一种氯化钾产品及其制备方法

摘要

本发明公开一种盐类化合物产品及其制备方法，具体涉及一种可用于食用的氯化钾产品及其制备方法；所述氯化钾产品中粒度为0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒的质量占所述氯化钾产品质量的80%以上；本发明所述氯化钾产品中晶体颗粒的平均粒度较大，从而使所述氯化钾用于制备食用盐尤其是低钠盐时，其中的氯化钾晶体颗粒和氯化钠晶体颗粒分布较为均匀，进而人们每次使用食用盐时摄入的氯化钾的量较为均匀。

权利要求

1.一种氯化钾产品的制备方法，其特征在于：所述氯化钾产品的制备方法包括有以下步骤：

A、将工业级氯化钾溶于水中，先加入一定比例的净化药品，经沉淀、过滤后制得饱和溶液，所得饱和溶液先于110℃-115℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，然后将所得过饱和溶液于100℃-105℃下进行二次蒸发浓缩，然后按照过饱和溶液中氯化钾质量的80%-100%的比例加入晶体粒度为0.5-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；所述氯化钾晶种为将工业级氯化钾分筛后，将筛上物用所得饱和溶液进行冲洗后所得；

B、将A步骤中所得浓料浆置于结晶罐中冷却至32-35℃结晶30-60分钟，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品；所述结晶罐为DTB结晶器；

所得氯化钾产品中粒度为0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒的质量占所述氯化钾产品质量的80%以上。

说明书

一种氯化钾产品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种盐类化合物产品及其制备方法，具体涉及一种可用于食用的氯化钾产品及其制备方法。

背景技术

[0002] 氯化钾是一种无机盐类化合物，其分子式为KCl，由钾离子和氯离子共同构成；氯化钾即可作为一种工业原料，用于制造各类钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾和氯酸钾等；氯化钾还可以作为一种生活用品，用于低钠盐或矿物质水中的辅助添加成分，从而为人体提供一定量的钾离子；氯化钾还可用于制备医药工业中的利尿剂以及防治缺钾症的药物。

[0003] 现有氯化钾产品中大部分氯化钾晶体颗粒的平均粒度较小，多数为小于0.5mm；当氯化钾晶体颗粒的平均粒度小于0.5mm时，所述氯化钾晶体颗粒中粒度在0.5mm以上的颗粒含量就较少，或者是几乎没有粒度在0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒，从而使得氯化钾产品中晶体颗粒的平均粒度小于0.5mm。当氯化钾晶粒颗粒的平均粒度较小时，其制备出的低钠盐中食盐颗粒的粒度与氯化钾晶粒的粒度就会有一定的差距，从而导致氯化钠和氯化钾晶粒分布不够均匀，导致人们每次食用低钠盐摄入氯化钾的含量不够均匀。上述问题尤其易于出现在氯化钾晶体颗粒中既包含有粒度小于0.5mm的，又包含有粒度在0.5mm以上的颗粒，且粒度在0.5mm以上的颗粒含量较少的情况下。

[0004] 现有制备氯化钾的生产工艺主要是利用将氯化物型或硫酸亚镁型光卤石、钾石盐等作为原料，将其与水混合，经高温加热，过滤形成饱和溶液，然后将所得饱和溶液置于容器中冷却结晶，过滤得氯化钾产品和母液。上述方法制备出的氯化钾的纯度一般在90%以上，即一般工厂使用的工业用盐。

[0005] 另外，现有制备食用级氯化钾产品的一般方法为将含量在90%以上的氯化钾加水配制成饱和溶液，然后加入脱色剂、除砷剂和除重金属剂等净化药品，经沉淀、过滤、冷却结晶、分离等制备得食用级氯化钾产品，其含量一般在97%以上。

