直接接触型隔膜阀及具有该隔膜阀的高压气体填充容器

摘要

本发明提供一种卤素气体或卤素化合物气体的填充容器用阀。根据本发明，直接接触型隔膜阀包括：阀主体，其设有入口通路和出口通路；阀室，其用于与阀主体的入口通路和出口通路相连通；阀座部，其设于入口通路的内端开口部；膜片，其设于阀座部的上方，用于保持阀室内的气密状态，并且用于开闭入口通路及出口通路；阀杆，其用于使膜片的中央部向下方下降；驱动部，其用于使阀杆沿上下方向移动，该直接接触型隔膜阀的特征在于，在阀座部与膜片相接触的接触面中，阀座部的接触面的表面粗糙度Ra的值为0.1μm～10.0μm，阀座部的接触面的曲率半径R为100mm～1000mm，膜片与阀座部相接触的接触面积Sb同膜片的气体接触部表面积Sa的面积比率Sb/Sa为0.2％～10％。本发明的阀具有充分的气密性，可以较佳地用作卤素气体或卤素化合物气体用的填充容器用阀。

权利要求

1.一种直接接触型隔膜阀，该直接接触型隔膜阀包括：阀主体，其设有入口通路和出口通路，卤素气体或卤素化合物气体在该阀主体内部流通；

阀室，其用于与阀主体的入口通路和出口通路相连通；

阀座部，其设于入口通路的内端开口部；

膜片，其设于阀座部的上方，用于保持阀室内的气密状态，并且用于开闭入口通路及出口通路；

阀杆，其用于使膜片的中央部向下方下降；

驱动部，其用于使阀杆沿上下方向移动，该直接接触型隔膜阀的特征在于，在阀座部与膜片相接触的接触面中，阀座部的接触面的表面粗糙度Ra的值为

0.1μm～10.0μm，

阀座部的接触面的曲率半径R为100mm～1000mm，膜片与阀座部相接触的接触面积Sb同膜片的气体接触部表面积Sa的面积比率Sb/Sa为0.2％～10％。

2.根据权利要求1所述的直接接触型隔膜阀，其特征在于，膜片的纵弹性模量为150GPa～250GPa。

3.根据权利要求1或2所述的直接接触型隔膜阀，其特征在于，在阀主体中流通的卤素气体为氟气，该直接接触型隔膜阀能够安装于以氟气的浓度为

20体积％～100体积％、氟气压力为0MPaG～14.7MPaG的条件填充有氟气的高压气体填充容器上。

4.一种高压气体填充容器，其具有权利要求1～3中任意一项所述的直接接触型隔膜阀。

说明书

直接接触型隔膜阀及具有该隔膜阀的高压气体填充容器

技术领域

[0001] 本发明涉及一种直接接触型隔膜阀及具有该隔膜阀的高压气体填充容器。 [0002] 背景技术

[0003] 氟气作为半导体器件、MEMS（微电子机械系统）器件、液晶用TFT（薄膜晶体管）面板及太阳能电池等的半导体制造工序中的基板的蚀刻工艺、CVD装置等薄膜形成装置的清洁工艺用气体，担当重要的作用。

[0004] 作为供给氟气的方法之一，有将氟气高压填充到储气瓶中来进行供给的方法。届时，将氟气填充在储气瓶中从而经由阀供给到半导体制造装置。通过提高氟气的填充压力，减少储气瓶的周转频度，能够减少储气瓶的输送费用，降低作业负担，通过使用高浓度的氟气，能够有效地进行清洁工艺，所以希望将氟气高压且高浓度地填充到储气瓶中。 [0005] 鉴于这种背景，在专利文献1中公开了一种将高浓度的氟气以高压力供给到半导体制造系统中的阀。

[0006] 专利文献1：日本特开2005–207480号公报

[0007] 专利文献1所述的阀是利用阀座阀瓣（seat disk）开闭气体的流路、利用膜片密封流路与外部的气密状态的阀，所以阀室内的易于气体滞留的死角较大。在阀室内的易于气体滞留的死角较大的情况下，若将高压、高浓度的氟气导入阀室内，则阀室内的温度容易在隔热压缩的作用下上升。当阀室内的温度上升时，容易发生阀室内的表面腐蚀、树脂材质的劣化。结果，由表面腐蚀产生的生成物附着在阀室内（特别是阀座部），由腐蚀产生的生成物导致气密状态不良，所以容易泄漏。

[0008] 这样，在使用阀供给氟气等含有卤素的腐蚀性高的气体的情况下，腐蚀性的气体容易引发阀内部的表面腐蚀，所以存在所产生的腐蚀物附着在阀座表面部，很难维持充分的气密性的问题。

