玄参饮片的精制方法及其产品

摘要

本发明属于中药加工领域，具体公开了玄参饮片的精制方法及其产品，包括如下步骤：取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水的质量分数为25-35%，然后堆放40~50天，3~6天翻动一次；再将玄参闷润软化、切片，最后干燥至水的重量百分比为2~15%，得玄参饮片；制得的玄参饮片药用比例高，切片规范，不使用蒸煮法进行软化，药材中哈巴俄苷和哈巴苷损失量少，保证了药效，工艺简单，便于工业化生产。

权利要求

1.玄参饮片的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：a.取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水的质量分数为25-35%，然后堆放40~50天，每隔3~6天翻动一次；

b.将步骤a制备的玄参，闷润软化，得软化玄参，所述闷润为每天淋水2~3次，连续2天；

c.将步骤b制备的软化玄参置于旋转式切药机的固定器内，铺平，压紧，调整切制厚度为1.5-2.5mm，开机切片，得玄参片；

d.将步骤c制备的玄参片在输出功率为153-612W的条件下微波干燥4-14分钟至水的重量百分比为2~15%，得玄参饮片。

2.根据权利要求1所述玄参饮片的精制方法，其特征在于：所述微波干燥法的条件为：在输出功率为612W的条件下干燥6-8分钟。

3.权利要求1-2任一项所述玄参饮片的精制方法制备的玄参饮片。

说明书

玄参饮片的精制方法及其产品

技术领域

[0001] 本发明涉及中药领域，特别涉及玄参饮片的精制方法，还涉及由该方法制得的玄参饮片。

背景技术

[0002] 玄参为玄参科植物玄参（Scrophularia ningpoensis Hemsl．）的干燥根。本品呈类圆柱形，外表皮灰黄色或灰褐色，切面黑色，微有光泽，有的具裂隙，气特异似焦糖，味甘、微苦。药材鉴定需符合中国药典2010年版一部108页玄参项下的有关规定。玄参经过特定的炮制加工而制成玄参饮片，但是目前并无标准的炮制方法。因此制得的玄参饮片质量稳定性差，主要体现为饮片中非药用比例高，饮片切制不规范，炮制不得法，丧失了应有的药性。因此急需一种玄参饮片的精制方法，能够控制玄参饮片的质量。

发明内容

[0003] 本发明的目的之一在于提供玄参饮片的精制方法，其工艺简单，不使用蒸煮法软化材料，制备过程哈巴俄苷与哈巴苷损失量小，稳定性好，符合国家标准。

[0004] 为实现上述发明目的，技术方案为：

[0005] 玄参饮片的精制方法，包括如下步骤：

[0006] a.取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水的质量分数为25-35%，然后堆放40~50天，3~6天翻动一次；

[0007] b.将步骤a制备的玄参，闷润软化，得软化玄参；

[0008] c.将步骤b制备的软化玄参切片，得玄参片；

[0009] d.将步骤c制备的玄参片干燥至水的重量百分比为2~15%，得玄参饮片。

[0010] 优选的，所述步骤b中，所述闷润具体为每天淋水2~3次，连续2天。

[0011] 优选的，所述步骤c中，所述切片为将软化玄参切成厚为1.5-2.5mm的片。

[0012] 更优选的，所述切片为将软化玄参切置于旋转式切药机的固定器内，铺平，压紧，调整切制厚度后，开机切片。

[0013] 优选的，所述干燥是使用晒干法、阴干法、微波干燥法或热风循环干燥法。

[0014] 更优选的，所述微波干燥法的条件为：在功率为153-612W的条件下干燥4-14分钟。

[0015] 更优选的，所述微波干燥法的条件为：在输出功率为612W的条件下干燥6-8分钟。

[0016] 本发明的目的之二在于提供有上述方法制备的玄参饮片，药用成分损失少，技术方案为：

[0017] 所述玄参饮片的精制方法制备的玄参饮片。

[0018] 本发明的有益效果：本发明公开的玄参饮片的制备方法，其制备工艺简单，重复性好，采用闷润法软化，能够有效防止制备过程中哈巴苷和哈巴俄苷的损失，因此制得的玄参饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的总量大于0.45％，符合国家标准；此外由于本发明采用了微波干燥法，能够缩短干燥时间，干燥时还能达到灭菌的目的；同时制得的玄参饮片总灰分、酸不溶性物质和浸出物含量符合国家标准，重金属和砷盐含量低，经室温留样观察法与加速试验法测定，表明各指标稳定性好，可以用于玄参饮片的大规模生产。

