一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法

摘要

本发明提供一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，在硅溶胶生产中，将待加热的水溶液加入装有水蒸汽通入口的容器之中，搅拌后向水溶液中通入水蒸汽，溶液与水蒸汽混合而加热。该方法用于硅溶胶生产具有加热速度大，生产周期短，蒸汽热量利用率高，异常颗粒少的优点。

权利要求

1.一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，其特征在于，在硅溶胶生产中，将待加热的水溶液加入装有水蒸汽通入口的容器之中，搅拌后向水溶液中通入水蒸汽，溶液与水蒸汽混合而加热；所述的水蒸汽是从容器上部插入溶液之中的水蒸汽进入管进入溶液之中或从容器底部的水蒸汽通入口通入溶液之中，所述的底部是容器的底部或侧下部；所述的水蒸汽通入口是一个或多个；所述的水溶液是水玻璃离子交换法中的水、稀碱溶液、含二氧化硅晶种的液体或聚硅酸溶液；或者所述的水溶液是单质硅溶解法中的水、稀碱溶液或它们中任一种与硅粉的混合液；或者所述的水溶液是有机硅水解法中的水、含二氧化硅晶种的液体、稀碱溶液或它们中任一种加有有机硅的混合液；或者所述的水溶液是凝胶溶解法中的含有二氧化硅凝胶分散物的碱性分散液。

2.如权利要求1所述的一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，其特征在于，所述的容器是常压容器或压力容器。

3.如权利要求1所述的一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方式，所述的硅溶胶生产包括水玻璃离子交换法、单质硅溶解法、有机硅水解法和凝胶溶解法。

说明书

一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机精细化工领域，涉及一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，确切的说是一种硅溶胶生产过程中提高加热速度，提高蒸汽热量利用率，提高产品质量的加热方法。

背景技术

[0002] 目前生产硅溶胶的方法有很多种，如水玻璃离子交换法、二氧化硅凝胶高温溶解法、单质硅溶解法和有机硅水解法，用这些方法生产硅溶胶的过程中都必须将物料加热升温到一定温度（或保持一定温度），而通常的加热方法是夹套加热法，即夹套中通入水蒸汽加热釜内物料而达到一定的反应温度。

[0003] 通过研究表明：夹套加热法存在以下三方面问题：

[0004] 1）反应釜传热面积小、容器内壁钢板厚度大，水蒸汽加热反应物料所需时间长；

[0005] 2）溶液中二氧化硅颗粒通常因容器内壁局部温度过高导致颗粒间脱水聚合，形成异常颗粒（直径大于0.45um的二氧化硅颗粒），形成的异常颗粒一部分进入溶液给产品质量带来严重影响，应用于化学机械抛光的硅溶胶将导致被抛光物表面划痕增加；另一部分沉积在容器内壁表面逐渐导致热阻增加；

[0006] 3）通入夹套水蒸汽变成冷凝水后经疏水阀排放，其温度往往高于被加热物料，冷凝水中尚有部分热量未被充分利用。

发明内容

[0007] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，它是将水蒸气直接通入待加热溶液之中，使得待加热溶液温度得到提高或者维持，水蒸汽冷凝而成的冷凝水成为溶液的一部分，用于解决现有技术中生产周期长，蒸汽消耗多，产品质量低的问题。

[0008] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，即在硅溶胶生产中，将待加热的水溶液加入装有水蒸汽通入口的容器之中，搅拌后向水溶液中通入水蒸汽，溶液与水蒸汽混合而加热。

[0009] 优选地，所述的容器是常压容器或压力容器。

[0010] 优选地，所述的水蒸汽是从容器上部插入溶液之中的水蒸汽进入管进入溶液之中或从容器底部的水蒸汽通入口通入溶液之中，所述的底部是容器的底部或侧下部。

[0011] 优选地，所述的水蒸汽通入容器的通入口是一个或多个。

[0012] 优选地，所述的水蒸汽通入容器的通入口的位置是在水溶液液面以下。

[0013] 优选地，所述的硅溶胶生产包括水玻璃离子交换法、单质硅溶解法、有机硅水解法和凝胶溶解法。

[0014] 优选地，所述的水溶液是水玻璃离子交换法中的水、稀碱溶液、含二氧化硅晶种的液体或聚硅酸溶液。

[0015] 优选地，所述的水溶液是单质硅溶解法中的水、稀碱溶液或它们中任一种与硅粉的混合液。

[0016] 优选地，所述的水溶液是有机硅水解法中的水、含二氧化硅晶种的液体、稀碱溶液或它们中任一种加有有机硅的混合液。

[0017] 优选地，所述的水溶液是凝胶溶解法中的含有二氧化硅凝胶分散物的碱性分散液。

[0018] 根据物理常识可知，在表压为5kg/cm2的条件下，饱和水蒸汽焓值为2
Q1=2756.66kj/kg，饱和水蒸汽在表压5kg/cm 条件下（夹套冷凝条件）冷凝成为液体水的焓值为Q2=670.67kj/kg，饱和水蒸汽经夹套冷凝后释放热量为Q1-Q2=2085.99（kj/kg）。

