一种分散红的制备方法

摘要

本发明公开了一种分散红的制备方法，其步骤为：氢醌与扁桃酸反应，得到中间体化合物（III），化合物（III）在磷酸存在下进一步与对丙氧基扁桃酸反应得到中间体化合物（II），化合物（II）经四氯苯醌氧化得到目标产物。本发明公开的工艺路线，制备简单，可工业操作性强，化合物（III）制备步骤产率超过91%，化合物(II)制备步骤中产率超过71%，目标产物化合物（I）制备过程，产率超过98%，且最终产品纯度高，达到99.8%以上。

权利要求

1.一种分散红的制备方法，其步骤为：

1)向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75~80%的硫酸水溶液，升温至105~110℃，反应20~25 min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20~25℃，倒入冰水中，搅拌20~30 min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（ ）；

2）将化合物（ ）、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至70~75℃，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度70~75℃，加完后，维持70~75℃搅拌反应1~2h，HPLC检测化合物（ ）反应完全，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物( )；

3）向反应釜中加入化合物( )、四氯苯醌，升温至50~55℃，搅拌，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物（）；

步骤1）中，所述氢醌，扁桃酸摩尔比为：1.23~1.28:1；

步骤1）中，所述扁桃酸与质量浓度为75~80%的硫酸水溶液的质量比为：1:3.2~3.5；

步骤2）中，化合物（ ）与对丙氧基扁桃酸的摩尔比为1:1.15~1.5；

步骤2）中，化合物（ ）与冰醋酸和磷酸的质量比为1:200~210:1~1.2；

步骤3）中，化合物( )与四氯苯醌的摩尔比为1：1.1~1.2。

说明书

一种分散红的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及分散染料制备领域，尤其涉及一种分散红的制备方法。

背景技术

[0002] 苯并二呋喃酮类分散染料以其色泽鲜艳、发色强度高及染色性能佳，特别是在聚酯超细纤维应用上所表现出的优异性能而得到广泛重视。分散红356是苯并二呋喃酮类分散染料的最大品种，其化学名为3-苯基-7-（4-丙氧基苯基）-苯并二呋喃-2，6-二酮，其结构式为：

[0003]

[0004] 目前市场和文献报道的制备工艺，其中间体产率不高，影响目标产物的合成，致使其成本较高，不利于工业生产。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺简单、产率高的一种分散红的制备方法。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：一种分散红的制备方法，其步骤为：

[0007] 1)向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75~80%的硫酸水溶液，升温至105~110℃，反应20~25min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20~25℃，倒入冰水中，搅拌20~30min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（III）；

[0008] 2）将化合物（III）、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至70~75℃，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度70~75℃，加完后，维持70~75℃搅拌反应1~2h，HPLC检测化合物（III）反应完全，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物(II)；

[0009] 3）向反应釜中加入化合物(II)、四氯苯醌，升温至50~55℃，搅拌，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物（I）。

[0010] 所述分散红的制备方法，其反应方程式如下：

[0011]

[0012] 步骤1）中，所述氢醌，扁桃酸摩尔比为：1.23~1.28:1。

[0013] 步骤1）中，所述扁桃酸与质量浓度为75~80%的硫酸水溶液的质量比为：1:3.2~3.5。

[0014] 步骤2）中，化合物（III）与对丙氧基扁桃酸的摩尔比为1:1.15~1.5。

[0015] 步骤2）中，化合物（III）与冰醋酸和磷酸的质量比为1:200~210:1~1.2。

[0016] 步骤3）中，化合物(II)与四氯苯醌的摩尔比为1：1.1~1.2。

[0017] 本发明具有如下优点和效果：本发明公开的工艺路线，制备简单，可工业操作性强，化合物（III）制备步骤产率超过91%，化合物(II)制备步骤中产率超过71%，目标产物化合物（I）制备过程，产率超过98%，且最终产品纯度高，达到99.8%以上。

具体实施方式

[0018] 结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。

[0019] 实施例1

[0020] 1)向反应器中依次加入氢醌19.9g（0.18mol），扁桃酸21.9g(0.144mol)，开启搅拌，加入质量浓度为75%的硫酸水溶液76.6g，升温至105℃，反应25min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20℃，倒入冰水中，搅拌25min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（III）29.9g，收率91.4%，m.p.158~159℃；