[0006] 上述两种现有最为常用的制备氯化钾的方法均没有提高氯化钾晶体颗粒的平均粒度的步骤，且制备出的氯化钾产品中氯化钾的含量最多在97%以上，纯度较低。

发明内容

[0007] 有鉴于此，本发明提供一种氯化钾产品，其晶体颗粒的平均粒度较大，从而使所述氯化钾用于制备食用盐尤其是低钠盐时，其中的氯化钾晶体颗粒和氯化钠晶体颗粒分布较为均匀，进而人们每次使用食用盐时摄入的氯化钾的量较为均匀。

[0008] 为解决以上技术问题，本发明的技术方案采用一种氯化钾产品，所述氯化钾产品中粒度为0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒的质量占所述氯化钾产品质量的80%以上。

[0009] 优选的，所述氯化钾产品的纯度为97%以上。

[0010] 优选的，所述氯化钾产品的纯度为99%以上。

[0011] 与现有氯化钾产品相比，本发明所述氯化钾产品的平均粒度较大，其用于制备食用盐尤其是低钠盐时，其中的氯化钾晶体颗粒和氯化钠晶体颗粒分布会较为均匀，进而人们每次使用食用盐时摄入的氯化钾的量较为均匀。

[0012] 本发明所述氯化钾产品中粒度为0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒的质量占所述氯化钾产品质量的80%-100%；本发明采用上述方案可以使得本发明所述氯化钾产品中含量较多的粒度在0.5mm以上之间的氯化钾晶体颗粒能够减小粒度较小的氯化钾晶体颗粒的不足；同时，本发明所述氯化钾产品中粒度在0.5mm以上之间的氯化钾晶体颗粒的质量占所述氯化钾产品质量的80%以上，本发明采用粒度较大的氯化钾晶体颗粒的含量占本发明所述氯化钾产品质量的大部分，这样本发明所述氯化钾产品中晶体粒度的大小就较为均匀，80%以上均为0.5mm以上粒度的晶体颗粒，其制备成食用盐时，氯化钾晶体颗粒和氯化钠晶体颗粒分布更加均匀，人们每次使用时的摄入氯化钾的量就较为均匀。

[0013] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的纯度为97%以上；本发明所述氯化钾产品的纯度最好是在90%以上，若纯度小于90%，则氯化钾产品中杂质较多，其氯化钾晶体颗粒就不易形成粒度较大的晶体，因此就难以得到本发明所述氯化钾产品。本发明优选采用所述氯化钾产品的纯度为97%以上，当本发明所述氯化钾产品的纯度在97%以上时，所得氯化钾产品中杂质较少，氯化钾晶体颗粒的粒度就较大，且其粒度在0.5mm以上之间的含量也较大。更优选的，本发明所述氯化钾产品的纯度为99%以上。

[0014] 另外，本发明所述氯化钾产品的纯度越高，其杂质就越少；杂质越少，就不易吸潮，因此其保存时间就越长；当本发明所述氯化钾产品的纯度较高就较好地避免了现有氯化钾产品因吸潮而导致的保存时间过短的问题。

[0015] 本发明的另一个目的还在于提供一种本发明所述氯化钾产品的制备方法，所述氯化钾产品的制备方法包括有以下步骤：

[0016] A、将氯化钾原料溶于水中形成饱和溶液，于100℃-105℃时蒸发浓缩，然后按照饱和溶液中氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0017] B、将A步骤中所得浓料浆置于结晶罐中冷却至30-35℃结晶30分钟以上，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品。

[0018] 优选的，所述氯化钾产品的制备方法包括有以下步骤：

[0019] A、将氯化钾原料溶于水中形成饱和溶液，于100℃-105℃时蒸发浓缩，然后按照饱和溶液中氯化钾质量的80%-100%的比例加入晶体粒度为0.5-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0020] B、将A步骤中所得浓料浆置于结晶罐中冷却至32-35℃结晶30-60分钟，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品。

[0021] 优选的，所述A步骤中氯化钾原料为工业级氯化钾或食用级氯化钾。

[0022] 优选的，所述A步骤中氯化钾原料为工业级氯化钾，所述工业级氯化钾在溶于水中后，先加入一定比例的净化药品，经沉淀、过滤后制得饱和溶液，然后将所得饱和溶液于100℃-105℃蒸发浓缩，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆。

