液、香精和苹果绿，搅拌均匀，用 NaOH调节pH值，加去离子水至足量，最终制得纳米银抑菌洗手液。

[0014] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的纳米银抑菌洗手液可有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌，且温和去污，泡沫丰富，易冲洗，洗手液中的抑菌成分为纳米银，具有广谱抗菌杀菌、强效杀菌、渗透性强、促进愈合、抗菌持久等特点。

具体实施方式

[0015] 以下通过具体实施例对本发明的纳米银抑菌洗手液进行进一步说明，但不作为对本发明的限制。

[0016] 实施例1：

[0017] 本发明的纳米银抑菌洗手液，其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成。其中，所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：

[0018] 纳米银：0.0003%；

[0019] 表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）2.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）18.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；

[0020] 保湿剂：甘油1%；

[0021] 增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；

[0022] 调味剂：香精0.6%；

[0023] 余量为去离子水。

[0024] 实施例2：

[0025] 本发明的纳米银抑菌洗手液，其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成。其中，所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：

[0026] 纳米银：0.0020%；

[0027] 表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）8.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）12.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；

[0028] 保湿剂：甘油2%；

[0029] 增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；

[0030] 调味剂：香精0.6%；

[0031] 余量为去离子水。

[0032] 实施列3：

[0033] 本发明的纳米银抑菌洗手液，其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成。其中，所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：

[0034] 纳米银：0.0030%；

[0035] 表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）10.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）12.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；

[0036] 保湿剂：甘油2%；

[0037] 增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；

[0038] 调味剂：香精0.6%；

[0039] 余量为去离子水。

[0040] 实施列4：

[0041] 本发明的纳米银抑菌洗手液，其以去离子水为载体，将纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂以及调味剂溶解于去离子水中制成。其中，所述纳米银、表面活性剂、保湿剂、增色剂、调味剂和去离子水的重量百分比分别为：

[0042] 纳米银：0.0050%；

[0043] 表面活性剂：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）10.0%、十二烷基磺酸钠（LAS）15.0%以及椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）8%；

[0044] 保湿剂：甘油1%；

[0045] 增色剂：珠光剂1%、苹果绿0.01%；

[0046] 调味剂：香精0.6%；

[0047] 余量为去离子水。

[0048] 本发明的纳米银抑菌洗手液可采用如下方法制备，其包括如下工艺步骤：

[0049] （A）称取十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），十二烷基磺酸钠（LAS），加去离子水溶解，得到溶液①，备用；

