一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法

摘要

本发明涉及一种保健酒的制备方法，具体是一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法，包括下述工艺步骤：①提取苦荞麦提取液；②将苦荞麦提取液减压浓缩；③将浓缩液上已活化的树脂柱分离；④以纯水顶洗树脂柱至流出液从混浊变为澄清时，停止水洗；⑤用40～65%的乙醇洗脱树脂柱，用氨水显色法检测洗脱液，当试纸从无色变为黄色再变为无色时，停止洗脱，收集洗脱液；⑥将洗脱液减压浓缩回收乙醇，真空干燥，即得到黄酮含量为40～85%的干燥提取物；⑦选取酒精度25～68%vol的白酒，加入上述干燥提取物，充分搅拌均匀，静置24－48小时，过滤，即得；本发明方法所制备的苦荞酒，黄酮含量≥100mg/L，安全无毒，具有辅助降血脂功效。

权利要求

1.一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：⑴提取：在40kg苦荞黄酮含量2.7%的苦荞麦中加入600L 75%的乙醇，在70℃下回流提取3次，每次3小时；合并各次提取液，过滤，得滤液；

⑵减压浓缩：将滤液在60℃下减压浓缩至每1ml浓缩液相当于苦荞麦1g，得浓缩液，检测浓缩液中黄酮含量为1.1%，苦荞黄酮提取转移率40.74%；

⑶树脂柱活化：称取AB－8树脂，依次用树脂用量2－3倍的8%的盐酸、纯净水、

8%NaOH、纯净水、95%乙醇、纯净水洗脱树脂，每次以洗脱液澄清为洗脱终点；

⑷树脂分离：取浓缩液上已经活化处理的AB－8树脂，上柱速度为5BV/H；当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附1小时；

⑸水洗：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为6 BV/H，当流出液从混浊变为澄清时，停止水洗；

⑹醇洗：用60%的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度为3 BV/H，用氨水显色法检测，将试纸用流出液润湿后，置氨水试剂瓶口观察颜色，如为黄色，需继续洗脱，为无色时，停止洗脱，收集洗脱液；

⑺干燥：将洗脱液减压浓缩回收乙醇，浓缩液于70℃下真空干燥，即得到黄酮含量为

51.34%的干燥提取物410g；

⑻配制：选取酒精度为45%vol的浓香型白酒100L，加入上述黄酮含量为51.34%的干燥提取物42g，充分搅拌均匀，静置24小时，过滤，即得；经检测酒中黄酮含量为152.8mg/L。

说明书

一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种保健酒的制备方法，具体是一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法。

背景技术

[0002] 苦荞麦是我国的一种传统农作物，种植历史悠久。属蓼科双子叶植物，蓼科与人们所熟悉的“何首乌、大黄”等是亲兄弟。《本草纲目》记载：苦荞麦性味苦、平、寒，“实肠胃，益气力，续精神，利耳目，能练五脏滓秽”，“降气宽肠，磨积滞，消热肿风痛。《备急千金要方》、《群芳谱·谷谱》、《齐民要术》等都有苦荞麦治病之说。苦荞麦学名鞑靼荞麦，是国际粮农组织公认的优秀粮药兼用粮种，由于苦荞麦含有黄酮类物质，其主要成份是芦丁，现代临床医学观察表明，苦荞麦面具有降血糖、降血脂，增强人体免疫力、疗胃疾、除湿解毒、治肾炎、蚀体内恶肉的功效，对糖尿病、高血压、高血脂、冠心病、中风、胃病患者都有辅助治疗作用。同时还含有一些微量元素钾、镁及氨基酸类，对人体有很好的保健功能。

[0003] 经检索，目前制备苦荞酒的方法，如中国发明专利申请01107297.0，200810047249.2，200810047251.X等，均是将苦荞麦经过发酵、蒸馏等工序制备而成，而发酵法制备的苦荞酒，由于经过发酵、蒸馏工序，其主要功效成分绝大部分被损失掉，因而采用苦荞麦酿造的白酒几乎不具有降血脂功能。同时，由于苦荞麦淀粉含量低，导致产酒率只有30%，远低于高粱55%的出酒率，酒体酿造成本几乎是高粱酿酒成本的2倍，而且口感差，消费者接受度不高。下表是发酵法制备的苦荞酒的检测结果：

[0004]