[0023] 优选的，所述氯化钾晶种为将工业级氯化钾分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得。

[0024] 优选的，所述A步骤中所得饱和溶液先于110℃-115℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，然后将所得过饱和溶液于100-105℃下进行二次蒸发浓缩，然后按照过饱和溶液中氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆。

[0025] 优选的，所述B步骤中结晶罐为DTB结晶器。

[0026] 与现有技术相比，本发明所述氯化钾产品的制备方法的原理如下：

[0027] 本发明所述氯化钾产品的制备方法包括有以下步骤：

[0028] 本发明所述制备方案中首先将氯化钾原料溶于水中形成饱和溶液，并于100℃-105℃的温度下蒸发浓缩，然后加入氯化钾质量的60%-100%的晶种从而形成浓料浆，所述晶种为晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种；然后本发明将所得浓料浆置于结晶罐中冷却至30-35℃结晶30分钟以上，将结晶罐中晶体分离、干燥后得本发明所述氯化钾产品。

[0029] 本发明所述氯化钾产品的制备方法中主要采用了两个关键步骤，即：

[0030] 1、经蒸发浓缩后的氯化钾饱和溶液中加入了一定量的粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，该步骤可以促使饱和溶液中的氯化钾在外加入氯化钾晶种的情况下能够结晶出粒度较大的氯化钾晶体颗粒；本发明采用外加氯化钾晶种的晶体粒度为0.3-0.6mm，上述范围粒度的晶种可以促使饱和溶液中的氯化钾结晶产生的晶体颗粒的粒度在0.5mm以上；本发明采用外加氯化钾晶种的量为饱和溶液中氯化钾质量60%-100%，所述加入量可以更好地促使结晶产生的粒度在0.5mm以上的氯化钾晶体颗粒的量较多，占所得氯化钾产品质量的80%-100%。

[0031] 2、所得浓料浆冷却至30-35℃并结晶30分钟以上，该步骤可以促使饱和溶液中的氯化钾在延时结晶的过程中析出的氯化钾晶体颗粒的粒度较大。

[0032] 本发明所述氯化钾产品的制备方法中所述A步骤中将氯化钾原料溶于水中形成饱和溶液，于100℃-105℃时蒸发浓缩，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度在0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0033] 本发明将氯化钾饱和溶液蒸发浓缩时采用在100℃-105℃的温度条件下，当蒸发温度过高即大于105℃时，这时加入的氯化钾晶种会溶解于溶液中，从而达不到促使其形成粒度较大的氯化钾晶体颗粒；而当蒸发温度过低即小于100℃时，由于水的蒸发温度为100℃，低于此温度则达不到蒸发浓缩的目的。鉴于上述原因，本发明采用将饱和溶液蒸发浓缩的温度条件为100-105℃。

[0034] 本发明所加入氯化钾晶种的量为饱和溶液中氯化钾质量的60%-100%，其粒度为0.3mm-0.6mm；当加入氯化钾的量超过饱和溶液中氯化钾质量的100%时，过多的氯化钾晶种就会造成一定的浪费；而当加入绿化及的量低于60%时，则较难达到粒径较大的颗粒的质量占氯化钾产品质量的80%-100%；鉴于上述原因，本发明采用所述加入氯化钾晶种的量为饱和溶液中氯化钾质量的60%-100%；更优选的，本发明优选所加入氯化钾晶种的质量为饱和溶液中氯化钾质量的80%-100%。

[0035] 当所述氯化钾晶种的粒度超过0.6mm时，所结晶出的氯化钾晶体颗粒的粒度并不会有明显的增大；当所述氯化钾晶种的粒度低于0.3mm时，所结晶出的氯化钾晶体颗粒的粒度就较小；鉴于上述原因，本发明采用所述氯化钾晶种的粒度为0.3-0.6mm；更优选的，本发明优选采用所述氯化钾晶种的粒度为0.5-0.6mm。

