花生红衣制备原花青素的生产工艺

摘要

本发明涉及一种从天然植物中提取有效活性成分的方法，具体是一种花生红衣制备原花青素的生产工艺。将花生红衣粉碎，使用复配提取溶剂浸泡，然后过滤，得滤液；滤液浓缩，冷冻干燥，得粗产品。再过陶瓷膜过滤可得纯度较高的产品，根据需要更换不同孔径的陶瓷膜，从而控制产品的纯度；再过纳滤膜，得到更高的纯度，可根据需要更换不同孔径的纳滤膜；最后上层析柱得到最高的纯度，通过多层次过滤分离的工艺设计，使得原花青素产品纯度能够根据市场需要进行调整。本发明率先应用于工业生产，填补了该领域的空白；单效浓缩与冷冻干燥的结合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。

权利要求

1.一种花生红衣制备原花青素的生产工艺，其特征在于：按以下步骤进行：（1）将花生红衣粉碎，使用复配提取溶剂浸泡，然后过滤，得滤液1；

（2）滤液1通过陶瓷膜过滤，再进入纳滤有机膜过滤，得滤液2；

（3）滤液2经层析柱层析，使用复配洗脱溶剂1和复配洗脱溶剂2先后洗脱，收集目标洗脱液；

（4）目标洗脱液浓缩，冷冻干燥，得高纯度产品3；

其中：

步骤（1）中复配提取溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制；

步骤（3）中复配洗脱溶剂1为水、乙醇和丙酮按体积比3:2:1配制，复配洗脱溶剂2为水、甲醇和乙酸按体积比3:5:1配制；

步骤（1）中花生红衣与复配提取溶剂的质量比为1:7，浸泡温度控制在60℃~70℃，时间控制在4~6小时；

步骤（2）中通过陶瓷膜过滤，去除10万以上相对分子质量的杂质，再进入纳滤有机膜过滤，去除2500道尔顿以上的杂质。

2.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中将花生红衣粉碎至粒度在60-80目。

3.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺，其特征在于：浓缩采用单效浓缩器蒸发浓缩，浓缩至波美度为30-35。

4.根据权利要求1所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺，其特征在于：冷冻温度控制在-55℃~-80℃。

说明书

花生红衣制备原花青素的生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种从天然植物中提取有效活性成分的方法，具体是一种花生红衣制备原花青素的生产工艺。

背景技术

[0002] 原花青素具有抗氧化、清除自由基、增强细胞抗氧化的生理活性，且具有抗心血管疾病、抗衰老、抗溃疡等诸多药理作用，可防治80多种因自由基而引起的心脏病、癌症等疾病。目前原花青素主要从葡萄籽中提取。许多花生油生产企业在生产过程中会产生大量的丢弃物——花生红衣。而花生红衣中含有许多原花青素，国内目前对此研究报道较少，没有实际生产应用。因此，对从花生红衣中提取原花青素的研究具有非常重要的意义，不仅可以变废为宝，还可以提高花生的综合利用价值和经济价值，对促进我国食品、医药工业的发展，增强人们的身体健康，丰富人们的物质生活都具有重要的现实意义。