附图说明

[0019] 图1为参饮片的显微特征图（A：石细胞；B：薄壁细胞；C：木纤维；D：导管；E：木薄壁细胞；F：后生皮层细胞）。

[0020] 图2为玄参精制饮片的薄层色谱图（1：哈巴俄苷对照品；2~11：分别为实施例8-13和实施例16-19的玄参饮片）。

具体实施方式

[0021] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

[0022] 本发明中使用的材料为玄参科植物玄参（Scrophularia ningpoensis Hemsl．）的干燥根。药材样品经鉴定，符合中国药典2010年版一部108页玄参项下的有关规定，样品来源见表1。

[0023] 表1、玄参样品采集

[0024]批次 样品收集地 采集时间 批次样品收集地 采集时间
1 重庆市武隆县 5月份 6 重庆市武隆县 6月份
2 四川省绵阳县 4月份 7 四川省都江堰 6月份
3 重庆市武隆县 6月份 8 重庆市武隆县 7月份
4 重庆市武隆县 8月份 9 四川省都江堰 5月份
5 重庆市武隆县 7月份 10 重庆市武隆县 5月份

[0025] 一、玄参饮片的精制方法：

[0026] 方法一：玄参饮片的精制方法，包括如下步骤：

[0027] a.取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水分含量为25%，然后堆放40天，3天翻动一次；

[0028] b.将步骤a制备的玄参，每天淋水2次，闷润软化2天，经常翻动，得软化玄参；

[0029] c.将步骤b制备的软化玄参置于旋转式切药机的固定器内，铺平，压紧，调整切制厚度后，开机切片，将软化玄参切成厚为1.5mm的片，得玄参片；

[0030] d.将步骤d制备的玄参片用微波干燥法干燥至水的重量百分比为2%，得玄参饮片。

[0031] 方法二：玄参饮片的精制方法，包括如下步骤：

[0032] a.取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水分含量为35%，然后堆放50天，6天翻动一次；

[0033] b.将步骤a制备的玄参，每天淋水3次，闷润软化2天，经常翻动，得软化玄参；

[0034] c.将步骤b制备的软化玄参置于旋转式切药机的固定器内，铺平，压紧，调整切制厚度后，开机切片，将软化玄参切成厚为2.5mm的片，得玄参片；

[0035] d.将步骤d制备的玄参片用微波干燥法干燥至水的重量百分比为15%，得玄参饮片。

[0036] 方法三：玄参饮片的精制方法，包括如下步骤：

[0037] a.取新鲜的玄参，除去杂质，将玄参烘制或晾晒至玄参中水分含量为30%，然后堆放45天，5天翻动一次；

[0038] b.将步骤a制备的玄参，每天淋水2次，闷润软化2天，经常翻动，得软化玄参；其中闷润具体为每天淋水2.5次，连续淋水2天。

[0039] c.将步骤b制备的软化玄参置于旋转式切药机的固定器内，铺平，压紧，调整切制厚度后，开机切片，将软化玄参切成厚为2mm的片，得玄参片；

[0040] d.将步骤d制备的玄参片用微波干燥法干燥至水的重量百分比为10%，得玄参饮片。

[0041] 然后根据临床处方习惯，用铝塑薄膜包装成1g、2g、5g和10g不同规格产品，使用时根据处方量使用。

[0042] 二、不同干燥方法比较

[0043] 将玄参干燥至水分重量为25~35%，每天淋水2次，闷润软化2天，然后切成2mm的片，将玄参片分别用晒干法、阴干法、微波干燥法、热风循环干燥法进行干燥，测定制得玄参中水分、哈巴苷和哈巴俄苷含量，结果如表2所示。

[0044] 表2、不同干燥方法比较

[0045]

[0046] 由表2可知，四种干燥方法对哈巴苷、哈巴俄苷含量影响不大，但阴干和晒干两种方法需要时间较长，且水分含量明显高于微波法与循环烘箱法，采用阴干法在低温天气饮片易出现霉变现象。从干燥效果和节能省时综合考虑，微波干燥法所需时间短，干燥效果好，是较理想的干燥方法。

[0047] 三、微波干燥与灭菌效果的考察

[0048] 1、干燥条件考察

[0049] 微波是频率在300mHz到300OHz的高频电磁波，具有加热速度快、加热均匀、节能高效等特点，在加热、干燥、灭菌的功能上，不同于传统的以热传递方式加热、干燥、灭菌的方法。目前用于微波干燥加热的频率主要为519MHz和2450MHz。同时，微波具有对生物的非生物效应，借助这可以用于杀灭各种微生物，达到灭菌的目的，相比常规热力杀菌，在比较低的温度、较短的时间内就能获得杀菌效果，一般可在3-5min达到灭菌效果。因微波的穿透性，使表面与内部同时受热，保证内外均匀杀菌。从而避免因高温导致有效成分被破坏，提高药物疗效。

