一种梳型高分子固沙保水剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，包括如下步骤：先将烷基乙烯基聚乙二醇醚和四烷氧基硅烷以及催化剂对甲苯磺酸加入到反应容器中，在温度50-150℃下，反应2-10小时，真空蒸除溶剂，得到大单体；再将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺混合得共聚小单体；最后将上述得到的大单体，加入到反应容器中，加入共聚小单体，水和乳化剂，升温到60-80℃，滴加40-100份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，保温反应180-240分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂剂。本发明生产工艺清洁环保，生产过程简便；制备的梳型高分子固沙保水剂与沙土形成交联网络，在较少的用量下就能达到较高的固沙强度；强度高，耐久性好。

权利要求

1.一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)大单体制备

按重量分数计，将烷基乙烯基聚乙二醇醚20-80份和四烷氧基硅烷10-40份以及催化剂对甲苯磺酸0.01-0.5份加入到反应容器中，在50-150℃下，反应2-10小时，真空蒸除溶剂，得到大单体；

所述烷基乙烯基聚乙二醇醚是聚乙二醇烯丙基醚APEG、聚乙二醇甲基烯丙基醚HPEG和聚乙二醇异戊烯基醚TPEG中的一种；其分子量为500-20000；

所述的四烷氧基硅烷为C1-C5四烷氧基硅烷；

2)聚合

按重量分数计，将上述步骤所得到的大单体10-80份，加入到反应容器中，加入共聚小单体40-240份，水200-500份和乳化剂0.05-5份，升温到60-80℃，滴加40-100份5％过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，保温反应180-240分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂剂；

所述共聚小单体是醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的混合物，其重量比为醋酸乙烯酯：丙烯酸丁酯：丙烯酰胺＝1-4：1-2.5：1-5。

2.如权利要求1所述的一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，其特征在于，所述的分子量为2000-6000。

3.如权利要求1或2所述的一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，其特征在于，所述的四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。

4.如权利要求1或2所述的一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中的反应条件为：在80-100℃下，反应4-6小时。

说明书

一种梳型高分子固沙保水剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学固沙剂技术领域，具体是一种梳型高分子固沙保水剂及其制备方法。技术背景

[0002] 由于气候、地貌等地理条件以及长期高强度人类活动的影响，我国西北干旱区、黄土高原区等土地退化问题日益严重。主要表现为水土流失、草地沙化、石漠化、泥石流等一系列生态问题，尤其以土地沙漠化最为突出。在我国，沙漠面积达到130.8万平方公里，占总国土面积的13%左右，无论是从经济方面还是从生态环境保护方面来说，治理沙漠化的意义十分重大。

[0003] 治理沙化土地最彻底的方法是恢复良好的植被，但是在沙化土地，土壤条件恶劣，植物难以成活、生长。长期研究表明，利用固沙剂对沙漠化土地进行改良，使之适合植物成活生长，然后进行植被恢复，是最有前途的治理方式。目前，世界上已经研制出多种化学制剂，用于流沙及土壤的改良。这些化学制剂可分为无机类化合物和有机类化合物。无机类化合物主要是水泥浆和水玻璃类，水泥浆和水玻璃类固沙剂使用不方便，固沙效果差，不单独使用。有机类固沙剂主要是石油类产品和高分子聚合物。石油类产品用于固沙的主要是乳化沥青，乳化沥青固沙时能起到保持水分的作用，但是渗透深度小，只能在沙面形成薄的封闭层，强度不高且容易老化。

发明内容

[0004] 本发明是针对现有技术的不足而提供的一种梳型高分子固沙保水剂及其制备方法。

[0005] 本发明提供的一种梳型高分子固沙保水剂的制备方法，包含的步骤如下：

[0006] 1）大单体制备

[0007] 按重量分数计，将烷基乙烯基聚乙二醇醚20-80份和四烷氧基硅烷10-40份以及催化剂对甲苯磺酸0.01-0.5份加入到反应容器中，在50-150℃下，反应2-10小时，真空蒸除溶剂，得到大单体；

[0008] 所述烷基乙烯基聚乙二醇醚可以是聚乙二醇烯丙基醚（APEG）、聚乙二醇甲基烯丙基醚（HPEG）和聚乙二醇异戊烯基醚（TPEG）中的一种；其分子量为500-20000，优选2000-6000。其中APEG或HPEG或TPEG后面的数值代表分子量，如APEG1000代表分子量为
1000的聚乙二醇烯丙基醚，HPEG1000代表分子量为1000的聚乙二醇甲基烯丙基醚；

[0009] 四烷氧基硅烷为C1-C5四烷氧基硅烷，优选为四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷；

[0010] 上述反应温度优选为80-100℃，反应时间优选为4-6小时；

[0011] 所用的原料均为符合行业标准的工业化产品。

[0012] 2）聚合

[0013] 按重量分数计，将上述步骤所得到的大单体10-80份，加入到反应容器中，加入共聚小单体40-240份，水200-500份和乳化剂0.05-5份，升温到60-80℃，滴加40-100份5%过硫酸铵水溶液（是指质量百分浓度），180分钟滴加完毕，保温反应180-240分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂剂；

[0014] 所述共聚小单体是醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的混合物，其重量比为醋酸乙烯酯：丙烯酸丁酯：丙烯酰胺=1-4：1-2.5：1-5。