发明内容

[0003] 针对上述问题，本发明提供一种花生红衣制备原花青素的生产工艺，能够应用于工业生产，填补了该领域的空白。

[0004] 本发明提供一种花生红衣制备原花青素的生产工艺，按以下步骤进行：

[0005] （1）将花生红衣粉碎，使用复配提取溶剂浸泡，然后过滤，得滤液1；

[0006] （2）滤液1浓缩，冷冻干燥，得粗产品1。

[0007] 所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺，按以下步骤进行：

[0008] （1）将花生红衣粉碎，使用复配提取溶剂浸泡，然后过滤，得滤液1；

[0009] （2）滤液1通过陶瓷膜过滤，再进入纳滤有机膜过滤，得滤液2；

[0010] （3）滤液2浓缩，冷冻干燥，得纯度较高的产品2。

[0011] 所述的花生红衣制备原花青素的生产工艺，按以下步骤进行：

[0012] （1）将花生红衣粉碎，使用复配提取溶剂浸泡，然后过滤，得滤液1；

[0013] （2）滤液1通过陶瓷膜过滤，再进入纳滤有机膜过滤，得滤液2；

[0014] （3）滤液2经层析柱层析，使用复配洗脱溶剂1和复配洗脱溶剂2先后洗脱，收集目标洗脱液；

[0015] （4）目标洗脱液浓缩，冷冻干燥，得高纯度产品3。

[0016] 通过多层次过滤分离的工艺设计，使得原花青素产品纯度能够根据市场需要，控制在不同的纯度。

[0017] 其中：

[0018] 步骤（1）中将花生红衣粉碎至粒度在60-80目。

[0019] 步骤（1）中复配提取溶剂为水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制。

[0020] 步骤（1）中花生红衣与复配提取溶剂的质量比为1:7，浸泡温度控制在60℃~70℃，时间控制在4~6小时。步骤（1）中过滤为过板框式过滤机过滤。

[0021] 浓缩采用单效浓缩器蒸发浓缩，浓缩至波美度为30-35。低了浪费能源，高了影响流动性。

[0022] 冷冻温度控制在-55℃~-80℃。冷冻干燥可以防止对原花青素抗氧化活性造成破坏，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。

[0023] 通过陶瓷膜过滤时，去除10万以上相对分子质量的杂质，再进入纳滤有机膜过滤，去除2500道尔顿以上的杂质。其中：纳滤有机膜过滤时加压到1.5MPa，去除2500道尔顿以上的杂质，压力过高说明堵了，压力过低说明漏了。

[0024] 可根据需要更换不同孔径的陶瓷膜，从而控制产品的纯度；再过纳滤膜，可得到更高的纯度，同时也可根据需要更换不同孔径的纳滤膜。

[0025] 所述的复配洗脱溶剂1为水、乙醇和丙酮按体积比3:2:1配制，复配洗脱溶剂2为水、甲醇和乙酸按体积比3:5:1配制。

[0026] 提取溶剂和洗脱溶剂经专门的工艺减压蒸馏，逐步回收再利用。

[0027] 本发明通过过板框式过滤机，可得粗品；再过陶瓷膜过滤可得纯度较高的产品，根据需要更换不同孔径的陶瓷膜，从而控制产品的纯度；再过纳滤膜，得到更高的纯度，可根据需要更换不同孔径的纳滤膜；最后上层析柱得到最高的纯度。通过这种多层次过滤分离的工艺设计，使得原花青素产品纯度能够根据市场需要，控制在15%-95%各个不同区间。

[0028] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0029] （1）本发明利用废弃的花生红衣，率先应用于工业生产，填补了该领域的空白。

[0030] （2）提取溶剂与洗脱溶剂都进行了独特的复配设计，使得原花青素的提取率能够高达15%。

[0031] （3）通过多层次过滤分离的工艺设计，使得原花青素产品纯度能够根据市场需要，控制在15%-95%各个不同区间。

[0032] （4）单效浓缩与冷冻干燥的结合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。

具体实施方式

[0033] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。

[0034] 实施例1

[0035] 将10吨花生红衣粉碎至粒度为60目，使用70吨复配提取溶剂（水：乙醇：丙酮：乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制）浸泡，控制液体温度恒定在60℃，不断搅拌，提取时间6小时。然后走板框式过滤机，得滤液1。滤液1通过陶瓷膜过滤，去除10万以上较大分子量的杂质，可进入纳滤有机膜过滤，加压到1.5MPa，截留2500道尔顿以上分子量的杂质，可得滤液2。滤液2上层析柱层析，使用复配洗脱溶剂1（水：乙醇：丙酮按体积比3:2:1配制）洗去杂质，再用复配洗脱溶剂2（水：甲醇：乙酸按体积比3:5:1配制）洗出目标洗脱液，收集目标洗脱液，然后经单效浓缩器蒸发浓缩，波美度达到30后进行冷冻干燥，冷冻温度控制在-80℃，可得纯度高达95%的产品0.2吨，原花青素提取率为2%。

[0036] 实施例2

[0037] 将10吨花生红衣粉碎至粒度为70目。然后使用70吨复配提取溶剂（水：乙醇：丙酮：乙酸乙酯按体积比12:6:3:1配制）浸泡，控制液体温度恒定在65℃，不断搅拌，提取时