发明内容

[0005] 本发明的目的就是提供一种具有降血脂功能苦荞酒的制备方法；本发明方法所制备的苦荞酒，酒色亮黄，酒体柔和，绵甜爽口，酒香、麦香兼而有之；其中黄酮含量不低于100mg/L，经华中科技大学同济医学院保健食品功能学检测中心进行急性毒性试验及动物降血脂试验，结果表明：本发明方法所制备的苦荞酒，安全无毒，具有辅助降血脂功效。

[0006] 本发明方法包括下述步骤：

[0007] ① 提取：在苦荞麦中加入其重量12－20倍的50～80%的乙醇，在70～90℃下回流提取2－4次，每次1.5－3小时；合并各次提取液，过滤，得滤液；因为苦荞麦中主要含有黄酮、维生素、氨基酸、粗蛋白等成分，其中黄酮类物质溶于乙醇中，所以首先采取乙醇提取黄酮类物质。

[0008] ② 减压浓缩：将滤液在60～85℃下减压浓缩至每1ml浓缩液相当于苦荞麦1g，得浓缩液。

[0009] ③ 树脂柱分离：将浓缩液上已经过活化处理的AB－8树脂柱，上柱速度为3～6BV/H；当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附1－2小时；由于AB－8树脂具有吸附黄酮的特性，在进行了各种对比实验后，选择AB－8树脂对提取液进行分离。

[0010] ④ 水洗去杂：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为4～6 BV/H，当流出液从混浊变为澄清时，停止水洗；水洗可有效去除吸附在AB－8树脂表面的水溶性物质。

[0011] ⑤ 醇洗：用40～65%的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度控制在1～3 BV/H，用氨水显色法检测洗脱液，当试纸从无色变为黄色再变为无色时，停止洗脱，收集洗脱液；用40～65%的乙醇能将吸附在AB－8树脂柱上的黄酮类物质洗脱下来。

[0012] ⑥ 干燥：将洗脱液减压浓缩回收乙醇，浓缩液于70～90℃下真空干燥，即得到黄酮含量为40～85%的干燥提取物；

[0013] ⑦ 配制：选取酒精度25～68%vol的白酒，加入上述黄酮含量为40～85%的干燥提取物，充分搅拌均匀，静置24－48小时，过滤，即得；要求酒中黄酮含量不低于100mg/L[0014] 上述方法所制备的苦荞酒，酒色亮黄，酒体柔和，绵甜爽口，酒香、麦香兼而有之；其中黄酮含量不低于100mg/L。且本发明方法生产成本约是酿造酒的二分之一。

具体实施方式

[0015] 实施例1：

[0016] ① 提取：在40kg苦荞麦（苦荞黄酮含量2.7%）中加入600L 75%的乙醇，在70℃下回流提取3次，每次3小时；合并各次提取液，过滤，得滤液；

[0017] ② 减压浓缩：将滤液在60℃下减压浓缩至每1ml浓缩液相当于苦荞麦1g，得浓缩液，检测浓缩液中黄酮含量为1.1%，苦荞黄酮提取转移率40.74%；

[0018] ③ 树脂柱活化：称取AB－8树脂，依次用树脂用量2－3倍的8%的盐酸、纯净水、8%NaOH、纯净水、95%乙醇、纯净水洗脱树脂，每次以洗脱液澄清为洗脱终点；

[0019] ④ 树脂分离：取浓缩液上已经活化处理的AB－8树脂，上柱速度为5BV/H；当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附1小时；

[0020] ⑤ 水洗：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为6 BV/H，当流出液从混浊变为澄清时，停止水洗；

[0021] ⑥ 醇洗：用60%的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度为3 BV/H，用氨水显色法检测（将试纸用流出液润湿后，置氨水试剂瓶口观察颜色，如为黄色，需继续洗脱，为无色时，停止洗脱），收集洗脱液；

[0022] ⑦ 干燥：将洗脱液减压浓缩回收乙醇，浓缩液于70℃下真空干燥，即得到黄酮含量为51.34%的干燥提取物410g；

[0023] ⑧ 配制：选取酒精度为45%vol的浓香型白酒100L，加入上述黄酮含量为51.34%的干燥提取物42g，充分搅拌均匀，静置24小时，过滤，即得。经检测酒中黄酮含量为152.8mg/L。

[0024] 下面是本发明实施例1所制备的45%vol浓香型苦荞酒的检测结果：

[0025]