[0036] 同样的，本发明B步骤中采用在30-35℃之间结晶30分钟以上。本发明中采用结晶温度为30-35℃之间，在上述温度区间内，本发明所结晶出的氯化钾晶体颗粒的粒度较大；更优选的，本发明所述结晶时的温度区间优选为32-35℃。

[0037] 本发明所述结晶时间采用30分钟以上，但为了缩减成本以及提高生产效率，本发明优选采用结晶时间为30-60分钟。

[0038] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的制备方法优选采用所述A步骤中氯化钾原料为工业级氯化钾或食用级氯化钾。本发明所述氯化钾原料最好是氯化钾含量90%以上的氯化钾原料，这样利用本发明制备方法得到的氯化钾产品中杂质就较少，从而较易形成粒度较大的氯化钾晶体颗粒。本发明所述氯化钾原料可以为工业级氯化钾即含量90%以上的氯化钾，还可以使用食用级氯化钾即含量97%以上的氯化钾，无论是上述任何一种均可以通过本发明所述制备方法制备出所述氯化钾产品。

[0039] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的制备方法优选采用所述A步骤中氯化钾原料为工业级氯化钾，所述工业级氯化钾溶于水中后，先加入一定比例的净化药品，经沉淀、过滤后制得饱和溶液，然后将所得饱和溶液于100℃-105℃蒸发浓缩，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆。

[0040] 当本发明所述氯化钾原料为工业级氯化钾时，由于其氯化钾含量为90%以上，为了能够进一步的提高所制得氯化钾产品的纯度，从而提高氯化钾产品中晶体颗粒的粒度及其含量，本发明优选将工业级氯化钾溶于水中后，先加入净化药品，从而除去部分杂质的优选实施方式。

[0041] 本发明所述净化药品可以是现有用于将工业级氯化钾制备成食用级或医药级氯化钾所需的任一种除杂药品，包括脱色剂、除砷剂和除重金属剂等。

[0042] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的制备方法优选采用所述氯化钾晶种为将工业氯化钾分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得。本发明所述氯化钾晶种除了可以是现有的粒度较大的氯化钾晶种外，还可以是通过将氯化钾原料即工业氯化钾分筛后，再用A步骤中所得过滤后的饱和溶液冲洗筛上物后所得；上述制备氯化钾晶种的方法较易操作，而且可以较好地控制成本。

[0043] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的制备方法优选采用所述A步骤中所得饱和溶液先于110℃-115℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，然后将所得过饱和溶液于100-105℃下进行二次蒸发浓缩，然后按照过饱和溶液中氯化钾质量的60%-100%的比例加入晶体粒度为0.3-0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆。本发明优选采用所述A步骤中将所得饱和溶液进行二效蒸发的方式，即采用先于110℃-115℃的温度下蒸发浓缩饱和溶液，然后再在100-105℃下进行二次蒸发浓缩的方式；上述优选实施方式所制得的氯化钾产品的纯度更高，所得氯化钾含量更高，从而所得氯化钾晶体颗粒的粒度较大。更优选的，上述二效蒸发的方式尤其适用于当氯化钾原料为工业级氯化钾的情况下，这样还可以进一步的节约成本。

[0044] 进一步的，本发明所述氯化钾产品的制备方法优选采用所述B步骤中结晶罐为DTB结晶器。本发明优选采用所述B步骤中结晶罐为DTB结晶器的方式可以实现连续结晶的方式，从而增大生产效率。

具体实施方式

[0045] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

[0046] 实施例1

[0047] A、将食用级氯化钾溶于水中形成饱和溶液，于105℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的100%的比例加入晶体粒度为0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0048] B、将A步骤中所得浓料浆置于普通结晶罐中冷却至35℃结晶5小时，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例1。

[0049] 实施例2

[0050] A、将食用级氯化钾溶于水中形成饱和溶液，于100℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的100%的比例加入晶体粒度为0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0051] B、将A步骤中所得浓料浆置于普通结晶罐中冷却至35℃结晶60分钟，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例2。

