氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜的制备方法。采用普通氧化铝透明陶瓷、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、去离子水（H2O）为原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，采用溶胶-凝胶法，通过调节镀膜层数、退火温度、钛离子浓度等参数，制备氧化钛增透薄膜。这种镀有氧化钛增透薄膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，可将其用作高压钠灯的核心部件—发光电弧管，广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率，氧化铝透明陶瓷有一定的市场和良好的产业化前景，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。随着研究的深入，它必将渗透到众多领域并影响社会生产和人们的生活。

权利要求

1.氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用钛酸四丁酯、乙酸、浓硝酸、乙醇和去离子水为原料；

（2）将一定量去离子水与乙酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用浓硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；按照钛离子浓度0.01-0.1mol/L，将钛酸四丁酯与乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h；

（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；

（4）步骤（3）制备的湿的薄膜在电阻炉中200℃干燥10min，取出在室温下冷却至常温，制备下一层薄膜；

（5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；

（6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至600-800℃，在空气气氛中保温1h，随炉冷却，即得到氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜。

说明书

氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法，属功能陶瓷薄膜材料制造技术领域。

背景技术

[0002] 透明氧化铝是第一个实现透明化的先进陶瓷材料，在已知的透明陶瓷材料中占有重要地位。氧化铝透明陶瓷具有宽范围的透光性、高热导率、低电导率、高硬度、高强度、低介电常数和介电损耗、耐磨性和耐腐蚀性好等一系列优点。这些优异的性能使氧化铝透明陶瓷逐渐成为国内外研究的热点，并在光学、特种仪器制造、电子技术及高温技术、航空航天以及国防军事工业等领域获得日益广泛的应用。随着高压钠灯、卤化物灯等以气体放电为主的一类光源的发展, 高温和腐蚀使原先采用玻璃作灯管的照明器材已经不能满足要求, 耐高温、耐腐蚀的氧化铝成为主要选择。

[0003] 从国内外研究历史来看，自从1959年GE公司R.L. Coble等人发明氧化铝透明陶瓷以来，该种瓷管一直广泛用于高压钠灯上。使用透明陶瓷管作为电弧管材料, 具有如下优点:

[0004] (1)氧化铝透明陶瓷在高温下能够耐钠蒸气腐蚀，目前是高压钠灯电弧管无可替代的材料。又由于材料设计合理, 优质的氧化铝透明陶瓷管与金属卤化物在1150 ℃以下不发生化学反应，从而能够有效地提高灯管中的蒸气压，使灯的光效和显色指数上升。

[0005] (2)由于氧化铝透明陶瓷与管内发光物质几乎不发生反应，因而陶瓷金卤灯在寿命期间的色温漂移很小，光色稳定。

[0006] (3)由于氧化铝陶瓷高温下的稳定性，电弧管内发光物质的损耗非常慢，因而高压钠灯的使用寿命与其他光源相比较长。

[0007] (4)陶瓷电弧管的几何尺寸精度高，偏差小，灯的性能一致性好。

[0008] 1962 年R.L. Coble 首次报道成功地制备了透明氧化铝陶瓷材料，为陶瓷材料开辟了新的应用领域。虽然现有的实验室制备无气孔高强氧化铝透明陶瓷的技术已经日趋完善，但是氧化铝透明陶瓷透光性一直不高，随着其应用范围的进一步拓展，人们必然会提出越来越高的性能要求，这就要求必须不断去开发高透光率的新型氧化铝透明陶瓷材料以满足人们的需求。

[0009] 本发明以在普通氧化铝透明陶瓷的基础上，旨在进一步提高其透光率，用溶胶-凝胶法制备氧化钛增透薄膜，采用特殊工艺处理后，薄膜与基底界面结合力强，可显著提高氧化铝透明陶瓷的透光率。该工艺过程简单，原料来源广且价格低廉，产品可广泛应用于照明领域，提高能源利用率，对于工厂的生产具有非常重要的意义。氧化铝透明陶瓷有一定的市场和良好的产业化前景，其在国内外同类产品中的竞争力也将大大提高。

发明内容

[0010] 本发明的目的是提供一种氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法，在普通氧化铝透明陶瓷基础上进一步提高其透光率，提供适合工业化、现代化生产的工艺路线。

[0011] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0012] 氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透膜的制备方法，包括如下步骤：

[0013] （1）以普通氧化铝透明陶瓷为基底，采用钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、乙酸(CH3COOH)、浓硝酸(HNO3)、乙醇（CH3CH2OH）、去离子水（H2O）为原料；

[0014] （2）将一定量去离子水与乙酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；将钛酸四丁酯与无水乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h；

[0015] （3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；

[0016] （4）提拉法所制备的湿膜在电阻炉中200℃干燥10min，取出室温冷却至常温，制备下一层薄膜；

[0017] （5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；

[0018] （6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至600-800℃，在空气气氛中保温1h，随炉冷却，即得到氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜。

[0019] 本发明采用普通氧化铝透明陶瓷、钛酸四丁酯、乙酸、浓硝酸、乙醇、去离子水为原料，以氧化铝透明陶瓷为基底，通过调节镀膜层数、退火温度、钛离子浓度等参数，采用溶胶-凝胶法制备氧化钛增透薄膜。这种镀有氧化钛增透薄膜的新型氧化铝透明陶瓷具有更高的透光率，界面结合良好，用作为钠灯电弧管，对进一步提高高压钠灯性能,延长寿命,制造高质量的氧化铝透明陶瓷管至关重要。随着全球“碳经济”模式的发展, 在国家节能减排发展节能产品的宏观条件下, 高压钠灯在国内外市场的发展空间广阔, 市场容量很大。本发明的制膜装置及工艺简单，易于实现，投资少，见效快，可极大程度地增加氧化铝透明陶瓷产品的附加值，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。

附图说明

[0020] 图1是实施例1中0.07mol/L镀膜2层制备的氧化钛薄膜的透光率。

[0021] 图2是实施例2中0.03mol/L镀膜5层制备的氧化钛薄膜的透光率。

[0022] 图3是实施例3中0.01mol/L镀膜3层制备的氧化钛薄膜的透光率。

[0023] 图4是实施例4中不同钛离子浓度制备的薄膜的透光率对比图。

具体实施方式

[0024] 实施例1

[0025] 将一定量去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；按照钛离子浓度为0.07mol/L，将钛酸四丁酯与无水乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀2层薄膜，退火温度为700℃，时间为1h。

[0026] 本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图1所示。

[0027] 实施例2

[0028] 将一定量去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；按照钛离子浓度为0.03mol/L，将钛酸四丁酯与无水乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀5层薄膜，退火温度为600℃，时间为1h。

[0029] 本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图2所示。

[0030] 实施例3

[0031] 将一定量去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；按照钛离子浓度为0.01mol/L，将钛酸四丁酯与无水乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀3层薄膜，退火温度为800℃，时间为1h。

[0032] 本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图3所示。

[0033] 实施例4

[0034] 将一定量去离子水与冰醋酸进行充分的混合均匀，充分搅拌，制成A溶液，用硝酸调节A溶液使得pH值为2-5；分别按照钛离子浓度为0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L，将钛酸四丁酯与无水乙醇按一定比例混合后，加搅拌磁，用磁力搅拌器搅拌，记为B溶液，然后迅速将A溶液倒入B 溶液中，继续恒温搅拌2h，形成均匀透明溶胶，自然冷却至室温，陈化48-72h。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀2层薄膜，退火温度为700℃，时间为1h。

[0035] 本实施例所制备的氧化铝透明陶瓷用氧化钛增透薄膜透光率测试结果如图4所示。