一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法

摘要

本发明提供了一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，以硝酸钇、高锰酸钾和硝酸锰为前驱物，按照Y/Mn摩尔比1:（0.8-1.25），Mn7+:Mn2+摩尔比1:（3-4）溶于去离子水中；然后向溶液中滴加氢氧化钠，调节pH为14，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封；放进微波消解仪中进行微波水热合成，冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，800~1100℃煅烧制得。本发明采用微波水热法制备锰酸钇纳米粉体。不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、煅烧后产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。

权利要求

1.一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取硝酸钇均匀溶液A，高锰酸钾均匀溶液B和硝酸锰溶液C；

7+ 2+

步骤二：按照Y/Mn摩尔比1:（0.8-1.5），Mn :Mn 摩尔比1:（3-4）将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，调节pH为14，形成均匀的共沉淀前驱物D；

步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，密封反应，反应完成后，冷却至室温；

步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体；

步骤二中，将溶液B和C加入到溶液A中，然后加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L；

步骤三水热反应釜的填充度为40%。

2.如权利要求1所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤三中，在微波水热反应釜中密封反应的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。

3.如权利要求1所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤四的煅烧温度为800～1100℃。

4.如权利要求1所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸钇均匀溶液的浓度为0.1mol/L；所述高锰酸钾均匀溶液的浓度为0.1mol/L；所述硝酸锰溶液为50%的硝酸锰溶液。

5.如权利要求1所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：步骤二中，Y/Mn摩尔比为1:1-1.5。

6.如权利要求1所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：步骤二中，Y/Mn摩尔比为1:1.5。

7.如权利要求1、5或6所述的微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，其特征在于：

7+ 2+

步骤二中，Mn :Mn 摩尔比为1:4。

说明书

一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法。

背景技术

[0002] YMn2O5是一种典型的单相多铁性材料，其晶体的铁电转变居里温度Tc≈20K，而反铁磁转变温度TN≈45K。近年来，YMn2O5也作为一种新型的可见光催化剂引起研究人员的注意。

[0003] 众所周知,材料的物理性质与它们的形貌、维度、尺寸及缺陷等紧密相关，尤其是在纳米尺度下，光催化剂能够表现出增强的光催化活性。制备纳米材料的方法很多，其中微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来，期望能体现出微波的独特性和水热法本身的优势，是一种具有巨大应用潜力的新方法。微波水热的显著特点是可以将反应时间大大降低，反应温度也有所下降，从而在水热过程中能以更低的温度和更短的时间进行晶核的形成和生长，反应温度和时间的降低，限制了产物微晶粒的进一步长大，有利于制备超细粉体材料。这对于制备纳米级光催化粉体具有指导意义。

[0004] 目前，文献报道制备YMn2O5晶体的方法主要有三种，一种是传统的固相烧结法，该方法先将高纯的初始原料Y2O3，Mn3O4粉末混合均匀后，在500℃温度下保温两小时进行干燥处理，再于900℃保温两小时进行预烧结，最后分别在1000-1400℃的空气下烧结16h，得到YMn2O5的陶瓷样品。通过研究发现，在1100℃时，制得了正交结构的YMn2O5陶瓷，而在1400℃时却转变成六方结构的YMn2O5陶瓷。另一种常用的制备YMn2O5的方法是助溶剂法，将一定摩尔比的硝酸锰和Y2O3的混合物在溶剂中熔融，溶解达饱和后随溶剂的蒸发冷却，达到过饱和后，YMn2O5晶体随之析出。也有人通过水热合成法制备出了YMn2O5粉末，该法采用Y(NO3)3·6H2O，Mn(NO3)2和KMnO4为原材料，通过各种工艺条件的处理，制备出YMn2O5粉体，尽管合成了YMn2O5晶体，但其结晶性不好，且存在一定的粘连团聚现象。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，以解决YMn2O5晶体结晶性不好，且存在一定的粘连团聚的问题。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法，包括以下步骤：

[0008] 步骤一：取硝酸钇均匀溶液A，高锰酸钾均匀溶液B和硝酸锰溶液C；

[0009] 步骤二：按照Y/Mn摩尔比1:（0.8-1.5），Mn7+:Mn2+摩尔比1:（3-4）将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，调节至碱性，形成均匀的共沉淀前驱物D；

[0010] 步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，密封反应，反应完成后，冷却至室温；

[0011] 步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

[0012] 本发明进一步的改进在于：步骤二中，将溶液B和C加入到溶液A中，然后加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L。

[0013] 本发明进一步的改进在于：所述步骤二中调节至碱性时的pH为14。

[0014] 本发明进一步的改进在于：步骤三水热反应釜的填充度为40%。

[0015] 本发明进一步的改进在于：所述步骤三中，在微波水热反应釜中密封反应的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。

