一种食品用微晶蜡的制备方法

摘要

本发明提出了一种食品用微晶蜡的制备方法，包括：将工业微晶蜡和催化剂加入氢化釜内，通入氢气，其中，氢分压为10～15mPa，氢蜡体积比为100～400，催化剂蜡重量比为0.005～0.08，当加热至75～85℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，继续加热至280～300℃持续1～2h，然后降温至240～260℃持续2～3h；放料，过滤掉所述催化剂，冷却。采用本发明操作简便，节约投资。

权利要求

1.一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，包括：

将工业微晶蜡和催化剂加入氢化釜内，通入氢气，其中，氢分压为10～15mPa，氢蜡体积比为100～400，催化剂为以过渡金属为活性金属组份的甲酸盐，催化剂蜡重量比为

0.005～0.08，当加热至75～85℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，继续加热至280～300℃持续1～2h，然后降温至240～260℃持续2～3h；放料，过滤掉催化剂，冷却。

2.如权利要求1所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属为W、Ni、Co、Mo中的一种或它们的组合。

3.如权利要求1所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述氢化釜通过夹套进行电加热。

4.如权利要求1至3任一项权利要求所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述氢分压为12～14mPa。

5.如权利要求1至3任一项权利要求所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述氢蜡体积比为200～300。

6.如权利要求1至3任一项权利要求所述一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述催化剂蜡重量比为0.02～0.05。

7.如权利要求1至3任一项权利要求所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述搅拌器为涡轮式、推进式或折叶桨式。

8.如权利要求1至3任一项权利要求所述的一种食品用微晶蜡的制备方法，其特征在于，所述搅拌器的转速为100～250转/分。

说明书

一种食品用微晶蜡的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种微晶蜡的制备方法，尤其涉及一种食品用微晶蜡加氢的制备方法。

背景技术

[0002] 微晶蜡是一种近似微晶性质的精制合成蜡，具有光泽好，熔点高，色泽浅的特点，其结构紧密，坚而滑润，能与各种天然蜡互熔，并能提高其低度蜡的熔点，改进粗性蜡的性能。大多数品级的微晶蜡有可塑性。颜色上，微晶蜡是乳白色或者淡黄色。炼油工业中，微晶蜡是通过一系列复杂的溶剂分离法从留在蒸馏釜里的渣油中分离出来的。微晶蜡主要由C30一50的环烷烃和少量的正、异构烷烃组成，它们有高熔点和无定形的特点。微晶蜡的熔点一般为54.4OC一90.6’C，相对石蜡，由于其具有高含量的支链烃类，所以具有很好的柔韧性，不易破碎。因此，微晶蜡在橡胶塑料、汽车等行业有很广泛的应用。其也是药品、化妆品、食品所钟情的材料。

[0003] 但是，工业微晶蜡颜色黄褐，含有硫、氮、稠环芳烃等有害物质，特别是稠环芳烃有致癌性。国际食品、医药专家普遍的认识是将其加氢变成饱和烃，对人体变为生物惰性物质，于身体无害。CN1458244A公开了一种串联加氢精制工艺，在氢分压10-16MPa，湿度320-380℃等条件下采用固定床反应器经二段加氢，催化剂为过渡金属W、Ni、Co、Mo中的一种或组合，获得满足FDA食品用标准的微晶蜡。CN101240194A公开了一种两段中压加氢技术与前一个专利相比，采用了氢分压6-9mPa加氢压力，和固定床式反应器。催化剂的活性金属组分为W、Ni、Co、Mo中的一种或组合，加氢也得到满足食品标准的微晶蜡。

[0004] 其它类似的专利，其反应器型式均为固定床式。催化剂均为过渡金属系列。仅反应温度、压力、床层组合方式等差异。

[0005] 这类技术适合于大型企业大产量的产业应用。其投资高，设备控制要求高，催化剂昂贵，建设周期长等不足。对精细化学品，小而精的生产过程，较难适应。

[0006] 有鉴于此，如何设计一种食品用微晶蜡的制备方法，以简化流程及节约成本，是业内人士亟需解决的问题。

发明内容

[0007] 针对现有技术中，采用固定床制备食品用微晶蜡时，周期较长，成本较高等缺陷，本发明提供了一种食品用微晶蜡的制备方法。

[0008] 根据本发明，提供了一种食品用微晶蜡的制备方法，其中，包括：

[0009] 将工业微晶蜡和催化剂加入氢化釜内，通入氢气，其中，氢分压为10～15mPa，氢蜡体积比为100～400，催化剂蜡重量比为0.005～0.08，当加热至75～85℃时，所述氢化釜的搅拌器开始搅拌，继续加热至280～300℃持续1～2h，然后降温至240～260℃持续2～3h；以及

