一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺

摘要

本发明公开了一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺，它主要包括沉降罐、第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器。其中，沉降罐用于分离环己烷氧化液中的大部分碱水，第一液液联合相分离器用于初步去除水分以获得水含量小于2000ppm的环己烷氧化液；第二液液联合相分离器用于进一步去除水分以获得水含量小于100ppm的环己烷氧化液。本发明综合考虑了投资成本与收益，降低了分离时间、设备投资和物耗能耗，提高了分离精度。在介质中含有一定量杂质时，亦能长期有效运行，检修率低，此工艺能耐受的流量能在设计值的30～110％波动。

权利要求

1.一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的工艺，采用的装置包括：一用于分离环已烷氧化液中碱水的沉降罐，它包括一用于输入环己烷氧化液和碱水混合物的沉降罐输入口、一用于排出碱水的沉降罐排出口、以及一用于输出环已烷氧化液的沉降罐输出口；

一与所述沉降罐输出口连接的第一液液联合相分离器，用于初步去除水分以获得水含量小于2000ppm的环已烷氧化液；它包括一与沉降罐输出口连接用于输入环已烷氧化液的第一输入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于输出环已烷氧化液的第一输出口；

一与所述第一液液联合相分离器连通的第二液液联合相分离器，用于进一步去除水分以获得水含量小于100ppm的环已烷氧化液；它包括一与第一输出口连接用于输入环已烷氧化液的第二输入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于输出环已烷氧化液的第二输出口；

所述第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器包括：

进口件和整流器，所述进口件和整流器设置于第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器的输入口处，对输入的环己烷氧化液起稳流作用；

填料组件，所述填料组件与整流器连接，用于捕捉较小的液滴并将其凝聚为较大的液滴；

液滴倍增组件，所述液滴倍增组件设置于填料组件的出口处，用于将填料组件中凝聚成的较大的液滴进一步凝聚，形成稳定的液液两相界面，所述填料组件的材料为表面改性的不锈钢或PTFE；所述液滴倍增组件的材料为表面改性的不锈钢或PVDF；

所述液滴倍增组件的内件为粉末烧结滤芯或楔形网滤芯；

所述第二液液联合相分离器的分离精度大于第一液液联合相分离器的分离精度；

其特征在于，它包括如下步骤：

1)将环已烷氧化液和碱水的混合物通过沉降罐输入口导入沉降罐，通过重力沉降分离出混合物中的碱水，分离出的碱水通过沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的环已烷氧化液经注水洗涤以降低其中的钠离子含量后，再通过沉降罐输出口导入第一液液联合相分离器；

2)通过第一液液联合相分离器对步骤1)分离出的混合物进行初分，获取水含量小于

2000ppm的环已烷氧化液；其步骤为：通过设置于第一液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面；分离出的水分从第一排出口排出，分离出的环已烷氧化液进入第二液液联合相分离器；

3)通过第一液液联合相分离器对步骤2)分离出的混合物进行精分，获取水含量小于

100ppm的环已烷氧化液；其步骤为：通过设置于第二液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面，分离出的水分从第二排出口排出。

说明书

一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及化学物质分离领域，具体地说，特别涉及到一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺。

背景技术

[0002] 环己酮生产过程为：苯通过加氢成环己烷，环己烷再通过空气氧化分解后环己烷氧化生成环己酮，环己酮的生产过程主要包括要包括氧化、分解、废碱分离、烷蒸馏、皂化、精制、脱氢以及热回收和尾气回收等。其中氧化工艺所产生的氧化液在分解釜里用3％～5％氢氧化钠进行处理，生成以水、氢氧化钠、有机酸钠盐、有机低聚物为主要组分的皂化废碱液，这些废碱液如果随物流被带至后续的烷蒸馏塔中，碱和有机钠盐以及环己酮的浓缩，使得再沸器不断结渣会导致烷蒸馏塔的再沸器结垢，从而导致物料消耗增加，并且烷蒸馏塔的开车周期会大幅度缩短。

[0003] 目前广泛采用重力沉降技术初步处理环己烷氧化液废碱，聚结技术精细处理环己烷氧化液。重力沉降技术所需时间长、设备投资大且分离效率低，无法有效地将有机相和碱水相分开，碱水分离后仍有1％左右的水、碱。沉降分离时，物料在皂化分离器中停留时间不得小于12min，物料在水洗分离时间不小于18min。从实际运行看来，沉降分离效果一直不好。沉降分离所需的停留时间较长，并且在出现工艺物料量突然增加时，沉降分离不能为下游实现稳定的出口分离精度。

