制备过氧碳酸铕的方法

摘要

本发明涉及一种制备过氧碳酸铕的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸铕沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。

权利要求

1.制备过氧碳酸铕的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.66-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.9-1.32mol/L的氯化铕溶液，碳酸氢铵与氯化铕摩尔比为1∶0.022-0.027，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铕与双氧水摩尔比为1∶2.9-4.4，反应1-4小时，产生过氧碳酸铕沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。

说明书

制备过氧碳酸铕的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备过氧碳酸铕的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

[0002] 活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸铕是一种不易溶于水、在温度为100℃以下不发生分解、易保存的固体，稀土元素铕离子用于彩电、荧光粉、灯用三基色荧光粉、新型X射线医疗诊断系统的受激发射荧光粉，还可用于制造有色镜片和光学滤光片，用于磁泡贮存器件，原子反应堆的控制材料、屏蔽材料和结构材料，铕离子在化学发光过程中起到辅助催化增强作用。过氧碳酸铕是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，其化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸铕具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，有可能成为化学发光研究、应用热点。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多，工业上采用醇析出法制备固态的过氧碳酸钠晶体，既Na2CO3溶解于水中形成饱和溶液，加入H2O2和稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，反应后，再加入异丙醇，得到易溶于水的过氧碳酸钠晶体。而过氧碳酸铕制备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同，由于碳酸铕不易溶于水，如将碳酸铕与水调成浆状，加入双氧水，搅拌一定时间后，过滤、洗涤，经过分析检测，沉淀仍为碳酸铕；如将双氧水加入到氯化铕溶液中再加入碳酸氢铵溶液，或将双氧水加入到碳酸氢铵溶液中再加入到氯化铕溶液中，两种方法经过充分反应后，得到的沉淀均为碳酸铕，利用传统方法制备过氧碳酸铕是不可行的。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕的制备方法。

[0004] 技术解决方案：

[0005] 本发明向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.66-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.9-1.32mol/L的氯化铕溶液，碳酸氢铵与氯化铕摩尔比为1∶0.022-0.027，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铕与双氧水摩尔比为1∶2.9-4.4，反应1-4小时，产生过氧碳酸铕沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。

[0006] 发明效果

[0007] 本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3.7mol/L时，加入氯化铕溶液产生的少量絮状沉淀不易被溶解，氯化铕在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，氯化铕浓度也升高，生成的过氧碳酸铕沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸铕沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸铕粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸铕沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸铕沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸铕产品。

附图说明

[0008] 图1为本发明过氧碳酸铕的XRD图谱；

[0009] 图2为本发明过氧碳酸铕的红外光谱图；

[0010] 图3为本发明过氧碳酸铕的SEM图。

具体实施方式

[0011] 实施例1

[0012] 在反应器中加入350g碳酸氢铵和28％氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入90ml浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入30ml浓度为30％的双氧水，反应3小时，产生过氧碳酸铕沉淀，静止陈化32小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。

[0013] 实施例2

[0014] 在反应器中加入350g碳酸氢铵和28％氨水200ml，加入去离子水620ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入110ml浓度为0.90mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入45ml浓度为30％的双氧水，反应3.5小时，产生过氧碳酸铕沉淀，静止陈化28小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。

[0015] 实施例3

[0016] 在反应器中加入300g碳酸氢铵和28％氨水300ml，加入去离子水550ml，得到浓度为3.8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入75ml浓度为1.32mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入38ml浓度为30％的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸铕沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成层状的过氧碳酸铕产品。