[0050] 按照第一部分的玄参饮片的精制方法，切片后，然后进行微波干燥，微波炉的加热频率为2450MHz，输入功率为1450W。微波干燥分为3个组，分别为输出功率为900W的高火组，输出功率为612W的中火组和输出功率为153W的低火组，然后按表3设置的时间进行干燥，并分别于相应时间称重，记录重量，测定含水量（重量百分比），结果如表3所示。

[0051] 表3、微波干燥条件考察结果

[0052]实施例153W（min） 水分（%） 实施例612W（min） 水分（%） 实施例900W（s） 水分（%）
5 0 96.57 14 0 96.57 20 0 96.57
6 3 66.11 15 2 31.93 21 20 91.33
7 6 36.04 16 4 14.99 22 40 78.35
8 9 18.02 17 6 5.29 23 60 61.9
9 10 14.89 18 8 3.43 24 80 48.09
10 11 11.56 19 10 2.35 25 100 36.92
11 12 7.74 26 120 27.42
12 13 5.48 27 140 23.02
13 14 3.62 28 160 18.12

[0053] 由表3可知，玄参切片采用输出功率为900W干燥160s有微微烧焦的现象，输出功率为612W干燥6min即可达到较好效果。从保留药物成分并省时等综合考虑，可选择频率为2450MHz、输出功率为612W干燥6-8min最佳。

[0054] 、灭菌效果考察

[0055] 检测实施例17和18制备的玄参饮片的微生物限度，检测结果如表4所示。

[0056] 表4、微生物限度考察结果

[0057]干燥灭菌条件 细菌（cfu/g） 霉菌（cfu/g） 大肠埃希菌（cfu/g） 大肠菌群实施例17 100 40 ＜10 未检出
实施例18 85 35 ＜10 未检出

[0058] 由表4可知，采用微波干燥能达到干燥与灭菌的双重效果，可进一步在中试生产中验证试验。

[0059] 四、玄参饮片鉴定

[0060] 1.性状

[0061] 将实施例1-19制备的玄参饮片的片型、色泽、质地和气味进行观察，结果如下：

[0062] 片型：呈类圆形或椭圆形的薄片。

[0063] 色泽：外表皮灰黄色或灰褐色。

[0064] 质地：质坚实，不易折断，切面黑色，微有光泽，有的具裂隙。

[0065] 气味：气特异似焦糖，味甘、微苦。

[0066] 显微鉴定

[0067] 将实施例18制备的玄参饮片进行显微鉴别，鉴定结果如图1所示：

[0068] 玄参饮片粉末灰棕色，石细胞较多，多单个散在或2-3成群，呈长方形、类方形、类圆形、三角形或梭形，一般较大，直径22-94µm，壁厚5-26µm，纹孔细小，孔沟多分叉，胞腔一般较大，如图1A所示。

[0069] 薄壁细胞：呈棕色，细胞呈类多角形，稍皱缩，细胞中含有深色类圆形或类椭圆形核状物，如图1B所示。

[0070] 木纤维：细长，稍弯曲，末端钝圆或斜尖，直径17-34µm，壁厚约3µm，有细小斜纹孔，如图1C所示。

[0071] 导管：为网纹和具缘纹导管，直径17-68µm，如图1D所示。

[0072] 木薄壁细胞：呈类方形，壁稍增厚，具纹孔，如图1E所示。

[0073] 后生皮层细胞：棕黄色，类长方形，壁稍厚，呈微波状弯曲，如图1F所示。

[0074] 按照同样方法对其余实施例制备的玄参饮片进行显微鉴定，结果于上述结果一致。因此，利用本发明公开的方法制备玄参饮片符合国家标准。

[0075] 薄层鉴别

[0076] 参照中国药典2010年版一部玄参项下的规定，对实施例18制备的玄参饮片进行薄层层析试验，以哈巴俄苷为对照品，结果如图2所示。

[0077] 按照同样方法对其余实施例制备的玄参饮片进行薄层层析试验，结果与实施例18一致，符合国家标准。

[0078] 水分测定

[0079] 按照实施例18的方法，制备10个批次产品，按照中国药典2010年版一部附录Ⅸ H 第一法测定玄参饮片中的水分，结果如表5所示：

[0080] 表5、水分测定结果

[0081]批次 水分（重量%） 批次 水分（重量%）
1 3.77 6 4.28
2 3.70 7 3.93
3 4.03 8 3.22
4 4.08 9 3.77
5 4.17 10 4.26

[0082] 由表5可知，利用本发明公开的方法，重复性好，水分含量低，水分的重量百分比低于5%。按照相同的方法测定实施例9-13和实施例16-19制备的玄参饮片，结果与实施例18一致，符合国家标准。