[0050] （B）将椰子油烷基二乙醇酰胺（6501）、珠光剂加入到甘油中，得到溶液②，备用；

[0051] （C）将溶液①和溶液②搅拌均匀后，加入纳米银水溶液、香精和苹果绿，搅拌均匀，用 NaOH调节pH值，加去离子水至足量，最终制得纳米银抑菌洗手液。

[0052] 为进一步验证本发明的抑菌杀菌效果，发明人针对上述纳米银抑菌洗手液进行了抑菌杀菌试验。

[0053] 实验材料：

[0054] 1．实验菌株：

[0055] 金黄色葡萄球菌ATCC 6538、大肠杆菌44148

[0056] 白色念珠菌 ATCC10231

[0057] 2．培养基原料：

[0058] 营养肉汤：批号000124，生化试剂，北京双旋微生物培养基制品厂

[0059] 营养琼脂：批号1001066，北京陆桥技术有限责任公司

[0060] 无水葡萄糖：批号990201，分析纯，天津市化学试剂一厂

[0061] 蛋白胨：批号20000215，生化试剂，北京双旋微生物培养基制品厂

[0062] 琼脂：Biotechnology Grad From Japan

[0063] 附：培养基的配制

[0064] （1）营养肉汤培养基：

[0065] 18g营养肉汤溶于1000ml双蒸水，加热溶解，高压灭菌，备用。

[0066] （2）营养琼脂培养基：

[0067] 33g营养琼脂溶于1000ml双蒸水，加热溶解，高压灭菌，备用。

[0068] （3）沙氏液体培养基：

[0069] 蛋白胨10g，无水葡萄糖40g，溶于1000ml双蒸水，加热溶解，高压灭菌，备用。

[0070] （4）沙堡琼脂培养基：

[0071] 蛋白胨10g，无水葡萄糖40g，溶于300ml双蒸水；20g琼脂溶于700ml双蒸水；将二者混合，高压灭菌，备用。

[0072] 3．磷酸氢二钠：分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司

[0073] 磷酸二氢钾：分析纯，天津市北辰方正试剂厂

[0074] 硫代硫酸钠：分析纯，北京化学试剂公司

[0075] 吐温-80：湖南宁康制药有限公司

[0076] 卵磷脂：生化试剂，天津光复精细化工研究所

[0077] 4. 接种环、吸管、试管、秒表、37℃培养箱等。

[0078] 实验方法与结果

[0079] 1. 抑菌率试验

[0080] 将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，烯释成浓度为3×106 cfu/ml的菌悬液。取药液5ml 1管；取上述菌悬液0.1ml置于药液管中，开始计时，作用2，5，10，20min，用无菌吸管分别移取药液管中溶液0.5ml投入含4.5ml中和剂2的试管内，充分混匀，作用10分钟，适当烯释，分别吸取1ml置于两个平皿，用凉至60℃的营养琼脂培养基（用于大肠菌、金葡菌）或沙氏琼脂培养基（用于白念菌）20ml作倾注， 转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，37℃培养48h。作活菌菌落计数。用双蒸水代替药液做相同的处理作为阳性对照管。

[0081] 计算抑菌率：

[0082] X=(A一B)/A

[0083] X：抑菌率，%

[0084] A：阳性对照液平均菌落数

[0085] B：被试药液样品平均菌落数

[0086] 实验结果如下：

[0087] 表1 纳米银抑菌洗手液（15μg/ml）抑菌率实验结果

[0088]2min5min 10min 20min
大肠杆菌 100%100% 100% 100%
金黄色葡萄球菌 100% 100%100% 100%
白色念珠球菌 100% 100%100% 100%

[0089] 纳米银抑菌洗手液15µg/ml对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌2min，5min，10min，20min抑菌率均为100%。

[0090] 2. 杀菌率试验

[0091] 将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，烯释成浓度为3×108cfu/ml的菌悬液。取药液4ml 1管加入上述菌悬液0.5ml；开始计时，作用2，5，10，20min，用无菌吸管分别移取药液0.5ml投入含4.5ml中和剂2的试管内，充分混匀，作用10分钟，适当烯释，分别吸取1ml置于两个平皿，用凉至60℃的营养琼脂培养基（用于大肠菌、金葡菌）或沙氏琼脂培养基（用于白念菌）20ml作倾注， 转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，37℃培养48h。
作活菌菌落计数。用蒸馏水代替药液做相同处理，作为阳性对照。计算杀菌率：

[0092] X=(A一B)/A

[0093] X：杀菌率，% ；

[0094] A：对照样品平均菌落数；B：被试样品平均菌落数

[0095] 表2 纳米银抑菌洗手液（15μg/ml）杀菌率实验结果

[0096]2min 5min 10min 20min
大肠杆菌 33.8% 41.5% 92.4% 100%
金黄色葡萄球菌 99.5% 100% 100% 100%
白色念珠球菌 90.8% 95.85% 98.05% 100%

[0097] 由以上结果可见，纳米银抑菌洗手液15µg/ml对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌2min后的杀菌率均大于90%。

[0098] 为进一步验证本发明是否会产生过敏反应，发明人针对上述纳米银抑菌洗手液进行了过敏试验。

[0099] 实验材料：

[0100] 健康白色豚鼠：皮肤完好，48只，雌雄各半，体重 200-300g，购于山西医科大学实验动物中心（动物号：SCXK(晋)2009-0001）；

[0101] 纳米银抑菌洗手液：浙江三禾纳米科技有限公司提供；

[0102] 2，4-二硝基氯苯：天津市光复精细化工研究所。

[0103] 方法与步骤：

[0104] 将豚鼠随机分成3组，每组16只，分别为试验组、阴性对照组和阳性对照组。于试验前24 h，将豚鼠背部两侧去毛(3 cm×3 cm)。对试验组豚鼠，给予受试物纳米银抑菌洗手液诱导和激发处理。阳性对照组给予阳性致敏物2，4-二硝基氯苯诱导和激发处理。阴性对照组仅给以纳米银抑菌洗手液激发处理。

[0105] 3.1致敏接触（诱导接触）　取纳米银抑菌洗手液0.5ml，涂在试验组豚鼠背部左侧脱毛区。每只豚鼠分笼饲养，6h后以温水洗净受试物。第7、14天，分别以同样方法重复1次。阳性对照组用0.1%的2，4-二硝基氯苯0.5ml，实验方法同上。

[0106] 3.2激发接触　未次给予受试药物致敏后14 d，试验组和阴性对照组均将受试物纳米银抑菌洗手液0.5ml涂在豚鼠背部右侧脱毛区，阳性对照组将0.1% 2，4-二硝基氯苯0.5ml涂在豚鼠背部右侧脱毛区，6 h后以温水洗净受试物，24h和48h后观察皮肤反应，按表1对皮肤反应进行评分。