发明内容

[0009] 本发明是鉴于上述的问题而做成的，目的在于提供一种具有充分的气密性的、卤素气体或卤素化合物气体用的填充容器用阀。

[0010] 本发明人进行了潜心研究，结果发现能够通过在隔膜阀的阀座部与膜片相接触的接触面中，将阀座部的接触面的表面粗糙度、阀座部的接触面的曲率半径及膜片与阀座部相接触的接触面积同膜片的气体接触部表面积的面积比率调整为规定范围，来改善阀的气密性，由此完成了本发明。

[0011] 即，根据本发明的第1技术方案，直接接触型隔膜阀包括：阀主体，其设有入口通路和出口通路，卤素气体或卤素化合物气体在该阀主体内部流通；阀室，其用于与阀主体的入口通路和出口通路相连通；阀座部，其设于入口通路的内端开口部；膜片，其设于阀座部的上方，用于保持阀室内的气密状态，并且用于开闭入口通路及出口通路；阀杆，其用于使膜片的中央部向下方下降；驱动部，其用于使阀杆沿上下方向移动；该直接接触型隔膜阀的特征在于，在阀座部与膜片相接触的接触面中，阀座部的接触面的表面粗糙度Ra的值为0.1μm～10.0μm，阀座部的接触面的曲率半径R为100mm～1000mm，膜片与阀座部相接触的接触面积Sb同膜片的气体接触部表面积Sa的面积比率Sb/Sa为02％～10％。 [0012] 在上述阀中，优选膜片的纵弹性模量为150GPa～250GPa。另外，上述阀中，上述卤素气体为氟气，该阀能够安装于以氟气的浓度为20体积％～100体积％、氟气压力为
0MPaG～14.7MPaG的条件填充有氟气的储气瓶容器从而进行使用。

[0013] 此外，本发明的第2技术方案提供具有上述阀的气体填充容器。

[0014] 附图说明

[0015] 图1是本发明的实施方式的阀的整体图。

[0016] 图2是图1的阀的阀室附近的放大图。

[0017] 图3是图1的阀的阀室的第一横剖俯视图。

[0018] 图4是图1的阀的阀室的第二横剖俯视图。

[0019] 具体实施方式

[0020] 下面，根据附图说明本发明的实施方式。

[0021] 图1是本发明的实施方式的阀1的纵剖视图。阀1是能够使膜片离开阀座部或与阀座部抵接、从而进行开闭的直接接触型隔膜阀。直接接触型隔膜阀是普遍公知的，本发明的特征涉及膜片和阀座部的构造。

[0022] 首先，说明阀1的构造。

[0023] 如图1所示，阀1包括：阀主体2，其设有入口通路5和出口通路6；阀室7，其用于与入口通路5和出口通路6相连通；阀座部12，其设于入口通路5的内端开口部；膜片8，其设于阀座部12的上方，用于保持阀室7内的气密状态，并且用于开闭入口通路5和出口通路6；阀杆9，其用于使膜片8的中央部向下方下降；驱动部10，其用于使阀杆9沿上下方向移动。此外，如图1 所示，在阀主体2的下部形成有腿螺纹部3（日文：脚ねじ部），阀主体2利用设于该腿螺纹部3的外周的内螺纹部分安装于气体填充容器4的气体取出口。在腿螺纹部3的下表面上形成有成为气体的流通路径的入口通路5，在该入口通路5的前方依次形成有阀室7和气体的出口通路6。

[0024] 图2是图1所示的阀室7附近的详细图。另外，图3和图4是阀室7的横剖俯视图。

[0025] 如图2所示，与阀室7相连通的入口通路5的内端部开设有开口，在该内端开口部的周围形成有凹状的阀座部12。在该阀座部12的上方配置有膜片8，该膜片8的中央部构成为能够与阀座部12抵接或离开阀座部12。此外，该膜片8的周缘部由阀盖11按压固定于阀室7的周壁，构成为利用该膜片8保持阀室7的气密性。

[0026] 在膜片8的上表面中央部载置有用于使膜片8与阀座部12抵接或离开阀座部12的阀杆9。此外，在该阀杆9的上端部借助驱动轴固定有阀杆操作用的驱动部10。构成为能够利用阀杆9和驱动部10从而使膜片8离开阀座部12或与阀座部12抵接并开闭气体流路，其中，上述阀杆9升降自如地配置在膜片8的上方，用于使膜片8的中央部向下方下降，上述驱动部10使阀杆9下降或上升。详细而言，当利用自驱动部10供给的驱动力向下方按压操作阀杆9时，膜片8克服由气体压力产生的向上的力、膜片8的弹性回弹力地闭阀从而与阀座部12抵接。与此相对，当解除向阀杆9作用的按压力时，膜片8的中央部弹性恢复为向上凸状，气体的入口通路5与阀室7相连通。