[0052] 实施例3

[0053] A、将食用级氯化钾溶于水中形成饱和溶液，于100℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的60%的比例加入晶体粒度为0.5mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0054] B、将A步骤中所得浓料浆置于普通结晶罐中冷却至30℃结晶30分钟，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例3。

[0055] 实施例4

[0056] A、将工业级氯化钾溶于水中形成饱和溶液，于100℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的60%的比例加入晶体粒度为0.3mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0057] B、将A步骤中所得浓料浆置于普通结晶罐中冷却至30℃结晶50分钟，然后将结晶罐中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例4。

[0058] 实施例5

[0059] A、将工业级氯化钾溶于水中形成饱和溶液，于105℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的80%的比例加入晶体粒度为0.5mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0060] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至32℃结晶2小时，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例5。

[0061] 实施例6

[0062] A、将工业级氯化钾溶于水中，先加入一定比例的脱色剂、除砷剂和除重金属剂，经沉淀、过滤后制得饱和溶液；然后将所得饱和溶液于105℃蒸发浓缩一段时间，然后按照饱和溶液中的氯化钾质量的80%的比例加入晶体粒度为0.5mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；

[0063] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至32℃结晶2小时，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例6。

[0064] 实施例7

[0065] A、将工业级氯化钾溶于水中先加入一定比例的脱色剂、除砷剂和除重金属剂，经沉淀、过滤后制得饱和溶液；然后将所得饱和溶液先于110℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，再将所得过饱和溶液于105℃蒸发浓缩一段时间，然后按照过饱和溶液中的氯化钾质量的100%的比例加入晶体粒度为0.5mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；所述氯化钾晶种为将氯化钾原料用35目筛分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得；

[0066] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至35℃结晶60分钟，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例7。

[0067] 实施例8

[0068] A、将工业级氯化钾溶于水中先加入一定比例的脱色剂、除砷剂和除重金属剂，经沉淀、过滤后制得饱和溶液；然后将所得饱和溶液先于115℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，再将所得过饱和溶液于105℃时蒸发浓缩一段时间，然后按照过饱和溶液中的氯化钾质量的60%的比例加入晶体粒度在0.3mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；所述氯化钾晶种为将氯化钾原料用40目筛分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得；

[0069] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至30℃结晶30分钟，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例8。

[0070] 实施例9

[0071] A、将工业级氯化钾溶于水中先加入一定比例的脱色剂、除砷剂和除重金属剂，经沉淀、过滤后制得饱和溶液；然后将所得饱和溶液先于115℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，再将所得过饱和溶液于100℃时蒸发浓缩一段时间，然后按照过饱和溶液中的氯化钾质量的100%的比例加入晶体粒度在0.6mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；所述氯化钾晶种为将氯化钾原料用35目筛分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得；

[0072] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至32℃结晶60分钟，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例9。

[0073] 实施例10

[0074] A、将工业级氯化钾溶于水中先加入一定比例的脱色剂、除砷剂和除重金属剂，经沉淀、过滤后制得饱和溶液；然后将所得饱和溶液先于110℃的温度下蒸发浓缩得过饱和溶液，再将所得过饱和溶液于105℃时蒸发浓缩一段时间，然后按照过饱和溶液中的氯化钾质量的60%的比例加入晶体粒度在0.3mm的氯化钾晶种，形成浓料浆；所述氯化钾晶种为将氯化钾原料用40目筛分筛后，将筛上物用A步骤中所得饱和溶液进行冲洗后所得；

[0075] B、将A步骤中所得浓料浆置于DTB结晶器中冷却至35℃结晶30分钟，然后将DTB结晶器中所得晶体分离、干燥得所述氯化钾产品即实施例10。

[0076] 将上述所得实施例1-10分别称量总质量，然后分别用35目筛进行分筛，称量每个实施例的筛上物的质量，计算其占总质量的百分比，所得结果列于表一中。

[0077] 表一

[0078]