[0107] 观察及结果评价：

[0108] 依据表1“皮肤过敏反应评分标准”评分，计算各组豚鼠的反应评分平均值。根据试验组与阴性对照组豚鼠皮肤反应的差别，判断受试物纳米银抑菌洗手液的皮肤过敏作用，按出现过敏反应的动物比例计算致敏率，依据表2“致敏强度分级标准”判断受试物纳米银抑菌洗手液致敏反应的强度。

[0109] 致敏率计算公式为：致敏率/% =[皮肤过敏反应阳性(不论程度轻重)的动物例数/该组受试动物总数]×100%

[0110] 表1 皮肤致敏反应评分标准

[0111]红斑形成 评分水肿形成 评分
无红斑 0 无水肿 0
轻微红斑 1 轻度水肿 1
中度红斑 2 中度水肿 2
严重红斑 3 严重水肿 3
水肿性红斑 4

[0112] 表2 致敏强度分级标准

[0113]致敏率（%） 致敏强度
0～8 极轻度
9～28 轻度
29～64 中度
65～80 强度
81～100 极强度

[0114] 表3 纳米银抑菌洗手液的皮肤致敏实验结果

[0115]

[0116] 小结与讨论

[0117] 纳米银抑菌洗手液的皮肤致敏实验结果可以看出，纳米银抑菌洗手液有极轻度致敏性。

[0118] 为进一步验证本发明是否对皮肤有刺激性，发明人针对上述纳米银抑菌洗手液进行了刺激性试验。

[0119] 实验材料：

[0120] 健康家兔12只，体重2士0.2kg，雌雄各半，购于山西医科大学动物实验中心；纳米银抑菌洗手液：由浙江三禾纳米科技有限公司提供。

[0121] 实验方法：

[0122] 1．单次给药皮肤刺激性试验　取健康家兔8只，随机分为2组，每组4只。取其中1组为完整皮肤试验组，试验前24 h，将家兔脊柱两侧去毛(3 cm×3 cm)，分别作为受试物区和阴性对照区。给受试物纳米银抑菌洗手液前应检查去毛皮肤是否有机械损伤，有损伤者不宜进行试验。次日受试物区涂抹受试物纳米银抑菌洗手液0.5 ml，以双层纱布(2. 5 cm×2. 5 cm)和聚乙烯薄膜覆盖，用无刺激性胶布和绷带加以固定；阴性对照区作为空白对照。取另外1组家兔，涂受试物纳米银抑菌洗手液前，在 2.5cm×2.5cm 的去毛皮肤上，用 75％酒精清洁、消毒暴露皮肤，待酒精挥发后，用灭菌刀片或注射针头在皮区内划一个“井”形的破损伤口，作为破损皮肤试验组，药物处理方式同完整皮肤组。4 h后用水洗去所有家兔脱毛区残留物，分别于去除受试物后 1h、24h和 48h 观察皮肤局部反应，按表1进行刺激反应评分，并按表 2评定纳米银抑菌洗手液对动物皮肤刺激强度的级别。

[0123] ．多次给药完整皮肤刺激性试验　健康家兔4只，分组、去毛、给药方法与单次给药皮肤刺激性试验相同。在涂抹后 4h，用水清洗，除去残留物。每天涂抹一次，连续涂抹14d。在每次涂抹后 24h 观察结果，按表1评分，并按表 2判定皮肤刺激强度的级别。

[0124] 表1 皮肤刺激反应评分标准

[0125]红斑形成 反应评分 水肿形成 反应评分
无 0 无 0
勉强可见 1 勉强可见 1
明显 2 皮肤隆起，轮廓清楚 2
严重 3 水肿隆起约1mm 3
紫红色红斑，并有焦痂 4 水肿隆起超过1mm 4

[0126] 表2 皮肤刺激性强度评价标准

[0127]皮肤刺激指数 刺激强度级别
0~<0.5 无刺激性
0.5~<2.0 轻刺激性
2.0~<6.0 中等刺激性
6.0~8.0 强刺激性

[0128] 实验结果

[0129] 由表3结果可见：纳米银抑菌洗手液家兔单次给药后，完整皮肤和破损皮肤均未见局部红斑及水肿形成，与空白对照组比较无显著差异，均未见刺激性。多次给药结果见表4，纳米银抑菌洗手液连续给药14d，未见局部红斑及水肿形成，与空白对照组比较无显著差异，均无刺激性。

[0130] 表3 纳米银抑菌洗手液单次给药皮肤刺激实验结果

[0131]