一种单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，使用硅酸乙酯料浆制作具有层状结构层数至少为5层的型壳；1）型壳的第1层使用下列两种方案之一获得的硅酸乙酯料浆：方案1：将粒度1000-230#的电熔刚玉微细粉加入硅酸乙酯中；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57~62秒；方案2：将粒度要求200-325#的ZrSO4粉末加入硅酸乙酯中；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为65~70秒；2）型壳的第1层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足上述方案一的配方和配置顺序要求，搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30~35秒；依次在蜡模上涂刷浆料后，焙烧型壳：500-1100℃，3-15小时，随炉冷却。本发明所述方法可以获得厚度适中、抗热振性好、透气性好的性能优良的陶瓷型壳。
1.一种单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，其特征在于：使用硅酸乙酯料浆制作具有层状结构层数至少为5层的型壳；
1）对于型壳的第1层面层及内层使用下列两种方案之一获得的硅酸乙酯料浆： 方案1：使用粒度要求1000#-230#的电熔刚玉微细粉，将粉末加入硅酸乙酯中；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57～62秒； 方案2：使用粒度要求200#-325#的ZrSO4粉末，将粉末加入硅酸乙酯中；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为65～70秒；
2）型壳的第1层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足下述要求：
使用粒度要求1000#-230#的电熔刚玉微细粉，将粉末加入硅酸乙酯中；另外按重量还要求添加3%-10%的铝粉，铝粉的含量是相对于电熔刚玉微细粉总重量而言的；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30～35秒；
3）单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法依次满足下述要求：
①将第一层浆料均匀涂挂在蜡模上，厚度为0.2-5mm；
②使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为100-120#,转动模组,使砂子均匀覆盖在料浆表面； ③第一层浆料在空气中干燥：空气湿度≥60%,干燥1-5小时；
④然后在挂砂后的模组上涂挂加固层料浆，加固层共有5～8层；其中：加固层的第1层料浆厚度为0.5-5mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为60～80#,然后在湿度≥60%的空气中干燥0.5-3小时，再然后在氨箱中干燥0.5-3小 时； 然后在挂砂后的加固层第一层的砂层上涂覆第二层加固层料浆，厚度为0.5-5mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为36～46#，第二层在湿度≥60%的空气中干燥0.5-3小时,然后在氨箱中干燥0.5-3小时； 加固层的第3-8层均按加固层第二层方法进行制备；
⑤最后在加固层的最外层上涂覆粘度为50～60s的料浆，厚度为0.2-8mm,风干； ⑥使用硅酸乙酯水解液浸泡10-30min,取出自干10-48小时后进行脱蜡; ⑦焙烧型壳，焙烧要求：500-1100℃，3-15小时，随炉冷却。
2.按照权利要求1所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，其特征在于：所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法满足下述要求：
1）对于型壳的第一层使用下列两种方案获得的硅酸乙酯料浆：
方案1：使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20～30%，320#：30～50%，230#：
按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中:首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57～62秒； 方案2：复合使用两种粒度要求不同的锆粉加入硅酸乙酯中获得硅酸乙酯料浆；其中粒度要求为200#的ZrSO4粉末占ZrSO4粉末总重量的40-60%，粒度要求为325#的ZrSO4粉末用量为余量；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时 间为65～70秒；
2）型壳的第二层或/和除第一、二层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足下述要求： 使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20～30%，320#：30～50%，230#：20～40%；
合计100%；另外按重量还要求添加7.0%的铝粉，铝粉的含量是相对于三种粒度要求的电熔刚玉微细粉总重量而言的； 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中:首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30～35秒。
3.按照权利要求1或2所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，其特征在于：所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法依次满足下述要求： ①将第一层浆料均匀涂挂在蜡模上，厚度为0.5-2mm；
②使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为100-120#,转动模组,使砂子均匀覆盖在料浆表面； ③第一层浆料在空气中干燥：空气湿度≥60%,干燥2-3小时；
④然后在挂砂后的模组上涂挂加固层料浆，加固层共有5～8层；其中：加固层的第1层料浆厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为60～80#,然后在湿度≥60%的空气中干燥1小时，再然后在氨箱中干燥1小时； 然后在挂砂后的加固层第一层的砂层上涂覆第二层加固层料浆，厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为36～46#，第二层在湿度≥60%的空气中干燥1小时,然后在氨箱中干燥1小时； 加固层的第3-8层均按加固层第二层方法进行制备；
