一种石墨碳套及其抗氧化浸渍处理方法

摘要

本发明涉及冷轧硅钢用石墨碳套领域，尤其涉及一种石墨碳套及其抗氧化浸渍处理方法，以石油焦、沥青焦和煤沥青为原料，其特征在于，原料中以石油焦和沥青焦粒为骨料，煤沥青为粘结剂，骨料的粒度分布按重量百分比计：0.5-1mm占25%，0.5mm以下的占75%；煤沥青占骨料总量的27±1%。一种石墨碳套，其特征在于，其套体为两端粗、中间细的空心管状结构，套体的接头锁定端上设有四个绕圆周均匀分布的长孔，接头锁定端内径大于套体内径，套体内径大于支撑端内径。与现有技术相比，本发明的优点是：该产品具有机械强度高、密度大、孔隙率小、弹性模量好等特点，无论导热性、热稳定性、抗氧化等性能指标都达到或超过同类进口产品。

权利要求

1.一种石墨碳套的抗氧化浸渍处理方法，其特征在于，用于1000℃以上退火炉的石墨碳套需进行两次抗氧化浸渍，其中采用磷酸复合盐溶液进行第一次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：磷酸三钠10-15%、磷酸锌10-15%、磷酸二氢铝15-25%、磷酸15-25%、余量为水；浸渍时，将粗加工后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真2

空，使真空度达700mm汞柱，保持30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理；

接下来再对石墨碳套进行第二次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：十二烷基苯磺酸钠2-3%、聚乙烯醇1-2%、超细碳化硅粉16-20%、磷酸三钠5-10%、磷酸锌5-10%、磷酸二氢铝8-12%、磷酸18-12%、余量为水，浸渍时，将经过第一次抗氧化浸渍和焙烧后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，保持2

30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理即可。

说明书

一种石墨碳套及其抗氧化浸渍处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冷轧硅钢用石墨碳套领域，尤其涉及一种石墨碳套及其抗氧化浸渍处理方法。

背景技术

[0002] 石墨碳套是冷轧硅钢用的连续退火炉的重要元件，而连续退火炉是硅钢生产厂家关键设备之一。此设备的工作特点是；炉内温度高，一般达800-900℃，有的厂家炉内最高温度可达1100℃，炉内充满N2、H2、H2O等混合气体。钢带在炉内以150m/min左右高速移动。因此，对连续退火炉的炉辊质量提出苛刻的要求。由于石墨材料在高温环境下具有机械强度高、弹性模量好的特点，特别是经过抗氧化浸渍后的材料，更具有热稳定、抗氧化性能好的特点。目前，国内外硅钢生产厂家大都采用石墨材料做连续退火炉底辊套。

[0003] 石墨氧化的原因是基材中有许多小气孔造成，为提高石墨抗氧化性能，对基材进行抗氧化浸渍。世界上生产石墨碳套质量最好的国家是日本，他们采用两种抗氧化浸渍，其一为无机盐溶液浸渍，其二为含有碳化硅的溶液浸渍。

[0004] 现有的石墨碳套的形状，都是中间粗、两端细、两端都有开口槽，在长期生产实践中发现；这种石墨碳套存在以下弊病；1）装卸比较困难，与轴心不易配合；2）在碳套以150m/min左右的线速度运转时，容易发生躁音和震动，增加石墨碳套槽口的磨损，缩短石墨碳套的寿命。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种石墨碳套及其抗氧化浸渍处理方法，优化石墨碳套的结构，采用抗氧化浸渍工艺，提高石墨碳套的机械强度和密度，减少孔隙率，改善产品的导热性、热稳定性和抗氧化性能。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

[0007] 一种石墨碳套，以石油焦、沥青焦和煤沥青为原料，经过混捏、压型、多次焙烧和浸渍、石墨化，石墨化毛坯粗加工后经抗氧化浸渍和焙烧后精加工并打磨制成，原料中以石油焦和沥青焦粒为骨料，煤沥青为粘结剂，骨料的粒度分布按重量百分比计：0.5-1mm占25%，0.5mm以下的占75%；煤沥青用量为骨料总量的27±1%。

[0008] 所述骨料中，粒度0.5-1mm的粒度筛分析纯度为80±5%；粒度0.5mm以下的粒度筛分析纯度为72±3%。

[0009] 一种石墨碳套，其套体为两端粗、中间细的空心管状结构，套体的接头锁定端上设有四个绕圆周均匀分布的长孔，接头锁定端内径大于套体内径，套体内径大于支撑端内径。

[0010] 所述接头锁定端外径D1为160-190mm、内径D2为96-122mm，套体外径D3为150-180mm、内径D4为90-116mm，支撑端外径D5为160-190mm、内径D6为86-112mm。

[0011] 一种石墨碳套的抗氧化浸渍处理方法，用于低于1000℃退火炉的石墨碳套采用磷酸复合盐溶液进行抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：磷酸三钠10-15%、磷酸锌10-15%、磷酸二氢铝15-25%、磷酸15-25%、余量为水；浸渍时，将粗加工后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，保持30-40分钟；放
2
入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理即可。

