环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：二乙烯三胺6~10份、二聚酸10~17份、脂肪单酸4~9份、环氧树脂2~4份、苯酚1~4份、苯甲醇1~4份，二甲苯1~4份。本发明通过大量实验优选出最佳的原料组成和配比，具有颜色浅、透明度好，优异的柔韧性和防腐性能，良好的附着力，良好的双酚A型环氧树脂固化活性和混溶性，应用范围广泛优点。本发明提供的低分子量650环氧固化剂的制备方法，通过大量工艺筛选反应步骤和反应条件，整个制备工艺设计科学合理，生产效率高，可操控性强，尤其是保证650环氧固化剂高活性和高相均一性的同时，能最大程度降低生产成本，可实现工艺化大生产，易推广应用。

权利要求

1.一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：

二乙烯三胺6～10份、二聚酸10～17份、脂肪单酸4～9份、双酚A型环氧树脂2～

4份、苯酚1～4份、苯甲醇1～4份，二甲苯1～4份；

制备方法包括以下步骤：

(1)首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后依次将二乙烯三胺、一部分脂肪单酸、二聚酸和剩余部分脂肪单酸投入到反应釜中，并搅拌加热到130～

140℃，在此温度保温1～2小时；然后继续加热到150～160℃，保温1～2小时；继续加热到170～180℃，保温1～2小时，继续加热到190～200℃，保温1～2小时；

(2)保温结束后将反应釜内温度降到160～170℃，投入双酚A型环氧树脂，固载反应釜内最大酰胺化后未反应掉的二乙烯三胺；然后升温到190～200℃，并保温1～2小时；

(3)对反应釜抽真空至完全脱去反应体系中的水和低沸点物质；

(4)然后将反应釜内温度降到160～170℃，依次投入苯酚、苯甲醇和二甲苯，然后搅匀后在140～150℃放料即得。

说明书

环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂

及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种环氧固化剂，具体涉及一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂。

背景技术

[0002] 低分子量聚酰胺环氧固化剂具有良好的附着力、柔韧性、耐黄变性和防腐性能等优点，而被广泛应用在涂料和胶粘剂等众多领域。低分子量聚酰胺环氧固化剂按胺值可分为200的650、300的300、400的651等，制备的方法按原料胺不同分为二乙烯三胺法、三乙烯四胺法、四乙烯五胺法、五乙烯六胺法、六乙烯七胺法和多乙烯多胺法等。现有技术采用二乙烯三胺法制备低分子量聚酰胺环氧固化剂时，聚酰胺环氧固化剂活性的提高必须使反应胺过量，从而增加成本，且制备过程中混溶性的提高通常又是以牺牲活性为代价的，因此如何平衡成本和活性、混溶性，最大化利用使用的二乙烯三胺，从而降低成本，并保持高活性和高混溶性，是现有技术中存在的一个关键问题。

发明内容

[0003] 发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组份配比科学合理，具有优异的附着力、柔韧性、耐黄变性和防腐性能的，良好的双酚A型环氧树脂固化活性和共混溶性，应用范围广泛的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂；本发明另一个目的是提供一种生产成本低，能够最大限度的保证相均一性和高活性的650环氧固化剂的制备方法。

[0004] 技术方案：为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

[0005] 一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：

[0006] 二乙烯三胺6~10份、二聚酸10~17份、脂肪单酸4~9份、双酚A型环氧树脂2~4份、苯酚1~4份、苯甲醇1~4份，二甲苯1~4份。

[0007] 作为优选方案，以上所述的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：

[0008] 二乙烯三胺9~10份、二聚酸16~17份、脂肪单酸8~9份、双酚A型环氧树脂3~4份、苯酚1~2份、苯甲醇1~2份，二甲苯1~2份。

[0009] 作为更优选方案，以上所述的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：

[0010] 二乙烯三胺9~10份、二聚酸16~17份、脂肪单酸8~9份、双酚A型环氧树脂3~4份、苯酚1份、苯甲醇1份，二甲苯1份。

[0011] 本发明提供的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0012] （1）首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后依次将二乙烯三胺、一部分脂肪单酸、二聚酸和剩余部分脂肪单酸投入到反应釜中，并搅拌加热到130~140ºC，在此温度保温1~2小时；然后继续加热到150~160ºC，保温1~2小时；继续加热到170~180ºC，保温1~2小时，继续加热到190~200ºC，保温1~2小时；