[0026] 将实施例1制备的苦荞酒，送华中科技大学同济医学院保健食品功能学检测中心进行检测，报告内容如下：

[0027] 一、检测项目：食品安全性毒理学评价

[0028] 检测名称：苦荞酒

[0029] 检测数量：2500ml

[0030] 检测批号：2010005

[0031] 检验依据：《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）

[0032] 检测结果与判定：苦荞酒人体每天推荐摄入量为100ml，按成人60kg体重计，推荐摄入剂量为1.67ml/kg.bw。急性毒性试验结果表明，苦荞酒对小鼠的半数致死剂量（LD50）＞200.0 ml/kg.bw，属实际无毒物质。Ames试验、小鼠骨髓微核试验与精子畸形试验均为阴性。大鼠30天喂养试验中，按人体推荐摄入量的25倍、50倍、100倍（即41.7、83.4、167.0ml/kg.bw）给予受试物，并设立正常对照组和溶剂对照组，测定结果表明各组大鼠体重增长、食物利用率、脏体比、血液学及血清生化等指标均在正常值范围内，各剂量组与相应对照组间差异没有显著性；肝、肾、脾、胃肠、卵巢及睾丸病检中也没有发现与受试物有关的中毒性病变。根据《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版），判定苦荞酒通过食品安全性毒理学检验。

[0033] 二、检测项目：辅助降血脂（动物试验）

[0034] 检测名称：苦荞酒

[0035] 检测数量：2500ml

[0036] 检测批号：2010005

[0037] 检验依据：《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）

[0038] 检测结果与判定：苦荞酒，成人推荐每天摄入100ml，折合为1.67 ml/kg.bw。大鼠脂质代谢紊乱模型按成人推荐量的5、10、30倍剂量（即8.35、16.7、50.1 ml/kg.bw）分组预防性给予受试物，同时设高脂对照组（高脂饲料）、溶剂对照组和正常对照组（基础饲料）。试验结果表明：给予受试物30天后，与高脂对照组相比，16.7 ml/kg.bw、50.1 ml/kg.bw剂量组TC、TG水平显著下降，8.35 ml/kg.bw、16.7 ml/kg.bw剂量组HDL-C水平显著升高。

[0039] 判定：根据《保健食品检测与评价技术规范》（2003年版），判定苦荞酒对动物具有辅助降血脂功能。

[0040] 实施例2：

[0041] ① 提取：在40kg苦荞麦（苦荞黄酮含量2.7%）中加入600L 80%的乙醇，在75℃下回流提取4次，每次3小时；合并各次提取液，过滤，得滤液；

[0042] ② 减压浓缩：将滤液在65℃下减压浓缩至每1ml浓缩液相当于苦荞麦1g，得浓缩液，检测浓缩液中黄酮含量为1.2%，苦荞黄酮提取转移率44.44%；

[0043] ③ 树脂柱活化：称取AB－8树脂，依次用树脂用量2－3倍的8%的盐酸、纯净水、8%NaOH、纯净水、95%乙醇、纯净水洗脱树脂，每次以洗脱液澄清为洗脱终点；

[0044] ④ 树脂分离：取浓缩液上已经活化处理的AB－8树脂，上柱速度为6BV/H；当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附2小时；

[0045] ⑤ 水洗：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为6 BV/H，当流出液从混浊变为澄清时，停止水洗；

[0046] ⑥ 醇洗：用65%的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度为3 BV/H，用氨水显色法检测（将试纸用流出液润湿后，显氨水实际瓶口观察颜色，如为黄色，需继续洗脱，为无色时，停止洗脱），收集洗脱液；

[0047] ⑦ 干燥：将洗脱液减压浓缩回收乙醇，浓缩液于80℃下真空干燥，即得到黄酮含量为59.22%%的干燥提取物398g；

[0048] ⑧ 配制：选取酒精度50%vol的清香型白酒100L，加入上述黄酮含量为59.22%的干燥提取物41g，充分搅拌均匀，静置36小时，过滤，即得要求酒中黄酮含量为168mg/L。

[0049] 实施例3：

[0050] ① 提取：在40kg苦荞麦（苦荞黄酮含量2.7%）中加入600L 75%的乙醇，在75℃下回流提取4次，每次2.5小时；合并各次提取液，过滤，得滤液；

[0051] ② 减压浓缩：将滤液在70℃下减压浓缩至每1ml浓缩液相当于苦荞麦1g，得浓缩液，检测浓缩液中黄酮含量为1.3%，苦荞黄酮提取率为48.15%；

[0052] ③ 树脂柱活化：称取AB－8树脂，依次用树脂用量2－3倍的8%的盐酸、纯净水、8%NaOH、纯净水、95%乙醇、纯净水洗脱树脂，每次以洗脱液澄清为洗脱终点；

[0053] ④ 树脂分离：取浓缩液上已经活化处理的AB－8树脂，上柱速度为6BV/H；当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附2小时；