[0019] 常压条件下（100℃，近似于将蒸汽直接通入水溶液中）液体水的焓值Q3=423.76kj/kg，饱和水蒸汽直接通入溶液释放热量为Q1-Q3=2332.9（kj/kg）。

[0020] 所以采用本发明的在常压条件下将饱和水蒸汽直接通入溶液要比传统的饱和水蒸汽经夹套泠凝释放的热量多，即采用本发明的方法，将饱和水蒸汽直接通入溶液可以减少水蒸汽的消耗量。

[0021] 研究表明：

[0022] 1.将SiO25%、温度20℃的聚硅酸4500L置于5000L搪玻璃反应釜内，开动搅拌，夹2
套内通入饱和水蒸汽（表压5kg/cm，以下饱和水蒸汽相同规格），升温至100℃所需时间为
3.5小时，消耗蒸汽为1.26t；

[0023] 2.将上述聚硅酸4500L置于5000L搪玻璃反应釜内，开动搅拌，溶液中直接通入饱和水蒸汽，控制蒸汽通入速度至反应釜放空口刚好没有多余水蒸汽冒出，升温至100℃所需时间为40分钟，消耗蒸汽为0.85t；

[0024] 以上实验研究表明，将饱和水蒸汽直接通入反应溶液中，能够有效地利用水蒸汽释放的热量，可以减少加热时间，节省蒸汽用量。

[0025] 长期观察表明：

[0026] 1.夹套加热法生产硅溶胶每1个月左右需对反应釜内壁沉积的二氧化硅进行一次清理，清理采用人工擦洗方式，费工费时；

[0027] 2.采用本发明生产硅溶胶超过1个月后尚未见反应釜内壁有二氧化硅沉积。

[0028] 成品检测表明：夹套加热法生产的硅溶胶大颗粒数量为45.7万个/ml；采用本发明方法生产的硅溶胶大颗粒数量为10.3万个/ml；显然，采用本发明生产的硅溶胶大颗粒数明显减少，大颗粒数得到控制。

[0029] 成品应用表明：采用本发明方法生产的硅溶胶对被抛光物表面划痕数较夹套加热法明显减少。

附图说明

[0030] 图1为蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法示意图。

[0031] 附图标记：

[0032] 1为从容器上部通入口插入溶液的蒸汽进入管

[0033] 2为容器侧下部的蒸汽通入口

[0034] 3为容器筒体与封头连接缝

[0035] 4为容器底部的蒸汽通入口

[0036] 5为容器放料口

[0037] 6为容器底封头

[0038] 7为液面

[0039] 8为搅拌器

具体实施方式

[0040] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0041] 实施例1

[0042] 在79标5000L反应釜侧下部封头与筒体连接缝10cm处，均匀设置4个DN25蒸汽进入口，加入温度为20℃、SiO2含量为5%的晶种溶液1500L，开启搅拌，通入饱和蒸汽，待溶液温度达到100℃时，继续通入饱和蒸汽维持该温度并逐渐加入聚硅酸3500L，保温30分钟，加热与保温时间合计80分钟，消耗蒸汽用量0.8t，所得成品大颗粒数11.5万个/ml，按本发明方法连续生产12个月，容器内壁未见二氧化硅沉积。

[0043] 实施例2

[0044] 在79标5000L反应釜侧下部封头与筒体连接缝处至放料口中间，均匀设置4个DN25蒸汽进入口，加入温度为20℃，质量分数为0.4%氢氧化钠溶液4700L，搅拌后通入饱和蒸汽升温至85℃后加入硅粉开始反应，加热时间为45分钟，饱和蒸汽用量为0.6t，按本发明方法连续生产1个月，容器内壁未见二氧化硅沉积。

[0045] 实施例3

[0046] 在79标5000L反应釜侧下部封头与釜体连接缝10cm处，均匀设置4个DN25蒸汽进入口，加入温度为20℃、SiO2含量为5%的硅溶胶晶种溶液4700L，通入蒸汽升温至80℃，然后逐渐加入硅酸乙酯开始反应，晶种溶液加热时间为42分钟，饱和蒸汽用量为0.57t，所得硅溶胶成品大颗粒数为10.3万个/ml，按本发明方法连续生产12个月，容器内壁未见二氧化硅沉积。

[0047] 实施例4

[0048] 在79标5000L反应釜侧下部封头与釜体连接缝10cm处，均匀设置4个DN25蒸汽进入口，加入温度为20℃、15%SiO2的二氧化硅凝胶分散液3800L，通入蒸汽升温至158℃，加热时间为110分钟，保温时间30分钟，饱和蒸汽用量1.01t，按本发明方法连续生产3年，容器内壁未见二氧化硅沉积。

[0049] 综上所述，本发明的一种蒸汽直通制取硅溶胶的加热方法，它是将水蒸气直接通入待加热溶液之中，使得待加热溶液温度得到提高或者维持，水蒸汽冷凝而成的冷凝水成为溶液的一部分，缩短了生产周期，减少了蒸汽消耗，提高了产品质量。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

[0050] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。