[0015] 本发明上述原料中，醋酸乙烯酯，丙烯酸丁酯和丙烯酰胺共聚形成高分子主链，大单体形成侧链，得到梳型高分子聚合物。当与沙土作用时，主链在沙土表面形成薄膜，侧链深入到沙土内部通过烷氧基硅与之作用，形成坚固的多孔网络结构，起到固沙，透水，保水的作用。

[0016] 与现有技术相比，本发明制备的梳型聚合物具有以下特点：

[0017] 1）采用自由基水溶液聚合方法生产，生产工艺清洁环保，对土壤环境无污染，生产过程简便，便于规模扩大化生产；

[0018] 2）制备的梳型高分子固沙保水剂与沙土形成交联网络，在较少的用量下就能达到较高的固沙强度，具有用量少的特点；

[0019] 3）梳型高分子固沙保水剂主链为疏水性结构，侧链为亲水性结构，与沙土形成交联网络后，水容易从表面渗入，而不易从内部逸出，具有良好的透水保水性能；

[0020] 4）梳型高分子固沙保水剂与沙土形成交联网络比现有的产品只在表面形成一层薄膜相比，强度更高，耐久性更好。

具体实施方式

[0021] 以下实施例对使用本发明方法制备梳型高分子固沙保水剂的制备过程和使用性能进行了详细的说明，但是本发明的内容决不仅限于实施例的内容。以下实施例中，如果没有特殊说明，“份数”是指“重量份”。

[0022] 实施例1

[0023] 将20份APEG2400，20份四甲氧基硅烷以及0.05份对甲苯磺酸，加热到100℃，在此温度下反应4小时，减压蒸除多余的四甲氧基硅烷以及反应产生的甲醇，得到21.3份大单体。

[0024] 将上述步骤所得到的大单体20份，加入到反应容器中，加入200份水，30份醋酸乙烯酯，20份丙烯酸丁酯和10份丙烯酰胺，加入乳化剂0.1份，升温到80℃，滴加40份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在80℃保温反应240分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0025] 实施例2

[0026] 将20份HPEG2400，20份四甲氧基硅烷以及0.05份对甲苯磺酸，加热到90℃，在此温度下反应5小时，减压蒸除多余的四甲氧基硅烷以及反应产生的甲醇，得到21.3份大单体。

[0027] 将上述步骤所得到的大单体20份，加入到反应容器中，加入200份水，30份醋酸乙烯酯，20份丙烯酸丁酯和10份丙烯酰胺，加入乳化剂0.5份，升温到70℃，滴加40份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在80℃保温反应210分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0028] 实施例3

[0029] 将20份TPEG2400，20份四甲氧基硅烷以及0.05份对甲苯磺酸，加热到80℃，在此温度下反应6小时，减压蒸除多余的四甲氧基硅烷以及反应产生的甲醇，得到21.3份大单体。

[0030] 将上述步骤所得到的大单体20份，加入到反应容器中，加入200份水，30份醋酸乙烯酯，20份丙烯酸丁酯和10份丙烯酰胺，加入乳化剂1份，升温到60℃，滴加40份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在80℃保温反应180分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0031] 实施例4

[0032] 将40份APEG4800，40份四乙氧基硅烷以及0.1份对甲苯磺酸，加热到110℃，在此温度下反应4小时，减压蒸除多余的四乙氧基硅烷以及反应产生的乙醇，得到41.2份大单体。

[0033] 将上述步骤所得到的大单体40份，加入到反应容器中，加入300份水，40份醋酸乙烯酯，10份丙烯酸丁酯和20份丙烯酰胺，加入乳化剂0.2份，升温到80℃，滴加40份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在80℃保温反应240分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0034] 实施例5

[0035] 将60份HPEG4800，60份四乙氧基硅烷以及0.15份对甲苯磺酸，加热到100℃，在此温度下反应5小时，减压蒸除多余的四乙氧基硅烷以及反应产生的乙醇，得到61.9份大单体。

[0036] 将上述步骤所得到的大单体60份，加入到反应容器中，加入400份水，60份醋酸乙烯酯，20份丙烯酸丁酯和40份丙烯酰胺，加入乳化剂0.1份，升温到80℃，滴加60份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在70℃保温反应210分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0037] 实施例5

[0038] 将80份TPEG4800，60份四乙氧基硅烷以及0.15份对甲苯磺酸，加热到90℃，在此温度下反应6小时，减压蒸除多余的四乙氧基硅烷以及反应产生的乙醇，得到82.5份大单体。

[0039] 将上述步骤所得到的大单体80份，加入到反应容器中，加入500份水，80份醋酸乙烯酯，60份丙烯酸丁酯和20份丙烯酰胺，加入乳化剂0.2份，升温到60℃，滴加100份5%过硫酸铵水溶液，180分钟滴加完毕，在60℃保温反应180分钟，降温，得到梳型高分子固沙保水剂。

[0040] 实施例7（应用实施例）

[0041] 为了展示本发明固沙剂的使用性能，进行了应用实验，结果见表1。

[0042] 一）沙土试样制备

[0043] 称取300克沙土样品放入面积为0.0104m2的圆盘状容器中，震实推平，按照施药2
剂的用量配制不同浓度的固沙剂溶液，将固沙剂以3.0L/m 的用量均匀的喷洒在沙土表面，静置10小时，然后在70℃烘12小时；

[0044] 二）抗压强度测试