[0027] 作为驱动部10所用的驱动方式，没有特别限定，可以使用借助空气压力等进行的空气驱动式（空气致动（air actuator）方式）、借助马达等进行的电气驱动式、或手动式等。 [0028] 在通常的直接接触型隔膜阀中，多采用利用空气、氮气等的压力进行的气压驱动式的方式作为驱动方式（驱动部10）。在采用气压驱动式的情况下，多利用供给到驱动部的空气等的驱动压力（例如0.5MPa～0.7MPa左右）将作用于膜片8的压力固定，所以很难调整作用于膜片8的压力。在阀的阀室7的气密性的观点上，调整膜片8与阀座部12的接触状态是非常重要的，当作用于膜片8的压力变得过大时，膜片8的破损、损伤增大，相反，在压力变得过小时，气密不良，容易发生泄漏。

[0029] 因此，如图3和图4所示，优选通过调整膜片8的气体接触部面积Sa，以及阀座部12的与膜片8相接触的接触面12a的面积Sb，从而调整膜片8与阀座部12表面的接触状态。

[0030] 详细而言，当面积比Sb/Sa大于10％时，作用于接触部的单位面积的负荷较小，气密性不良。另一方面，当面积比Sb/Sa小于0.2％时，作用于接触部的单位面积的负荷相反地较大，容易发生膜片8、阀座部12的破损、损伤，所以优选使面积比Sb/Sa为0.2％～10％，更优选为0.5％～5％（参照后述的实施例1～实施例5和比较例3～比较例5）。 [0031] 这样，能够利用面积比Sb/Sa对作用于膜片8的压力进行调整，能够防止由膜片8的破损、损伤或密封性的不良引发的泄漏，保持膜片8与阀座部12相接触的接触面的平滑性，获得良好的气密性。

[0032] 以上述方式构成的阀1优选应用于高压的氟气和氟化合物气体，作为氟化合物气体，能够列举出例如COF2、CF3OF等。另外，当然也能够应用于具有与氟气同样的腐蚀性的卤素气体和卤素化合物气体。作为其他的能够应用该阀1的卤素气体和卤素化合物气体，能列举出例如Cl2、Br2、HCl、HF、HBr、NF3等。

[0033] 接下来，说明阀1向气体填充容器4的安装以及阀1的开闭动作（气体的流通）。 [0034] 在自气体填充容器4取出储存气体的情况下，通过操作设于阀1的驱动部10，使膜片8离开阀座12。由此，气体填充容器4内的储存气体自入口通路5流入阀室7。流入到该阀室7中的气体沿膜片8的下表面（气体接触部表面）在阀室7内扩散，自出口通路6引出气体。

[0035] 在要将气体填充到气体填充容器4中的情况下，使气体填充装置（未图示）与气体的出口通路6相连接。自气体填充装置供给的气体流入出口通路6和阀室7，沿阀室7内的膜片8的下表面（气体接触部表面）流动，经由气体的入口通路5填充到气体填充容器4内。

[0036] 在将气体填充容器4安装于例如半导体制造设备等时，通过由非活性气体进行的吹扫、真空排气将残留在阀室7、出口通路6中的空气去除。在封闭了阀室7的状态下，使真空排气装置（未图示）与气体的出口通路6相连接，吸引出口通路6和阀室7内的气体。此时，阀室7内的气体被吸引排除。接着，使吹扫气体供给设备（未图示）与出口通路6相连接，由氮气等非活性气体构成的吹扫气体经由出口通路6供给到阀室7内。吹扫气体充分遍及到阀室7内的各个角落处，与残留在阀室7内的气体、颗粒混合并置换。随后，在反复进行真空排气处理和吹扫处理从而自阀室7、出口通路6充分地去除空气中所含的氧、水分等杂质后，使半导体制造设备等与出口通路6相连接。

[0037] 安装有阀1的气体填充容器4只要具有高压气体的耐腐蚀性即可，没有特别限定，能够使用通常的容器，在填充例如高压的氟、氟化合物的情况下，只要是具有耐氟气腐蚀性的容器即可，可以使用不锈钢、碳钢、锰钢等金属。