[0016] 本发明进一步的改进在于：所述步骤四的煅烧温度为800~1100℃。

[0017] 本发明进一步的改进在于：步骤一中所述硝酸钇均匀溶液的浓度为0.1mol/L；所述高锰酸钾均匀溶液的浓度为0.1mol/L；所述硝酸锰溶液为50%的硝酸锰溶液。

[0018] 本发明进一步的改进在于：步骤二中，Y/Mn摩尔比为1:1-1.5。

[0019] 本发明进一步的改进在于：步骤二中，Y/Mn摩尔比为1:1.5。

[0020] 本发明进一步的改进在于：步骤二中，Mn7+:Mn2+摩尔比为1:4。

[0021] 相对于现有技术，本发明微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法至少具有以下优点：本发明采用微波水热法制备锰酸钇纳米粉体；由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。

附图说明

[0022] 图1是由本发明制备的不同Y/Mn摩尔比锰酸钇纳米粉体的X-射线衍射（XRD）图；

[0023] 图2是由本发明实施例3制备的锰酸钇纳米粉体的X-射线衍射（XRD）图；

[0024] 图3是由本发明实施例3制备的锰酸钇纳米粉体的SEM图。

具体实施方式

[0025] 实施例1：

[0026] 本实施例中制备的锰酸钇纳米粉体的前驱液中Y/Mn摩尔比为：1:1，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:3。

[0027] 步骤一：取浓度为0.1mol/L的硝酸钇均匀溶液A，浓度为0.1mol/L的高锰酸钾均匀溶液B和50%硝酸锰溶液C；

[0028] 步骤二：按照Y/Mn摩尔比为：1:1，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:3；将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L；然后调节至pH为14，形成均匀的共沉淀前驱物D；

[0029] 步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，控制填充度为40%，密封反应，首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。反应完成后，冷却至室温；

[0030] 步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，1100℃煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

[0031] 实施例2：

[0032] 本实施例中制备的锰酸钇纳米粉体的前驱液中Y/Mn摩尔比为：1:1，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4。

[0033] 步骤一：取浓度为0.1mol/L的硝酸钇均匀溶液A，浓度为0.1mol/L的高锰酸钾均匀溶液B和50%硝酸锰溶液C；

[0034] 步骤二：按照Y/Mn摩尔比为：1:1，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L；然后调节至pH为14，形成均匀的共沉淀前驱物D；

[0035] 步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，控制填充度为40%，密封反应，首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。反应完成后，冷却至室温；

[0036] 步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，1100℃煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

[0037] 实施例3：

[0038] 本实施例中制备的锰酸钇纳米粉体的前驱液中Y/Mn摩尔比为：1:1.5，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4。

[0039] 步骤一：取浓度为0.1mol/L的硝酸钇均匀溶液A，浓度为0.1mol/L的高锰酸钾均匀溶液B和50%硝酸锰溶液C；

[0040] 步骤二：按照Y/Mn摩尔比为：1:1.5，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L；然后调节至pH为14，形成均匀的共沉淀前驱物D；

[0041] 步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，控制填充度为40%，密封反应，首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。反应完成后，冷却至室温；

[0042] 步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，1100℃煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

[0043] 实施例4：

[0044] 本实施例中制备的锰酸钇纳米粉体的前驱液中Y/Mn摩尔比为：1:0.8，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4。

[0045] 步骤一：取浓度为0.1mol/L的硝酸钇均匀溶液A，浓度为0.1mol/L的高锰酸钾均匀溶液B和50%硝酸锰溶液C；

[0046] 步骤二：按照Y/Mn摩尔比为：1:0.8，Mn7+:Mn2+摩尔比为：1:4将溶液B和C加入到溶液A中，加入去离子水搅拌均匀，使硝酸钇的浓度为0.0625mol/L；然后调节至pH为14，形成均匀的共沉淀前驱物D；

[0047] 步骤三：将共沉淀前驱物D倒入微波水热反应釜中，控制填充度为40%，密封反应，首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在200℃保温30min。反应完成后，冷却至室温；

[0048] 步骤四：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，800℃煅烧即得针状的锰酸钇纳米粉体。

[0049] 请参阅图1所示，由本发明方法制备出来的不同Y/Mn摩尔比的锰酸钇纳米粉体，当Y/Mn为1:1时，有利于Y(OH)3相的形成，而当反应物浓度相对较高时，样品的结晶性能较好；当Y过量时，也不利于锰酸钇的形成；当Mn含量相对较高时，有助于锰酸钇的形成，尤其是YMn2O5相。因此实施例3为本发明优选例。请参阅图2所示，经过1100℃煅烧后的锰酸钇纳米粉体结晶性良好，请参阅图3所示，由本发明方法制备出来的锰酸钇纳米粉体，表面呈规则针状，颗粒发育完整，组分均匀。

[0050] 以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。