[0004] 有应用的工艺为使用两级沉降罐除去大部分的碱，分离后碱水含量约为1％，注水洗涤后先通过斜板沉降器除去大部分的水，再通过微旋流管除去粒径较大的水滴，然后经过过滤后进入聚结分离膜装置进行分离。此分离工艺能够达到需求的分离精度。但是斜板沉降器的效率较低；微旋流管在用于液液分离时需要提供稳定的流场，工艺波动时，分离效果不能保证。过滤器以及聚结分离膜装置设备投资高，运行维护较困难。

发明内容

[0005] 本发明针对重力沉降过程中存在的所需时间长、设备投资大且分离效率低，物耗和能耗大的缺点，提供一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺，用以降低分离时间，降低设备投资，在保证分离精度的前提下，降低物耗及能耗，克服了传统技术中的不足，从而实现本发明的目的。

[0006] 本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

[0007] 一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置，它包括：

[0008] 一用于分离环己烷氧化液中碱水的沉降罐，它包括一用于输入环乙烷氧化液和碱水混合物的沉降罐输入口、一用于排出碱水的沉降罐排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的沉降罐输出口；

[0009] 一与所述沉降罐输出口连接的第一液液联合相分离器，用于初步去除水分以获得水含量小于2000ppm的环己烷氧化液；它包括一与沉降罐输出口连接用于输入环己烷氧化液的第一输入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的第一输出口；

[0010] 一与所述第一液液联合相分离器连通的第二液液联合相分离器，用于进一步去除水分以获得水含量小于100ppm的环己烷氧化液；它包括一与第一输出口连接用于输入环己烷氧化液的第二输入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的第二输出口；

[0011] 所述第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器包括：

[0012] 进口件和整流器，所述进口件和整流器设置于第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器的输入口处，对输入的环乙烷氧化液起稳流作用；

[0013] 填料组件，所述填料组件与整流器连接，用于捕捉较小的液滴并将其凝聚为较大的液滴；

[0014] 液滴倍增组件，所述液滴倍增组件设置于填料组件的出口处，用于将填料组件中凝聚成的较大的液滴进一步凝聚，形成稳定的液液两相界面。

[0015] 在本发明的一个实施例中，所述填料组件的材料为表面改性的不锈钢或PTFE；所述液滴倍增组件的材料为表面改性的不锈钢或PVDF。

[0016] 在本发明的一个实施例中，所述液滴倍增组件的内件为粉末烧结滤芯或楔形网滤芯。

[0017] 在本发明的一个实施例中，所述第二液液联合相分离器的分离精度大于第一液液联合相分离器的分离精度。

[0018] 一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的工艺，它包括如下步骤：

[0019] 1)将环己烷氧化液和碱水的混合物通过沉降罐输入口导入沉降罐，通过重力沉降分离出混合物中的碱水，分离出的碱水通过沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的环己烷氧化液经注水洗涤以降低其中的钠离子含量后，再通过沉降罐输出口导入第一液液联合相分离器；

[0020] 2)通过第一液液联合相分离器对步骤1)分离出的混合物进行初分，获取水含量小于2000ppm的环己烷氧化液；其步骤为：通过设置于第一液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面；分离出的水分从第一排出口排出，分离出的环己烷氧化液进入第二液液联合相分离器；

[0021] 3)通过第一液液联合相分离器对步骤2)分离出的混合物进行精分，获取水含量小于100ppm的环己烷氧化液；其步骤为：通过设置于第二液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面，分离出的水分从第二排出口排出。

[0022] 本发明的有益效果在于：综合考虑了投资成本与收益，降低了分离时间、设备投资和物耗能耗，提高了分离精度。在介质中含有一定量杂质时，亦能长期有效运行，检修率低，此工艺能耐受的流量能在设计值的30～110％波动。

附图说明

[0023] 图1为本发明所述碱液分离的装置的工艺流程简图(一)。

[0024] 图2为本发明所述碱液分离的装置的工艺流程简图(二)。

具体实施方式

[0025] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

[0026] 如图1和图2所示，本发明所述的一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置，它主要包括沉降罐、第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器。

[0027] 其中，沉降罐用于分离环己烷氧化液中的大部分碱水，它包括一用于输入环乙烷氧化液和碱水混合物的沉降罐输入口、一用于排出碱水的沉降罐排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的沉降罐输出口。

[0028] 一与所述沉降罐输出口连接的第一液液联合相分离器，用于初步去除水分以获得水含量小于2000ppm的环己烷氧化液；它包括一与沉降罐输出口连接用于输入环己烷氧化液的第一输入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的第一输出口；