[0038] 阀主体2的材质只要具有针对卤素气体的耐腐蚀性即可，没有特别限定，并能通过机械加工而制作该阀主体2。在使用例如氟气、氟化合物气体的情况下，作为阀主体2的材质，气体接触部的材质特别优选使用碳为0.01质量％以上且小于1质量％的金属或合金。此外，出于减小水分等的气体分子、颗粒吸附在气体接触部表面上的影响，提高金属表面的耐腐蚀性的目的，优选对气体接触部表面实施机械研磨、磨粒研磨、电解研磨、复合电解研磨、化学研磨和复合化学研磨等。

[0039] 另外，膜片8的材质也是只要具有对卤素气体的耐腐蚀性即可，没有特别限定，但优选碳为0.1质量％以下、镍为70质量％以上、铬为0质量％～25质量％、铜为0质量％～25质量％，钼为0质量％～25质量％，铌为0质量％～10质量％。能够使用例如哈斯特洛伊耐蚀耐热镍基合金、镍铬铁耐热耐蚀合金等作为膜片8的材质。

[0040] 阀座部12的材质也是只要具有对卤素气体的耐腐蚀性即可，可以是金属、树脂等，没有特别限制，考虑到水分等的气体分子、颗粒的吸附的影响，优选用具有对卤素气体的耐腐蚀性的金属。

[0041] 此外，特别优选使设置在阀主体2的阀室7内的膜片8的下表面（气体接触部）与阀座12相接触的接触面更加平滑。特别是，优选在阀座部12与膜片8相接触的阀座部接触面12a中，使阀座部接触面12a的表面粗糙度为0.1μm～10.0μm，特别优选为0.2μm～5.0μm。当表面粗糙度比10.0μm大时，附着物容易附着在阀座部接触面12a和膜片8的接触面上，所以不理想。这里，表面粗糙度（Ra值）指按照日本JIS B0601：2001所述的算术平均粗糙度，能够用触针式表面粗糙度测量仪测量。

[0042] 另外，如图2所示，优选的是，阀座部接触面12a的截面形 状中的接触面为圆弧状，与膜片8的下表面（气体接触部）相接触的阀座部接触面12a具有规定的曲率半径R，优选使图2所示的阀座部接触面12a的曲率半径R为100mm～1000mm，特别优选为150mm～450mm。

[0043] 对与膜片8的下表面（气体接触部）相接触的阀座部接触面12a进行平坦加工的方法没有特别限定，只要能够获得规定的表面粗糙度和曲率半径即可，能够列举出例如机械研磨、磨粒研磨、电解研磨、复合电解研磨、化学研磨、复合化学研磨等。 [0044] 另外，在开闭阀1的阀室内的气体流路，调整气密状态的方面，膜片8是重要的要素，为了保持膜片8与阀座部12表面的良好的平滑性和气密状态，优选使膜片8的纵向弹性系数为150GPa～250GPa。在纵向弹性系数比150GPa小的情况下、在反复使用了的情况下等，由于强度的问题，膜片8容易破损，不理想，在纵向弹性系数比250GPa大的情况下，不易获得与阀座部12的良好的密合性，所以不理想。

[0045] 优选膜片8的与阀座部12相接触的表面也与同膜片8相接触的阀座部12同样地，进行了平坦加工。优选使膜片8的与阀座部12相接触的表面的表面粗糙度Ra的值（日本JIS B0601：2001）为例如0.1μm～10μm。另外，对膜片8进行平坦加工（日文：平坦加工）的方法没有特别限定，只要能够获得规定的表面粗糙度即可。另外，优选膜片8的厚度例如为0.1mm～0.5mm，具有规定的强度的尺寸。

[0046] 另外，从提高阀装置中的气体接触部的耐腐蚀性的观点出发，也可以进行氟化钝化处理（fluorine Passivationtreatment）。这里所说的氟化钝化处理是导入氟气而预先在材料的表面生成氟化合物的处理，通过利用氟化处理在材料的表面形成薄的氟化合物，能够提高对氟的耐腐蚀性。

[0047] 实施例

[0048] 下面，利用实施例详细说明本发明，但本发明并不限定于该实施例。 [0049] 为了调查本发明的实施方式的阀1的气密性，使用稀释氟气作为卤素气体，进行了阀1的反复开闭试验。各实施例的详细如下所述。另外，阀1的用于开闭膜片8的阀杆9的驱动部10采用的是利用了空气的压力的空气压驱动方式。另外，滚压加工是通常公知的方法，表示使用辊不去除表面层地施加压力，进行磨光，去除金属等的表面的凹凸而使其平滑的方法。