[0083] 总灰分及酸不溶性测定

[0084] 总灰分测定按照中国药典2010年版一部附录IX K第一法，测定实施例18制备10个批次产品，结果如表6所示。

[0085] 酸不溶性灰分按照中国药典2010年版一部附录 IX K方法，测定实施例18制备10个批次产品，结果如表6所示。

[0086] 表6、总灰分及酸不溶性灰分测定结果

[0087]批次 总灰分（重量%） 酸不溶性灰分（重量%）
1 4.43 1.01
2 4.26 1.32
3 4.82 1.68
4 4.49 1.46
5 4.86 1.97
6 4.71 1.82
7 4.16 1.55
8 4.51 1.62
9 3.93 1.78
10 4.24 1.59

[0088] 由表6可知，按实施例18制得的玄参饮片中，总灰分的重量百分比不超过5%，酸不溶性灰分的重量百分比不超过2%。按照相同的方法测定实施例9-13和实施例16-19制备的玄参饮片，结果与实施例18一致，符合国家标准。

[0089] 浸出物测定

[0090] 浸出物测定按照中国药典2010年版一部附录 X A的方法，测定实施例18制备10个批次产品，以水为溶剂，结果如表7所示。

[0091] 表7、水溶性浸出物测定结果

[0092]批 次 水浸出物（%） 批次 水浸出物（%）
1 61.05 6 62.78
2 61.49 7 61.12
3 63.39 8 62.34
4 62.79 9 60.09
5 61.01 10 61.55

[0093] 由表7可知，不同批次制得的玄参饮片中，水溶性浸出物的重量百分比不低于60%。按照相同的方法测定实施例9-13和实施例16-19制备的玄参饮片，结果与实施例18一致，符合国家标准。

[0094] 重金属和砷盐测定

[0095] 重金属测定按照中国药典2010年版一部Ⅸ E 第二法，测定实施例18制备10个批次产品，结果见表8。

[0096] 砷盐测定按照中国药典2010年版一部Ⅸ F 第一法，测定实施例18制备10个批次产品，结果见表8。

[0097] 表8、重金属和砷盐检查结果

[0098]批次 重金属 砷盐 批次 重金属 砷盐
1 ﹤20ppm ﹤1ppm 6 ﹤20ppm ﹤1ppm
2 ﹤20ppm ﹤1ppm 7 ﹤20ppm ﹤1ppm
3 ﹤20ppm ﹤1ppm 8 ﹤20ppm ﹤1ppm
4 ﹤20ppm ﹤1ppm 9 ﹤20ppm ﹤1ppm
5 ﹤20ppm ﹤1ppm 10 ﹤20ppm ﹤1ppm

[0099] 由表8可知，按实施例18制备的10个批次的玄参饮片的重金属含量均小于20ppm，故未将重金属检查列入质量标准；制备的10个批次的玄参饮片的砷盐均小于1ppm，故未将砷盐检查列入质量标准。按照相同的方法测定实施例9-13和实施例16-19制备的玄参饮片，结果与实施例18一致。

[0100] 含量测定

[0101] 按照中国药典2010年版一部附录VI D的方法，测定实施例18制备的10个批次的玄参饮片中哈巴苷、哈巴俄苷的质量分数，结果如表9所示。

[0102] 表9 玄参饮片中哈巴苷、哈巴俄苷含量测定结果

[0103]批号 哈巴苷、哈巴俄苷(%) 批号 哈巴苷、哈巴俄苷(%)
1 0.53 6 0.61
2 0.68 7 0.52
3 0.47 8 0.54
4 0.54 9 0.46
5 0.46 10 0.50

[0104] 由表9可知，实施例18制备的玄参饮片中哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量大于0.45％，因此符合国家标准。按照相同的方法测定实施例9-13和实施例16-19制备的玄参饮片，结果实施例18一致，哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量大于0.45％。

[0105] 稳定性考察试验

[0106] 参照“中药新药稳定性试验要求”，取完整包装的玄参饮片，批号为20101202，采用室温留样观察法与加速试验法，分别于25℃条件下（室温留样观察法）及温度40℃、相对湿度75%的条件下（加速试验法）放置，于0月、3月分别对其性状、水分、检查、鉴别、含量及微生物限度进行检测，其中性状、水分0月、1月、2月、3月每个月考察一次，连续考察三个月，结果如表10和表11所示。

[0107] 表10 稳定性试验报告（室温留样观察法）

[0108]

[0109] 表11 稳定性试验报告（加速试验法）

[0110]

[0111] 由表10和表11可知，经室温留样观察法和加速试验法后，玄参饮片的各指标符合规定。由此可知，利用本发明公开的方法制备的玄参饮片质量稳定，能够用于制备玄参饮片，同时本发明的方法还可以作为玄参饮片制备的标准。

[0112] 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明。