[0038] 该交联剂的添加量为0.01-10质量份之间。
[0039] 3)该压缩变形改进剂的较佳添比例在0.1-10质量份之间,在这个添加范围内可有效地保证其较低的永久压缩变形性能。
[0040] 4)该无机填料为未处理过的硅粉、或者用氯硅烷、有机烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、或者是石英粉、硅藻土、碳酸钙、云母、氧化铝、氢氧化钙、和炭黑中的一种。
[0041] 该无机填料的添加量为1-50质量份之间。
[0042] 5)该结构化控制剂包括低摩尔质量的端羟基据二甲基硅氧烷、二苯基二醇、二甲基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷及其他含有硅官能性基团的化合物。该结构化控制剂的添加量为1-30质量份之间。
[0043] 6)该铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸,氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。该铂金催化剂可以促进Si-H与乙烯基的加成反应。该铂金催化剂的添加量为0.01-2质量份之间。较佳的铂金催化剂中金属铂的质量含量为0.1-500ppm。
[0044] 7)该抑制剂是炔醇类抑制剂,如1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇等。该抑制剂的添加量为0.001-1质量份之间。通过改变加入抑制剂的量可以调节催化剂的活性。
[0045] 8)该氧化镁包括粒径在1纳米-100微米之间的氧化镁。
[0046] 9)该压缩变形改进剂选自2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰、二枯基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、以及二叔丁基过氧化物中的一种。
[0047] 本发明的一种具有高耐老化性能、高耐油性能、很好阻燃性能的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物的制备方法包括如下步骤:
[0048] 步骤一、基胶的制备
[0049] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,1-50质量份的无机填料,1-30质量份的结构化控制剂,并在100℃-150℃下热处理0.5-6个小时,冷却至室温得到基胶;
[0050] 步骤二、A料的配制
[0051] 取100质量份的步骤一中的基胶,加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02-4质量份的铂金催化剂,0.01-10质量份的压缩变形改进剂,并混合均匀制得A料;
[0052] 步骤三、B料的配制
[0053] 取100质量份的步骤一中的基胶,加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02-20质量份的交联剂,0.002-2质量份的抑制剂,0.1-20质量份的氧化镁,并混合研磨均匀制得B料;
[0054] 步骤四、将步骤二中的A料和步骤三中的B料按照质量比为1:1的比例混合均匀,在100℃-200℃下固化0.1-50小时即可得到所述低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物。
[0055] 下面通过多个实施例对本发明做进一步的描述:
[0056] 相关实施例1:试样1
[0057] 基胶的炼制
[0058] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;在本实施例1和以下实施例中,作为结构化控制剂使用的六甲基二硅氮烷也可用低摩尔质量的端羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基二醇、二甲基二烷氧基硅烷、及含有硅官能性基团的化合物代替。
[0059] A1、B1硅胶的配制
[0060] A1胶的配制
[0061] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,并混合均匀制得A1料。
[0062] B1硅胶的配制
[0063] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合均匀制得B1料。
[0064] 取100质量份的A1、100质量份的B1混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0065] 相关实施例2:试样2
[0066] 基胶的炼制
[0067] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0068] A2、B2硅胶的配制
[0069] A2胶的配制
[0070] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,并混合均匀制得A2料。
[0071] B2硅胶的配制
[0072] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,2质量份1.5微米的氧化镁;并混合均匀制得B2料。
[0073] 取100质量份的A2、100质量份的B2混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0074] 相关实施例3:试样3
[0075] 基胶的炼制
[0076] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0077] A3、B3硅胶的配制
[0078] A3胶的配制
[0079] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,1质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A3料。
[0080] B3硅胶的配制
[0081] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合研磨均匀制得B3料。
[0082] 取100质量份的A3、100质量份的B3混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0083] 相关实施例4:试样4
[0084] 基胶的炼制
[0085] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0086] A4、B4硅胶的配制
[0087] A4胶的配制
[0088] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,1.5质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A4料。
[0089] B4硅胶的配制
[0090] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合研磨均匀制得B4料。
[0091] 取100质量份的A4、100质量份的B4混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0092] 相关实施例5:试样5
[0093] 基胶的炼制
[0094] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0095] A5、B5硅胶的配制
[0096] A5胶的配制
[0097] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,2质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A5料。
[0098] B5硅胶的配制
[0099] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合研磨均匀制得B5料。
[0100] 取100质量份的A5、100质量份的B5混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0101] 相关实施例6:试样6
[0102] 基胶的炼制
[0103] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0104] A6、B6硅胶的配制
[0105] A6胶的配制
[0106] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,2.5质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A5料。
[0107] B6硅胶的配制
[0108] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合研磨均匀制得B6料。
[0109] 取100质量份的A6、100质量份的B6混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0110] 相关实施例7:试样7
[0111] 基胶的炼制
[0112] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0113] A7、B7硅胶的配制
[0114] A7胶的配制
[0115] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,3质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A7料。
[0116] B7硅胶的配制
[0117] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,并混合研磨均匀制得B7料。
[0118] 取100质量份的A7、100质量份的B7混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0119] 相关实施例8:试样8
[0120] 基胶的炼制
[0121] 将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷,40质量份的气相法二氧化硅粉,10质量份的六甲基二硅氮烷,并在140℃下热处理4个小时,冷却至室温得到基胶;
[0122] A8、B8硅胶的配制
[0123] A8胶的配制
[0124] 取上述100质量份的基胶,加入15质量份的乙烯基含量为0.4%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂,2质量份的压缩变形控制剂,并混合均匀制得A8料。
[0125] B8硅胶的配制
[0126] 取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂;0.06质量份的抑制剂,2质量份1.5微米的氧化镁;并混合研磨均匀制得B8料。
[0127] 取100质量份的A8、100质量份的B8混合均匀后,在170℃×10分钟模压成型,再二次硫化4小时,制成12.5毫米厚的试片。测其永久压缩变形率,结果见表一。
[0128] 表一:检测结果
[0129]试样 永久压缩变形率(180℃×22小时)
试样1 27.2%
试样2 25.6%
试样3 18.7%
试样4 12.6%