[0050] 实施例1

[0051] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳（阀主体），利用滚压加工使该外壳的阀座部2
的表面积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为200mm；镍铬铁耐热耐蚀
2
合金制的膜片（纵向弹性系数为207GPa），其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，-8 3
利用检漏器测量了泄漏量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0052] 实施例2

[0053] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以14.7MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.02cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为200mm；哈斯特洛伊耐蚀耐热镍
2
基合金制的膜片（纵向弹性系数为205GPa），其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使 隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦–8 3
气，利用检漏器测量了泄漏量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0054] 实施例3

[0055] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以14.7MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS316制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.0065cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为200mm；哈斯特洛伊耐蚀耐热
2
镍基合金制的膜片（纵向弹性系数为205GPa），其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的-8 3
氦气，利用检漏器测量了泄漏量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0056] 实施例4

[0057] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为0.2μm、曲率半径R为200mm；哈斯特洛伊耐蚀耐热
2
镍基合金制的膜片（纵向弹性系数为205GPa），其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的-8 3
氦气，利用检漏器测量了泄漏量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0058] 实施例5

[0059] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为8.0μm、曲率半径R为200mm；哈斯特洛伊耐蚀耐热
2
镍基合金制的膜片，其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏–8 3
量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0060] 实施例6

[0061] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳（阀主体），利用滚压加工使该外壳的阀座部2
的表面积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为350mm；镍铬铁耐热耐蚀
2
合金制的膜片（纵向弹性系数207GPa），其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，-8 3
利用检漏器测量了泄漏量，为1×10 Pam/s以下，确认没有泄漏。

[0062] 比较例1

[0063] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为20.0μm、曲率半径R为200mm；镍铬铁耐热耐蚀合金
2
制的膜片，其气体接触面的表面积Sa为 2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏量，–2 3
为3.5×10 Pam/s，是气密不良。

[0064] 比较例2

[0065] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.05cm、表面粗糙度Ra值为8.0μm、曲率半径R为50mm；镍铬铁耐热耐蚀合金制
2
的膜片，其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏量，为–1 3
1.3×10 Pam/s，是气密不良。

[0066] 比较例3

[0067] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.0025cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为200mm；镍铬铁耐热耐蚀合金
2
制的膜片，其气体接触面的表面积Sa为2.5cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏量，为-8 3
7×10 Pam/s，不能获得充分的气密性。

[0068] 比较例4

[0069] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以10.0MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.25cm、表面粗糙度Ra值为8.0μm、曲率半径R为200mm；哈斯特洛伊耐蚀耐热
2
镍基合金制的膜片，其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏–8 3
量，为2×10 Pam/s，不能获得充分的气密性。

[0070] 比较例5

[0071] 使隔膜阀与47L的锰钢制容器相连接，以14.7MPaG的压力将20％F2/N2气体填充到该容器内，上述隔膜阀包括：SUS304制的外壳，利用滚压加工使该外壳的阀座部的表面2
积Sb为0.4cm、表面粗糙度Ra值为0.8μm、曲率半径R为50mm；镍铬铁耐热耐蚀合金制
2
的膜片，其气体接触面的表面积Sa为2.25cm。填充后，使隔膜阀与能进行真空置换的气体设备相连接，利用阀的开闭将气体封入到隔膜阀内，随后关闭阀，反复进行3000次的真空置换操作。试验结束后，将容器内置换为5.0MPaG的氦气，利用检漏器测量了泄漏量，为–1 3
1.5×10 Pam/s，气密不良。

[0072] 表1中表示以上的试验结果。

[0073] 表1

[0074]

[0075]

[0076] 在实施例1～6中，阀座部接触部的表面粗糙度Ra、阀座部的曲率半径R、膜片与阀座部相接触的接触面积Sb同膜片的气 体接触部表面积Sa的面积比率Sb/Sa均在本发明的范畴内，能够获得充分的气密性。

[0077] 另一方面，根据比较例1得知，在阀座部接触部的表面粗糙度Ra不在本发明的范畴内的情况下，不能获得充分的气密性。根据比较例2得知，在阀座部的曲率半径R不在本发明的范畴内的情况下，不能获得充分的气密性。另外，根据比较例3～5得知，在膜片与阀座部相接触的接触面积Sb同膜片的气体接触部表面积S a的面积比率Sb/Sa不在本发明的范畴内的情况下，发生气密不良。

[0078] 如上所述，本发明的阀具有充分的气密性，可以较佳地用作卤素气体或卤素化合物气体用的填充容器用阀。

[0079] 以上，说明了本发明的实施方式，但是在不脱离本发明的主旨的范围内，当然可以根据本领域技术人员的通常的知识，对以下的实施方式进行适当的变更、改良。