[0029] 一与所述第一液液联合相分离器连通的第二液液联合相分离器，用于进一步去除水分以获得水含量小于100ppm的环己烷氧化液；它包括一与第一输出口连接用于输入环己烷氧化液的第二输入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于输出环己烷氧化液的第二输出口；

[0030] 第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器包括进口件和整流器、填料组件和液滴倍增组件。进口件和整流器设置于第一液液联合相分离器和第二液液联合相分离器的输入口处，通过两者的双重作用对输入的环乙烷氧化液起稳流作用；填料组件与整流器连接，用于捕捉较小的液滴并将其凝聚为较大的液滴；液滴倍增组件设置于填料组件的出口处，用于将填料组件中凝聚成的较大的液滴进一步凝聚，形成稳定的液液两相界面。

[0031] 填料组件的材料可以为表面改性的不锈钢或PTFE；液滴倍增组件的材料可以为表面改性的不锈钢或PVDF。

[0032] 液滴倍增组件的内件可以为粉末烧结滤芯或楔形网滤芯。

[0033] 装置在工况操作温度和压力下，设备的压降＜5kPa，耐少量细颗粒固体，可连续化运转。

[0034] 尤其需要注意的是，第二液液联合相分离器的分离精度大于第一液液联合相分离器的分离精度，以保证初分和精分的效果。

[0035] 一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的工艺，它包括如下步骤：

[0036] 1)将环己烷氧化液和碱水的混合物通过沉降罐输入口导入沉降罐，通过重力沉降分离出混合物中的碱水，分离出的碱水通过沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的环己烷氧化液经注水洗涤以降低其中的钠离子含量后，再通过沉降罐输出口导入第一液液联合相分离器；

[0037] 2)通过第一液液联合相分离器对步骤1)分离出的混合物进行初分，获取水含量小于2000ppm的环己烷氧化液；其步骤为：通过设置于第一液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面；分离出的水分从第一排出口排出，分离出的环己烷氧化液进入第二液液联合相分离器；

[0038] 3)通过第一液液联合相分离器对步骤2)分离出的混合物进行精分，获取水含量小于100ppm的环己烷氧化液；其步骤为：通过设置于第二液液联合相分离器输入口处的进口件和整流器的双重作用，保证流体以稳定的流速均匀的流向填料组件，然后在填料组件内部捕捉较小液滴，聚凝成较大液滴后离开填料组件，最后在液滴倍增组件内聚结成更大的液滴，进而形成稳定的液液两相界面，分离出的水分从第二排出口排出。

[0039] 原工艺方案：环己酮和碱水的混合物进入沉降分离罐，初步分离出大部分碱水；再进入二级沉降分离罐分离出剩余少量碱水；分离的环己酮注水洗涤以降低物料中钠离子含量，注水后的混合物料进入斜板沉降器进行初步分离，分离后水含量为3000ppm左右；再经过微旋流进行二次分离，分离后的水含量为800ppm左右，分离后的含有少量水的物料过滤后通过聚结+分离膜装置进一步除水后进入后续工段，分离后水含量为200ppm左右。

[0040] 实例应用1：环己酮和碱水的混合物进入沉降分离罐，初步分离出大部分碱水，再进入二级沉降分离罐分离出剩余少量碱水；分离的环己酮注水洗涤以降低物料中钠离子含量，注水后的混合物料进入AFMP相分离器进行初级分离，分离后水含量为小于2000ppm(允许进口水含量在1％-3％左右波动)；再经过一台AFMP装置分离后即可达到分离要求进入后续工段，分离后未溶解水含量小于100ppm。

[0041] 投资更省，同时解决了物料流量波动和含量波动导致旋流分离精度不稳的影响，减少了旋流器以及聚结+分离膜装置的约2-3bar左右的流体压头损失。且免去了聚结+分离膜设备对固含量的要求，保证了设备长周期运行，同时降低的运营维护成本。

[0042] 实例应用2：环己酮和碱水的混合物进入沉降分离罐，初步分离出大部分碱水，分离的环己酮直接注水洗涤以降低物料中钠离子含量，注水后的混合物料进入AFMP装置进行初级分离，分离后水含量为2000ppm；再经过一台AFMP装置分离后即可达到要求进入后续工段，分离后未溶解水含量为100ppm。

[0043] 本发明投资最优，同时解决了物料流量波动和含量波动导致旋流分离精度不稳的影响，减少了旋流器以及聚结+分离膜装置的约2-3bar左右的流体压头损失。且免去了聚结+分离膜设备对固含量的要求，保证了设备长周期运行，同时降低的运营维护成本。

[0044] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。