⑤最后在加固层的最外层上涂覆粘度为50～60s的料浆，厚度为0.5-1.5mm,风干； ⑥使用硅酸乙酯水解液浸泡10-30min,取出自干24h后进行脱蜡; ⑦使用箱式电阻炉焙烧型壳,焙烧要求：首先为500℃×3h，然后是（1000～
一种单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及发动机叶片制造技术，特别提供了一种单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法。
背景技术
[0002] 当前,先进战机与民航客机为提高推重比,涡轮部分都在使用耐高温且寿命长、可靠性高的单晶空心叶片。现有的用于定向凝固的陶瓷型壳高温强度低、抗热振性差、型壳残余强度高,造成单晶叶片的合格率低,同时还经常发生漏钢现象。主要原因是：在单晶叶片的浇注过程中,陶瓷型壳要承受很高的温度(1600℃)和较大的温度差(900~1200℃),普通陶瓷型壳不能满足这种恶劣工作条件,在浇注过程中会出现漏钢和涨壳问题。
[0003] 人们迫切希望获得一种技术效果优良的单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳及其制备方法。
发明内容
[0004] 本的目的是提供一种技术效果优良的单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳及其制备方法。本发明重点旨在解决单晶叶片制造过程中的漏钢、涨壳问题,以及解决由于型壳的透气性差造成的表面气孔问题的一种新型单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法。
[0005] 本发明一种单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，其特征在于：使用硅酸乙酯料浆制作具有层状结构层数至少为5层的型壳；
[0006] 1）对于型壳的第1层(是最靠近蜡模的一层，又称面层；层数编号是从内向外按照逐渐远离内部蜡模的顺序编号的)使用下列两种方案之一获得的硅酸乙酯料浆：
[0007] 方案1：使用粒度要求1000#-230#的电熔刚玉微细粉，将粉末加入硅酸乙酯中；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57~62秒；
[0008] 方案2：使用粒度要求200#-325#的ZrSO4粉末，将粉末加入硅酸乙酯中；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为65~70秒；
[0009] 2）型壳的第1层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足下述要求：
[0010] 使用粒度要求1000#-230#的电熔刚玉微细粉，将粉末加入硅酸乙酯中；另外按重量还要求添加3%-10%的铝粉,铝粉的含量是相对于三种粒度要求的电熔刚玉微细粉总重量而言的；搅拌后获得混合物的粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30~35秒；
[0011] 3）单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法依次满足下述要求：
[0012] ①将第一层浆料均匀涂挂在蜡模上，厚度为0.2-5mm；
[0013] ②使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为100-120#,转动模组,使砂子均匀覆盖在料浆表面；
[0014] ③第一层浆料在空气中干燥：空气湿度≥60%,干燥1-5小时；
[0015] ④然后在挂砂后的模组上涂挂加固层料浆，加固层共有5~8层；其中：加固层的第1层料浆(实际上是所有料浆层从内向外数的第2层)厚度为0.5-5mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为60~80#,然后在湿度≥60%的空气中干燥0.5-3小时，再然后在氨箱中干燥0.5-3小时；
[0016] 然后在挂砂后的加固层第一层的砂层上涂覆第二层加固层料浆，厚度为0.5-5mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为36~46#，第二层在湿度≥60%的空气中干燥0.5-3小时,然后在氨箱中干燥0.5-3小时；
[0017] 加固层的第3-8层均按加固层第二层方法进行制备；
[0018] ⑤最后在加固层的最外层上涂覆粘度为50~60s的料浆，厚度为0.2-8mm,风干；
[0019] ⑥使用硅酸乙酯水解液浸泡10-30min,取出自干10-48小时后进行脱蜡;
[0020] ⑦焙烧型壳，焙烧要求：500-1100℃，3-15小时，随炉冷却。
[0021] 所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法，优选满足下述要求：
[0022] 1）对于型壳的第1层使用下列两种方案获得的硅酸乙酯料浆：
[0023] 方案1：使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20~30%，320#：30~50%，230#：30~50%；合计100%；
[0024] 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中: 首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57~62秒；
[0025] 方案2：复合使用两种粒度要求不同的锆粉加入硅酸乙酯中获得硅酸乙酯料浆；其中粒度要求为200#的ZrSO4粉末占ZrSO4粉末总重量的40-60%， 粒度要求为325#的ZrSO4粉末用量为余量；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为65~70秒；
[0026] 2）型壳的第1层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足下述要求：
[0027] 使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20~30%，320#：30~50%，230#：20~40%；合计100%；另外按重量还要求添加7.0%的铝粉，（铝粉的含量7.0%是相对于三种粒度要求的电熔刚玉微细粉总重量而言的）；
[0028] 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中: 首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30~35秒；
[0029] 所述单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法优选依次满足下述要求：
