一种胡黄连总皂苷的制备方法

摘要

本发明涉及一种药用原料胡黄连总皂苷的制备方法，该方法是将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，用硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，用本发明的方法制备胡黄连总皂苷，制备药品安全性明显提高。

权利要求

1.一种胡黄连总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次

1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

4）取柱层析硅胶用乙醇：醋酸乙酯=1：2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇：醋酸乙酯=1：2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

2.根据权利要求1的一种胡黄连总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次

1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

4）取柱层析硅胶用乙醇：醋酸乙酯=1：5～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇：醋酸乙酯=1：5～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

说明书

一种胡黄连总皂苷的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及药品，具体涉及具有医药用途的胡黄连总皂苷的制备方法。

背景技术

[0002] 胡黄连为玄参科植物胡黄连( Picrorhiza scrophulariiflora Pennell) 的干燥根茎，是一味传统中药，具有清热凉血、燥湿消疳的作用，用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。胡黄连的化学成分主要有环烯醚萜类、葫芦素类和酚苷类等。近年来国内外研究发现，胡黄连中环烯醚萜苷类成分（胡黄连总皂苷）具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多种药理活性，为主要有效成分。

[0003] 从胡黄连提取制备胡黄连总皂苷的方法已有不少文献报道，并有不少专利，但目前国内外从胡黄连提取制备胡黄连总皂苷的方法，多采用大孔树脂为吸附剂的分离制备方法，根据大孔树脂的基本骨架、填充剂和致孔剂的性质，其大孔树脂中可能含有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等残留，使用大孔树脂为吸附剂的分离制备胡黄连总皂苷，有可能将大孔树脂中的残留物引入产品，对人体产生毒性，要去除大孔树脂中的残留物，工艺复杂，成本较高。

[0004] 发明专利200710113065.7，一种治疗肝损害的药物及制备方法，公开的胡黄连总皂苷的制备方法，是使用硅胶为吸附剂分离制备胡黄连总皂苷，但使用氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂，氯仿和甲醇都易挥发，都有吸入和口服毒性，或经皮肤吸收引起急性中毒，操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员需佩戴过滤式防毒面具，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套等，操作十分不便。且有可能残留到产品中，产生毒性。氯仿和甲醇倒空的容器可能有残留，污染环境。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种胡黄连总皂苷的制备方法，制备过程不使用大孔树脂，不使用高毒性氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂。

[0006] 本发明是这样实现的，一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0007] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0008] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0009] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，得提取液；

[0010] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0011] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0012] 4）取柱层析硅胶用乙醇、醋酸乙酯、丙酮湿法上柱，得硅胶柱；

[0013] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0014] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0015] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，得提取液；

[0016] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0017] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0018] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0～8︰1︰0～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0019] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0～8︰1︰0～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0020] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0021] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的40%～95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0022] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0023] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0024] 4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0025] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0026] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0027] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0028] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0029] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0030] 4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0031] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0032] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0033] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0034] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0035] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0036] 4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0037] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0038] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0039] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-2小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0040] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0041] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0042] 4）取柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0043] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0044] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0045] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，第一次加10量回流提取2小时，第二次加6倍量回流提取1.5小时，第三次加4倍量回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0046] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0047] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/3的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0048] 4）取柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0049] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0050] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0051] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，第一次加10量回流提取2小时，第二次加6倍量回流提取1.5小时，第三次加4倍量回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0052] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0053] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/3的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；

[0054] 4）取160～200目柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0055] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0056] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0057] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的40%～95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0058] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0059] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0060] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=0.5～8︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0061] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=0.5～8︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0062] 本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：

[0063] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0064] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0065] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0066] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=4︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0067] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=4︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0068] 至此实现了本发明的目的，经小鼠药效学实验证明用本发明制备的胡黄连总皂苷与发明专利200710113065.7制备的胡黄连总皂苷抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶、利胆等多种药理活性相同。用本发明制备胡黄连总皂苷的过程不使用大孔树脂，无引入有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等有害物质的担忧，用本发明的方法制备胡黄连总皂苷制备药品安全性明显提高；使用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，其毒性明显低于使用氯仿和甲醇洗脱，无氯仿和甲醇高毒性溶剂残留的担忧；操作无需特殊防护，操作方便。

具体实施方式

[0069] 下面举例说明具体制备方法及有益效果：

[0070] 实施例1

[0071] 一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0072] 实施例2

[0073] 1）将1kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取2次，每次用40%乙醇10kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0074] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0075] 3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0076] 4）取2kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0077] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0078] 实施例3

[0079] 1）将10kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取三次, 每次用50%乙醇40kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0080] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0081] 3）向稀膏中加入3kg层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0082] 4）取27kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰10的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0083] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰10的溶剂洗脱。洗脱初期流出黑绿色粘稠物，弃去，当流出黄色液体（既含胡黄连总皂苷的溶液），开始收集，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0084] 实施例4

[0085] 1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次, 每次用60%乙醇25kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0086] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0087] 3）向稀膏中加入1.25kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0088] 4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0089] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0090] 实施例4

[0091] 1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次, 每次用80%乙醇20kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0092] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0093] 3）向稀膏中加入2.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0094] 4）取13kg柱层析硅胶用丙酮︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0095] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0096] 实施例5

[0097] 1）将2kg胡黄连粉碎，过30目筛，乙醇回流提取2次，每次用85%乙醇10kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0098] 2）提取液回收乙醇，浓缩至得稀膏；

