一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法

摘要

本发明公开了一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，包括：（1）取Se粉、S粉和Nb粉，按球料比10：1混合放入球磨罐，Ar气保护下，转速200rpm，球磨9~10h；（2）将球磨混合均匀后的待反应物干燥，放入钢制反应釜，密封，放入管式反应炉中加热到750℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2。本发明以固相法合成硒掺杂二硫化铌，工艺过程绿色无污染，药品安全易得，实验方法简单易操作。本发明所制备的硒掺杂二硫化铌是具有与纯二硫化铌类似的层状结构，但由于其形貌不同于纯二硫化铌的纳米带状结构，而形成均一的六方纳米片状结构，其分散性较好，径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20，具有更优的摩擦学性能。

权利要求

1.一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将S、Se粉和Nb粉按它们的化学计量比称取，和直径8mm的不锈钢球按球料比10：1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次，以转速200rpm进行球磨9h；再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入钢制反应釜中，然后密封将其放入管式反应炉中加热到750℃，升温速率每分钟20℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2；其中，S、Se总量过量

40%，Se粉使其占S与Se总物质的量的5%。

说明书

一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及固体润滑纳米材料技术领域，具体涉及一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法。

背景技术

[0002] 随着现代化工业技术的发展，润滑油由于易蒸发、易分解或交联的缺点，在某些特定的环境下已不能适用，特别是在宇宙空间这种苛刻的环境下，由于矿物润滑油的蒸汽压-1非常高，不适于在10 Pa以上的超高真空中长时间使用，而在1000km的高空，其真空度就能-2 -3
达到10 ~10 Pa。这些特殊的环境已经超越了润滑油的使用极限，这就迫使人们去寻找新的润滑材料。

[0003] 固体润滑材料能满足高负荷、高真空、高/低温、强辐射和强腐蚀等特殊工况下对润滑的要求，能适应复杂的工作环境，为机械设备实现大型化、微型化、高速、重载和自动控制等创造了有利条件。随着纳米科学技术在全世界范围的兴起，近代测试技术的不断发展及高技术发展的需求，纳米级摩擦材料的制备及其摩擦学特性的研究不仅成为近年来摩擦学研究领域最活跃的前沿之一，也备受材料科学、物理学及化学等研究界的关注。

[0004] 过渡金属硫族化合物因具有独特的性质被广泛应用于石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料等行业，特别是纳米材料作为减摩添加剂，在摩擦过程中，不但能在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦系数，而且还能对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，成为当今材料科学研究的热点之一，在摩擦学上将有广阔的应用前景。纳米固体润滑材料制备方法也多种多样，由于固相反应工艺简单，制备成本低，制备的产物纯度高，重现性好，反应物无污染，所以固相反应被实验研究广泛采用。

[0005] 研究表明，具有独特封闭结构的过渡金属硫化物MS2（M= Nb，W，Mo等）纳米材料不仅具有良好的化学稳定性，还具有优异的润滑性能。NbS2晶体结构结构同MoS2类似，具有典型的层状结构，由于NbS2的天然矿物极其罕见，使其价格远远高于MoS2，其应用受到限制，因此相应开展的研究工作也就少了因此，加强对纳米硫化物的研究具有很大的现实意义。常见报道的NbS2基本为一些纳米线纳米管纳米棒等。

发明内容

[0006] 发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，固相合成工艺简单，绿色无污染，所得的硒掺杂NbS2纳米六方片径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20，具有优于纯二硫化铌的摩擦学性能。

[0007] 技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

[0008] 一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，包括以下步骤：

[0009] （1）取Se粉、S粉和Nb粉，按球料比10：1混合放入球磨罐，Ar气保护下，转速200rpm，球磨9~10h；S粉和Nb粉的摩尔比为2：1，S粉过量40%，Se与S粉的摩尔比为5：
95；

[0010] （2）将球磨混合均匀后的待反应物干燥，放入钢制反应釜，密封，放入管式反应炉中加热到750℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2。

[0011] 步骤（2）中，升温速度为20℃/min。

[0012] 其中，所说的S过量40%是指S过量S和Nb总物质的量的40%。所说的Se与S的摩尔比为5:95是指Se与所添加的所有S的总物质的量的比，包括过量的40%。即为：当Nb物质的量为2mol，则S物质的量为4mol+（4mol+2mol）*40%=6.4mol。Se的物质的量为6.4mol*5/95。

[0013] 本发明采用掺杂5%（Se占Se和S总物质的量的5%）的Se固相制备NbS2，使NbS2由纳米带板状转变成形貌新颖且十分均匀的纳米片状，摩擦性能测试表明掺杂后的纳米片性能远远优于纳米带板。

[0014] 有益效果：与现有技术相比，本发明具有的主要优点包括：本发明以固相法合成硒掺杂二硫化铌，工艺过程绿色无污染，药品安全易得，实验方法简单易操作。本发明所制备的硒掺杂二硫化铌是具有与纯二硫化铌类似的层状结构，但由于其形貌不同于纯二硫化铌的纳米带状结构，而形成均一的六方纳米片状结构，其分散性较好，径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20，具有更优的摩擦学性能，具有很好的实用性和经济性。

附图说明

[0015] 图1是实施例1制备的纯二硫化铌的扫描电镜（SEM）图；

[0016] 图2是实施例2制备的硒掺杂二硫化铌的SEM图；

[0017] 图3是实施例1制备的纯二硫化铌、实施例2制备的硒掺杂二硫化铌的XRD衍射图；

[0018] 图4是实施例1制备的纯二硫化铌、实施例2制备的硒掺杂二硫化铌的摩擦系数图。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

[0020] 实施例1

[0021] 将S粉和Nb粉按它们的化学计量比称取（S过量40%），和直径8mm的不锈钢球按球料比10：1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次，以转速200rpm进行球磨9h。再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入钢制反应釜中，然后密封将其放入管式反应炉中加热到750℃，升温速率每分钟20℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到NbS2试样。

[0022] 实施例2

[0023] 将S、Se粉和Nb粉按它们的化学计量比称取（S、Se总量过量40%，Se粉使其占S与Se总物质的量的5%），和直径8mm的不锈钢球按球料比10：1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次，以转速200rpm进行球磨9h。再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入钢制反应釜中，然后密封将其放入管式反应炉中加热到750℃，升温速率每分钟20℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2。

[0024] 实施例3

[0025] 将实施例1制备的纯二硫化铌、实施例2制备的硒掺杂二硫化铌进行电镜扫描，结果分别如图1和图2所示。采用本发明制备的硒掺杂NbS2为尺寸均一的六方片状结构（图2），不同于纯NbS2的纳米带结构（图1），硒掺杂NbS2的分散性较好，径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20。硒掺杂二硫化铌是具有与纯二硫化铌类似的层状结构，但由于其形貌不同于纯二硫化铌的纳米带状结构，而形成均一的六方纳米片状结构，其具有更优的摩擦学性能。

[0026] 将实施例1制备的纯二硫化铌、实施例2制备的硒掺杂二硫化铌进行XRD衍射试验，结果如图3所示，可见，Se掺杂NbS2具有更优的摩擦学性能。

[0027] 分别将实施例1所制备的NbS2、实施例2所制备的Se掺杂NbS2按质量分数为2%添加到液体石蜡油中，将纯液体石蜡油作为对比样，用span80作为分散剂，超声处理30min后在UMT-2球-盘摩擦磨损实验机上进行摩擦实验，测试实验载荷分0.4k、0.6kg、1kg、3kg、5kg下的摩擦系数，所得到的实验结果如图4所示，可见，Se掺杂NbS2具有更优的摩擦学性能。