[0010] 放料，过滤掉所述催化剂，冷却。

[0011] 优选地，所述催化剂为以过渡金属为活性金属组份的甲酸盐。

[0012] 优选地，所述过渡金属为W、Ni、Co、Mo中的一种或它们的组合。

[0013] 优选地，通过夹套进行电加热。

[0014] 优选地，所述氢分压为12～14mPa。

[0015] 优选地，所述氢蜡体积比为200～300。

[0016] 优选地，所述催化剂蜡重量比为0.02～0.05。

[0017] 优选地，所述搅拌器为涡轮式、推进式或折叶桨式。

[0018] 优选地，所述搅拌器的转速为100～250转/分。

[0019] 本发明的优点是：通过在氢化釜内对工业微晶蜡进行加氢反应，将加氢反应分为两个阶段：第一阶段相对高温阶段，加氢对工业微晶蜡进行脱氮、脱硫、脱氧；第二相对低温阶段，加氢进行芳烃饱和反应，此过程比较简便，适宜用来制备小量的微晶蜡，并且其中的催化剂可以循环利用，降低了成本。

附图说明

[0020] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0021] 图1示出了依据本发明的氢化釜的结构示意图。

具体实施方式

[0022] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0023] 图1示出了依据本发明的氢化釜的结构示意图。参照图1，氢化釜包括：釜体10，釜体10上设置有入口101及进气口102，还设置有伸入釜体10内的搅拌器11，搅拌器11可以为涡轮式、推进式或折叶桨式。可以从入口101相釜体10加入工业微晶蜡及催化剂，从进气口102通入氢气，搅拌器11则在加热过程中进行搅拌，搅拌器11的转速为100～250转/分。

[0024] 实施例1

[0025] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸镍2g，通入氢气，其中，氢分压为10mPa，氢蜡体积比为100。然后通过夹套加热至75℃时，搅拌器以转速100转/分开始搅拌，继续加热至280℃，反应1h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至240℃，反应2h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，颜色从色号5降为2(GB/T-6540),明显由黄变白，继而冷却得到微晶蜡。

[0026] 实施例2

[0027] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸钨8g，通入氢气，其中，氢分压为11mPa，氢蜡体积比为200。然后通过夹套加热至80℃时，搅拌器以转速130转/分开始搅拌，继续加热至290℃，反应1.5h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至250℃，反应2.5h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，加纳色号从5降为2(GB/T-6540),明显由黄变白，继而冷却得到微晶蜡。

[0028] 实施例3

[0029] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸钼14g，通入氢气，其中，氢分压为12mPa，氢蜡体积比为300。然后通过夹套加热至85℃时，搅拌器以转速160转/分开始搅拌，继续加热至300℃，反应2h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至260℃，反应3h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，加纳色号从4.5降为＜1(GB/T-6540),继而冷却得到微晶蜡，紫外吸收光280～289nm时从1.2降为0.14（食品标准为0.15）符合食品级要求。

[0030] 实施例4

[0031] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸钨16g，通入氢气，其中，氢分压为13mPa，氢蜡体积比为400。然后通过夹套加热至80℃时，搅拌器以转速190转/分开始搅拌，继续加热至295℃，反应1.5h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至245℃，反应2.5h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，加纳色号从5降为2(GB/T-6540),明显由黄变白，继而冷却得到微晶蜡。

[0032] 实施例5

[0033] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸镍20g，通入氢气，其中，氢分压为14mPa，氢蜡体积比为150。然后通过夹套加热至80℃时，搅拌器以转速250转/分开始搅拌，继续加热至285℃，反应1.3h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至255℃，反应2.5h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，加纳色号从5降为2(GB/T-6540),明显由黄变白，继而冷却得到微晶蜡。

[0034] 实施例6

[0035] 在1L中压加氢釜内，加入工业微晶蜡400g及催化剂甲酸镍32g，通入氢气，其中，氢分压为15mPa，氢蜡体积比为350。然后通过夹套加热至80℃时，搅拌器以转速175转/分开始搅拌，继续加热至295℃，反应1.3h以进行脱硫、脱氮、脱氧反应。接下来，降温至260℃，反应2.5h以进行芳烃饱和反应。最后，物料从氢化釜流出后，经气液分离并过滤掉催化剂甲酸镍后，加纳色号从5降为2(GB/T-6540),明显由黄变白，继而冷却得到微晶蜡。

[0036] 本发明的优点是：通过在氢化釜内对工业微晶蜡进行加氢反应，将加氢反应分为两个阶段：第一阶段相对高温阶段，加氢对工业微晶蜡进行脱氮、脱硫、脱氧；第二相对低温阶段，加氢进行芳烃饱和反应，此过程比较简便，适宜用来制备小量的微晶蜡，并且其中的催化剂可以循环利用，降低了成本。

[0037] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。