[0012] 用于1000℃以上退火炉的石墨碳套需进行两次抗氧化浸渍，其中采用磷酸复合盐溶液进行第一次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：磷酸三钠10-15%、磷酸锌10-15%、磷酸二氢铝15-25%、磷酸15-25%、余量为水；浸渍时，将粗加工后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，保持30-40分钟；放
2
入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理；

[0013] 接下来再对石墨碳套进行第二次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：十二烷基苯磺酸钠2-3%、聚乙烯醇1-2%、超细碳化硅粉16-20%、磷酸三钠5-10%、磷酸锌
5-10%、磷酸二氢铝8-12%、磷酸18-12%、余量为水，浸渍时，将经过第一次抗氧化浸渍和焙烧后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，
2
保持30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理即可。

[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过优化石墨碳套的结构，并针对不同使用温度采用不同的抗氧化浸渍工艺，使该石墨碳套产品具有机械强度高、密度大、孔隙率小、弹性模量好等特点，无论是导热性、热稳定性、抗氧化等性能指标都达到或超过同类进口产品。

附图说明

[0015] 图1是本发明实施例结构示意图；

[0016] 图2是本发明的生产工艺流程图。

[0017] 其中：1-套体 2-接头锁定端 3-长孔 4-支撑端

具体实施方式

[0018] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

[0019] 见图1，是本发明一种石墨碳套实施例结构示意图，其套体1为两端粗、中间细的空心管状结构，套体1的接头锁定端2上设有四个绕圆周均匀分布的长孔3，接头锁定端2内径大于套体1内径，套体1内径大于支撑端4内径。 接头锁定端2外径D1为160-190mm、内径D2为96-122mm，套体1外径D3为150-180mm、内径D4为90-116mm，支撑端
4外径D5为160-190mm、内径D6为86-112mm。

[0020] 见图2，是本发明的生产工艺流程图，该石墨碳套以石油焦、沥青焦和煤沥青为原料，经过混捏、压型、多次焙烧和浸渍、石墨化，石墨化毛坯粗加工后依次经抗氧化浸渍和焙烧后精加工并打磨制成，原料中以石油焦和沥青焦粒为骨料，煤沥青为粘结剂，骨料的粒度分布按重量百分比计：0.5-1mm占25%，0.5mm以下的占75%；煤沥青用量为27±1%。所述骨料中，粒度0.5-1mm的粒度筛分析纯度为80±5%；粒度0.5mm以下的粒度筛分析纯度为72±3%。

[0021] 并针对石墨碳套使用温度不同采用不同的抗氧化浸渍工艺，用于低于1000℃退火炉的石墨碳套采用磷酸复合盐溶液进行抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：磷酸三钠10-15%、磷酸锌10-15%、磷酸二氢铝15-25%、磷酸15-25%、余量为水；浸渍时，将粗加工后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，保2
持30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理。

[0022] 抗氧化浸渍前，应使石墨化毛坯质量控制如下表1：

[0023] 表1

[0024]

[0025] 以磷酸复合盐为主体的浸渍溶液，其抗氧化的机理是：磷酸盐加热后变成偏磷酸盐，反应过程如下式：

[0026]

[0027] 偏磷酸盐是良好的石墨抗氧化剂，能渗入石墨材料的孔隙中，并与石墨基体结合紧密，形成无机聚合物，阻碍石墨基体与氧化气体反应。大量实验证明，用多种偏磷酸盐比单种偏氧化效果更好。

[0028] 对用于1000℃以上退火炉的石墨碳套需进行两次抗氧化浸渍，其中采用磷 磷酸盐的抗酸复合盐溶液进行第一次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：磷酸三钠10-15%、磷酸锌10-15%、磷酸二氢铝15-25%、磷酸15-25%、余量为水；浸渍时，将粗加工后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，保持
2
30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理；

[0029] 接下来再对石墨碳套进行第二次抗氧化浸渍，浸渍溶液配方按重量百分比为：十二烷基苯磺酸钠2-3%、聚乙烯醇1-2%、超细碳化硅粉16-20%、磷酸三钠5-10%、磷酸锌
5-10%、磷酸二氢铝8-12%、磷酸18-12%、余量为水，浸渍时，将经过第一次抗氧化浸渍和焙烧后的石墨化毛坯在浸渍釜中预热到250℃，保温2小时；抽真空，使真空度达700mm汞柱，
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保持30-40分钟；放入浸渍溶液后加压5 kg/cm，保压浸渍2小时；然后将石墨化毛坯在焙烧炉中焙烧，每小时升60℃至700℃后，保持4-6小时进行热处理。

[0030] 高温产品采用二次抗氧化浸渍工艺，能显著提高石墨碳套的机械强度和密度，减少孔隙率，改善产品的导热性、热稳定性和抗氧化性能，满足高温退火炉的生产要求。