[0099] 3）向稀膏中加入0.6kg的层析硅胶拌匀，干燥，粉碎，过60目筛，得混合物；

[0100] 4）取4kg柱层析硅胶用乙醇︰丙酮=1︰30的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0101] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰丙酮=1︰30的溶剂洗脱，洗脱过程中分段收集流出液，化验胡黄连总皂苷含量，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%时，开始收集流出液，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量低于30%时，停止收集流出液，流出液回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0102] 实施例6

[0103] 1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0104] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0105] 3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0106] 4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0107] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中分段收集流出液，化验胡黄连总皂苷含量，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量超过40%时，开始收集流出液，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量低于40%时，停止收集流出液，流出液回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0108] 实施例7

[0109] 1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇30kg，每次2小时,合并提取液，过滤，得提取液；

[0110] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0111] 3）向稀膏中加入0.6kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0112] 4）取7.5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰7的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0113] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰7的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过45%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0114] 实施例8

[0115] 1）将3kg胡黄连粉碎成粗粉，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇25kg，每次1.5小时合并提取液，过滤，得提取液；

[0116] 2）提取液回收乙醇，浓缩至3.2kg，得稀膏；

[0117] 3）向稀膏中加入1.3kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0118] 4）取10kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0119] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0120] 实施例9

[0121] 1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量4-30倍的95%乙醇，回流提取2次，每次3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0122] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0123] 3）向稀膏中加入1/2-1/5量的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0124] 4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0125] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0126] 实施例10

[0127] 1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次2小时,合并提取液，过滤，得提取液；

[0128] 2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；

[0129] 3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0130] 4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0131] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0132] 实施例11

[0133] 1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇20kg，每次1小时,合并提取液，过滤，得提取液；

[0134] 2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；

[0135] 3）向稀膏中加入1.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0136] 4）取3.6kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰18的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0137] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰18的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0138] 实施例12

[0139] 1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇45kg，每次1.5小时,合并提取液，过滤，得提取液；

[0140] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0141] 3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0142] 4）取6.5kg柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0143] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0144] 实施例13

[0145] 1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，用60kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加30kg回流提取2小时，第二次加18kg回流提取1.5小时，第三次加12kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0146] 2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；

[0147] 3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0148] 4）取6kg柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0149] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0150] 实施例14

[0151] 1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，用50kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加30kg回流提取2小时，第二次加20kg回流提取1.5小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0152] 2）提取液回收乙醇，浓缩至4kg；

[0153] 3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；

[0154] 4）取160目柱层析硅胶4.8kg用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0155] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0156] 实施例15

[0157] 1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，用24kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加16kg回流提取2小时，第二次加8kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0158] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0159] 3）向稀膏中加入0.67kg的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；

[0160] 4）取160目柱层析硅胶3kg用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0161] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0162] 实施例16

[0163] 1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，用药60kg的95%乙醇，分3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0164] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0165] 3）向稀膏中加入1/2-1/5量的200目层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0166] 4）取200目柱层析硅胶3kg用乙醇︰丙酮︰醋酸乙酯=1︰1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0167] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰丙酮︰醋酸乙酯=1︰1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0168] 实施例17

[0169] 1）将5kg胡黄连粉碎，过50目筛，乙醇回流提取三次, 每次用80%乙醇40kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0170] 2）提取液回收乙醇，浓缩至7kg，得稀膏；

[0171] 3）向稀膏中加入1kg的180目层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0172] 4）取180目柱层析硅胶用8kg醋酸乙酯的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0173] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用醋酸乙酯洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0174] 实施例18

[0175] 1）将3kg胡黄连粉碎成粗粉，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇25kg，每次1.5小时合并提取液，过滤，得提取液；

[0176] 2）提取液回收乙醇，浓缩至3.2kg，得稀膏；

[0177] 3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0178] 4）取5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0179] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过90%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。经化验此法制备的胡黄连总皂苷含量为95%。

[0180] 实施例19

[0181] 1）将2kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇16kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0182] 2）提取液回收乙醇，浓缩至2.5kg，得稀膏；

[0183] 3）向稀膏中加入0.4kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0184] 4）取3.5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0185] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过98%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。经化验此法制备的胡黄连总皂苷含量为98%。

[0186] 实施例20

[0187] 1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用24kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加10kg回流提取2小时，第二次加6kg回流提取1.5小时，第三次加6kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0188] 分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0189] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0190] 3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0191] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=0.5︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0192] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=0.5︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0193] 实施例21

[0194] 1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用60kg的40%乙醇，分2次回流提取，每次30kg，每次回流提取2小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0195] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0196] 3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0197] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=8︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0198] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=8︰1的溶剂洗脱。洗脱过程中收集以干品计含量低于30%的胡黄连总皂苷溶液，回收溶剂后加入下一次制备胡黄连总皂苷的稀膏中。洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0199] 实施例22

[0200] 1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用40kg的85%乙醇，分3次回流提取，第一次加24kg回流提取2小时，第二次加8kg回流提取1.5小时，第三次加8kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0201] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0202] 3）向稀膏中加入0.4kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0203] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=2︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0204] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=2︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。

[0205] 实施例23

[0206] 1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用36kg的90%乙醇，分3次回流提取，第一次加16kg回流提取2小时，第二次加11kg回流提取1小时，第三次加9kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；

[0207] 2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；

[0208] 3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；

[0209] 4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=2.5︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；

[0210] 5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=2.5︰1的溶剂洗脱，洗