一种氟化氢铵的生产工艺

摘要

本发明提供了一种氟化氢铵的生产工艺，是以无水氟化氢生产线副产物氟硅酸，氨水为主要原料生产氟化氢铵并且联产高纯二氧化硅的工艺。本发明的工艺加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，生成氟化氢铵的工艺中不使用氢氟酸，提供一种新的氟源无水氟化氢生产线副产物氟硅酸代替无水氟化氢生产氟化氢铵的方法，使氟硅酸中的6个氟全部得已释放，来代替氢氟酸，能够大大减少氟化钾的生产成本，以提高氟化钾产品质量，降低氟化氢铵原材料成本，提升氟化氢铵生产企业效益。

权利要求

1.一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）将氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量0.2%氨三乙酸钠作为硅络合剂，匀速的按照反应所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应至反应终点的pH值为8.5—9，所述氟硅酸是无水氟化氢生产线副产物，其质量百分浓度为40%；

2）将反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗得到高纯二氧化硅，干燥后得到白炭黑；

3）将反应液加入入中转槽，沉淀24h，清液加入脱氨釜；

4）将反应液进行加热脱氨，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用；

5）将反应液进行浓缩，调节pH值为3.5-4，浓缩后的母液进行冷却结晶，离心分离，成品即为成品氟化氢铵。

说明书

一种氟化氢铵的生产工艺

技术领域

[0001] 本发明属于化工领域，具体是一种氟化氢铵的生产工艺。 背景技术

[0002] 氟化氢铵用途相当广泛，能腐蚀玻璃，对皮肤有腐蚀性。可用作化学试剂、玻璃蚀刻剂(参与氢氟酸并用)、发酵工业消毒剂和防腐剂、由氧化铍制金属铍的溶剂以及硅钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷、镁合金，锅炉给水系统和蒸气发生系统的清洗脱垢，以及油田砂石的酸处理，也用作烷基化、异构化催化剂组分。用于炼铍、制电焊条、铸钢、木材防腐剂等。

[0003] 传统生产氟化氢铵的方法多是采用液氨-氢氟酸中和法反应制得，传统工艺中的氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的资源莹石，氢氟酸成本相当高，而莹石和硫酸反应制得氢氟酸所产生的副产氟硅酸一直没有有效的得已使用，氟硅酸具有6个氟，而氢氟酸只有一个氟，因此有效的使用氟硅酸，使其氟硅酸中的6个氟全部得已释放，来代替氢氟酸，能够大大减少氟化钾的生产成本。

发明内容

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氟化氢铵的生产工艺。

[0005] 本发明的反应式为：

[0006] H2SiF6+6NH4OH-----------6NH4F+SiO2+4H2O

[0007] 2NH4F ----------- NH4HF2 +NH3

[0008] 本工艺是以无水氟化氢生产线副产物氟硅酸，氨水为主要原料生产氟化氢铵并且联产高纯二氧化硅的工艺

[0009] 本发明的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

[0010] 1）将氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，匀速的加入氨水，充分反应；

[0011] 2）将反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗得到高纯二氧化硅，干燥后得到白炭黑；

[0012] 3）将反应液加入入中转槽，沉淀24h，清液加入脱氨釜；

[0013] 4）将反应液进行加热脱氨，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用；

[0014] 5）将反应液进行浓缩，浓缩后的母液进行冷却结晶，离心分离，成品即为成品氟化氢铵。

[0015] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤1）中所述氟硅酸是无水氟化氢生产线副产物，其质量百分浓度为20-45%。

[0016] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤1）中加入的硅络合剂的量为氟硅酸重量的0.2%。

[0017] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤1）中按照反应所需摩尔数的1.1倍加入氨水，加入氨水的质量百分浓度为25—29%。

[0018] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤1）中反应至反应终点的PH值为8.5—9。

[0019] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤5）中调节PH值为3.5-4。

[0020] 所述的一种氟化氢铵的生产工艺，其特征在于步骤1）中的硅络合剂是氨三乙酸钠。

[0021] 本发明的一种氟化氢铵的生产工艺，加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，生成氟化氢铵的工艺中不使用氢氟酸，提供一种新的氟源无水氟化氢生产线副产物氟硅酸代替无水氟化氢生产氟化氢铵的方法，使氟硅酸中的6个氟全部得已释放，来代替氢氟酸，能够大大减少氟化钾的生产成本，以提高氟化钾产品质量，降低氟化氢铵原材料成本，提升氟化氢铵生产企业效益。

具体实施方式

[0022] 实施例1

[0023] 1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为20%氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。

[0024] 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。

[0025] 3、将反应液加入入中转槽，沉淀24h，清液打入脱氨釜。

[0026] 4、将反应液进行加热脱氨，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用。

[0027] 5、反应液进行浓缩，调节PH值为3.5-4，浓缩后的母液进行冷却结晶，离心分离，成品即为成品氟化氢铵。

[0028] 实施例2

[0029] 1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为30%氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。

[0030] 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。

[0031] 3、将反应液加入入中转槽，沉淀24h，清液打入脱氨釜。

[0032] 4、将反应液进行加热脱氨，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用。

[0033] 5、反应液进行浓缩，调节PH值为3.5-4，浓缩后的母液进行冷却结晶，离心分离，成品即为成品氟化氢铵。

[0034] 实施例3

[0035] 1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为40%氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。

[0036] 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。

[0037] 3、将反应液加入入中转槽，沉淀24h，清液打入脱氨釜。

[0038] 4、将反应液进行加热脱氨，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用。

[0039] 5、反应液进行浓缩，调节PH值为3.5-4，浓缩后的母液进行冷却结晶，离心分离，成品即为成品氟化氢铵。

[0040] 表1是利用本发明的方法所生产的氟化氢铵产品质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准：HG/T 3586-1999。

[0041] 表1利用本发明的方法所生产的氟化氢铵产品质量分析结果

[0042]

[0043] 表2是利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准：HG/T 3061-2009。

[0044] 表2 利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果

[0045]