[0013] （2）保温结束后将反应釜内温度降到160~170 ºC，投入双酚A型环氧树脂，固载反应釜内最大酰胺化后未反应掉的二乙烯三胺；然后升温到190~200ºC，并保温1~2小时；

[0014] （3）对反应釜抽真空至完全脱去反应体系中的水和低沸点物质；

[0015] （4）然后将反应釜内温度降到160~170ºC，依次投入苯酚、苯甲醇和二甲苯，然后搅匀后在140~150 ºC放料即得。

[0016] 作为优选方案，以上所述的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，其中步骤（1）首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，在将二乙烯三胺投入反应釜后，先投入部分脂肪单酸，洗尽管道中的二乙烯三胺，再投入二聚酸，然后再投入剩余的脂肪单酸，洗尽管道中的二聚酸；然后搅拌加热到140ºC，并保温2小时；然后继续加热到160ºC，保温2小时；继续加热到180ºC，保温2小时，再加热升温到200ºC，保温2小时。

[0017] 作为优选方案，以上步骤（2）保温结束后将反应釜内温度降到160 ºC，投入环氧树脂，固载反应釜内最大酰胺化后未反应掉的二乙烯三胺；然后再升温到200ºC，并保温1~2小时。

[0018] 作为优选方案，以上步骤（4）将反应釜内温度降到160ºC，依次投入苯酚，可改善活性、投入苯甲醇，可改善混溶性、产品光泽和部分改善活性。

[0019] 有益效果：本发明提供的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂及其制备方法和现有技术相比具有如下优点：

[0020] 1、本发明提供的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，通过大量实验优选出最佳的原料组成和各原料的最佳配比和投料顺序，具有颜色浅、透明度好，柔韧性和弹性好，粘接力好，高活性和高混溶性，应用范围广泛优点，与环氧树脂配比溜板后，板面平整光亮，固化物具有优异的干性、柔韧性、硬度、附着力和光泽等。

[0021] 2、本发明提供的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，通过大量工艺筛选反应步骤和反应条件，整个制备工艺设计科学合理，生产效率高，可操控性强，尤其是保证聚酰胺环氧固化剂高活性和高混溶性的同时，能最大程度降低生产成本，可实现工艺化大生产，易推广应用。

附图说明

[0022] 图1为本发明提供的环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备工艺流程图。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

[0024] 实施例1

[0025] 1、一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：

[0026] 二乙烯三胺160g、二聚酸280g、脂肪单酸141g、双酚A型环氧树脂60g、苯酚20g、苯甲醇20g，二甲苯20g。

[0027] 2、环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0028] 如图1所示，在一个1000mL四口瓶中依次投入160g二乙烯三胺、280g二聚酸和141g脂肪单酸，搅拌加热，在140ºC保温2小时，继续加热到160ºC保温2小时，继续加热到
180ºC保温2小时，最后加热到200ºC保温2小时后，降温到160ºC投入液态低粘度双酚A型环氧树脂60g，然后升温到200ºC并保持1小时，抽真空2小时后，降温到160ºC，兑入20g苯酚、20g苯甲醇和20g二甲苯，放料即得。

[0029] 对以上产物进行性能检测：产物透亮，色泽：8号色（铁钴法），胺值：190 mg KOH/g，粘度：15000 cPs（40ºC），固含：>95%；溜板表干：5小时，实干：20小时，表面平整光亮，抗冲击力过50 cm，柔韧性1级，附着力1级，硬度2H，清漆光泽：118。

[0030] 实施例2

[0031] 1、一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：

[0032] 二乙烯三胺200g、二聚酸340g、脂肪单酸180g、双酚A型环氧树脂80g、苯酚20g、苯甲醇20g，二甲苯20g。

[0033] 2、环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0034] 在一个1000 mL反应釜中依次投入200g二乙烯三胺、340g二聚酸和180g脂肪单酸，搅拌加热，在140ºC保温3小时，继续加热到165ºC保温3小时，继续加热到185ºC保温3小时，最后加热到195ºC保温3小时后，降温到160ºC投入液态低粘度双酚A型环氧树脂
80g，然后升温到200ºC并保持2小时，抽真空2小时后，降温到160ºC，兑入20g苯酚、20g苯甲醇和20g二甲苯，放料即得。

[0035] 对以上产物进行性能检测：产物透亮，色泽：8号色（铁钴法），胺值：195 mg KOH/g，粘度：15600 cPs（40ºC），固含：>96%；溜板表干：5小时，实干：18小时，表面平整光亮，抗冲击力过50cm，柔韧性1级，附着力1级，硬度2H，清漆光泽：110。

[0036] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。