[0030] ①将第一层浆料均匀涂挂在蜡模上，厚度为0.5-2mm；
[0031] ②使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为100-120#,转动模组,使砂子均匀覆盖在料浆表面；
[0032] ③第一层浆料在空气中干燥：空气湿度≥60%,干燥2-3小时；
[0033] ④然后在挂砂后的模组上涂挂加固层料浆，加固层共有5~8层；其中：加固层的第一层料浆（实际上是所有料浆层从内向外数的第2层）厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为60~80#,然后在湿度≥60%的空气中干燥1小时，再然后在氨箱中干燥1小时；
[0034] 然后在挂砂后的加固层第一层的砂层上涂覆第二层加固层料浆，厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为36~46#，第二层在湿度≥60%的空气中干燥1小时,然后在氨箱中干燥1小时；
[0035] 加固层的第3-8层均按加固层第二层方法进行制备；
[0036] ⑤最后在加固层的最外层上涂覆粘度为50~60s的料浆，厚度为0.5-1.5mm,风干；
[0037] ⑥使用硅酸乙酯水解液浸泡10-30min,取出自干24h后进行脱蜡;
[0038] ⑦使用箱式电阻炉焙烧型壳,焙烧要求：首先为500℃×3h，然后是（1000~1100℃）×10h；随炉冷却。
[0039] 本发明涉及一种新型单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的材料组成及制备方法。使用本发明的方法,通过调整面层粉料成分、控制面层浆料黏度并结合撒砂工艺, 按照规定的焙烧工艺,可以获得厚度适中、抗热振性好、透气性好的性能优良的陶瓷型壳。所述陶瓷型壳适用于高温度梯度定向设备制造单晶叶片及大型定向凝固叶片。本发明保证了型壳的高温强度、高温挠度,自重变形仅为0.05%,型壳的尺寸稳定性好,溃散性好, 可以保证高温度梯度定向炉制造单晶或定向叶片使用陶瓷型壳的合格率。
具体实施方式
[0040] 实施例1
[0041] 单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法：使用硅酸乙酯料浆制作具有层状结构层数至少为5层的型壳；
[0042] 1）对于型壳的第1层（面层）使用下列两种方案获得的硅酸乙酯料浆：
[0043] 方案1：使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20~30%，320#：30~50%，230#：30~50%；合计100%；
[0044] 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中: 首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为57~62秒；
[0045] 方案2：复合使用两种粒度要求不同的锆粉加入硅酸乙酯中获得硅酸乙酯料浆；其中粒度要求为200#的ZrSO4粉末占ZrSO4粉末总重量的40-60%， 粒度要求为325#的ZrSO4粉末用量为余量；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为65~70秒；
[0046] 2）型壳的第2层之外的其余各层的硅酸乙酯料浆满足下述要求：
[0047] 使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20~30%，320#：30~50%，230#：20~40%；合计100%；另外按重量还要求添加7.0%（7.0%是相对于三种粒度要求的电熔刚玉微细粉总重量而言的）的铝粉；
[0048] 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中: 首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为30~35秒；
[0049] 3）单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法依次满足下述要求：
[0050] ①将第一层浆料均匀涂挂在蜡模上，厚度为0.5-2mm；
[0051] ②使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为100-120#,转动模组,使砂子均匀覆盖在料浆表面；
[0052] ③第一层浆料在空气中干燥：空气湿度≥60%,干燥2-3小时；
[0053] ④然后在挂砂后的模组上涂挂加固层料浆，加固层共有5~8层；其中：加固层的第一层料浆（实际上是所有料浆层从内向外数的第二层）厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为60~80#,然后在湿度≥60%的空气中干燥1小时，再然后在氨箱中干燥1小时；
[0054] 然后在挂砂后的加固层第一层的砂层上涂覆第二层加固层料浆，厚度为1-2mm,使用淋砂设备挂砂,砂子粒度为36~46#，第二层在湿度≥0%的空气中干燥1小时,然后在氨箱中干燥1小时；
[0055] 加固层的第3-8层均按加固层第二层方法进行制备；
[0056] ⑤最后在加固层的最外层上涂覆粘度为50~60s的料浆，厚度为0.5-1.5mm,风干；
[0057] ⑥使用硅酸乙酯水解液浸泡10-30min,取出自干24h后进行脱蜡;
[0058] ⑦使用箱式电阻炉焙烧型壳,焙烧制度:500℃×3h+1000~1100℃×10h,随炉冷却。
[0059] 实施例2
[0060] 单晶叶片用氧化铝陶瓷型壳的制备方法：首先按照方案2制备陶瓷型壳用粘接剂和所需粉料；
[0061] 1）对于型壳的第一层使用下述方案获得的硅酸乙酯料浆：
[0062] 使用满足三种粒度要求的电熔刚玉微细粉，在所有电熔刚玉微细粉中三种粒度要求的电熔刚玉微细粉按重量百分比分别为：1000#：20%，320#：50%，230#：30%；合计100%；
[0063] 按下列顺序将粉末加入硅酸乙酯中: 首先加入粒度要求为1000#的电熔刚玉微细粉，然后加入粒度要求为320#的电熔刚玉微细粉,最后加入粒度要求为230#的电熔刚玉微细粉；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为58秒；
[0064] 2）然后利用搅拌机搅拌,边搅拌边调整料浆浓度,搅拌2-3小时以后备用。将准备好的蜡模经除油后，按照表1工艺进行制壳。将涂好的模组经脱蜡后进行焙烧,其工艺为：500℃×3h+1050℃×10h,随炉冷却。
[0065] 表1 型壳涂制工艺表之一
[0066]
[0067] 实施例3
[0068] 首先按照方案2制作陶瓷型壳用粘接剂和所需粉料：
[0069] 复合使用两种粒度要求不同的锆粉加入硅酸乙酯中获得硅酸乙酯料浆；其中粒度要求为200#的ZrSO4粉末占ZrSO4粉末总重量的50%， 粒度要求为325#的ZrSO4粉末用量为50%；粘度按流杯粘度计Φ4,流净时间为70秒；
