Pt/ITO电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种Pt/ITO电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：制备工作电极；步骤二：组装三电极体系；步骤三：将步骤二中的三电极体系放入超声发生器中，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。本发明所述的三电极体系由Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、ITO工作电极及H2PtCl6与H2SO4混合而成的电解液构成，本发明在电沉积过程中引入了超声场，实现了超声电沉积反应，利用超声波的空化作用，增强电流效率，同时提高ITO表面电沉积金属颗粒结合力，所述Pt为催化剂，ITO是性能优良、价格低廉的导电基底，本发明步骤简单，容易操作，成本低，环保，效果显著，稳定性好，有较好的应用前景。

权利要求

1.一种Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：制备工作电极，

(a)首先清洗ITO，将其放入乙二醇单乙醚溶液、乙腈溶液或吡啶溶液清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A；

(b)用胶布将铜导线与步骤(a)的产物A的导电面粘合，即得工作电极；

步骤二：组装三电极体系,

将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；

所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；

步骤三：将步骤二中的三电极体系放入功率为200W的超声发生器中，反应时间为600s，电流密度恒为0.15mA/cm2，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。

说明书

Pt/ITO电极的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种是电催化技术领域的电极制备方法，具体涉及一种Pt/ITO电极的制备方法。

背景技术

[0002] 负载分散贵金属微/纳米颗粒的导电基体材料在电催化、能源、生物、光学和电子器件等领域都有着重要的应用前景。近年来，采用具有优良电学和光学性能的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜作为导电载体引起了迅速关注。较传统的导电基体，ITO除了具有低成本的优点外，还有良好的导电性、高可见光透射率、宽电化学窗口和稳定的物理化学性能等优势。然而在ITO表面组装贵金属颗粒，存在颗粒与基体间结合力差的局限性。为增强结合力，研究者大多通过引入有机粘合分子将金属颗粒组装至ITO表面，但这样的有机粘合层将严重影响贵金属的性能且会显著降低导电性。超声电沉积法无需使用有机粘合剂，直接在ITO表面制备具有良好结合性的贵金属颗粒。

发明内容

[0003] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种Pt/ITO电极的制备方法。

[0004] 本发明提供一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

[0005] 步骤一：制备工作电极，

[0006] (a)首先清洗ITO，将其放入有机溶液中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A；

[0007] (b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；

[0008] 步骤二：组装三电极体系，

[0009] 将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；

[0010] 步骤三：将步骤二中的三电极体系放入超声发生器中，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极。

[0011] 优选的，步骤一(a)中，第一次超声时间为5min，第二次超声时间为5min。

[0012] 优选的，所述有机溶液为丙酮溶液、乙二醇单乙醚溶液、乙腈溶液或吡啶溶液。

[0013] 优选的，步骤一(b)中，所述胶布周边有石蜡密封。

[0014] 优选的，步骤二中，所述H2PtCl6溶液的浓度为5mmol/L，所述H2SO4溶液的的浓度为0.5mol/L。

[0015] 优选的，步骤三中，所述超声发生器的功率为80～200W，所述反应时间为600～2000s，电流为0.15～0.30mA/cm2。

[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

[0017] (1)本发明在电沉积过程中引入超声场，实现超声电沉积，利用超声波的空化作用、增强电流效率，同时提高了ITO表面与Pt微米颗粒的结合力，并提高了Pt/ITO电极的电化学性能。

[0018] (2)本发明步骤简单，容易操作，成本低，环保，效果显著，稳定性好，有较好的应用前景。

附图说明

[0019] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

[0020] 图1为电流密度恒为0.2mA/cm2，电沉积时长为2000s，Pt/ITO电极超声制备的时间-电位曲线示意图；

[0021] 图2为电流密度恒为0.2mA/cm2，电沉积时长为2000s，Pt/ITO电极普通制备的时间-电位曲线示意图；

[0022] 图3为超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下的形貌示意图；

[0023] 图4为普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下的形貌示意图；

[0024] 图5为超声振荡后，超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下原位观测得到的形貌示意图；

[0025] 图6为超声振荡后，普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极在SEM下原位观测得到的形貌示意图；

[0026] 图7为超声电沉积制备得到的Pt/ITO电极的硫酸伏安曲线示意图；

[0027] 图8为普通电沉积制备得到的Pt/ITO电极的硫酸伏安曲线示意图。

具体实施方式

[0028] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0029] 实施例1

[0030] 本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

[0031] 步骤一：制备工作电极，

[0032] (a)首先清洗ITO，将其放入丙酮溶液清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A；

[0033] (b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；

[0034] 步骤二：组装三电极体系，

[0035] 将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；

[0036] 步骤三：将步骤二中的三电极体系放入功率为80W的超声发生器中，反应时间为2000s，电流密度恒为0.3mA/cm2，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图1所示；

[0037] 实施效果：(1)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图3所示；

[0038] (2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图5所示；

[0039] (3)将制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6～0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图7。结果表明：第275个循环较第150个循环面积衰减18.5％，第400个循环较第275个循环面积衰减17.8％。

[0040] 实施例2

[0041] 本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

[0042] 步骤一：制备工作电极，

[0043] (a)首先清洗ITO，将其放入乙二醇单乙醚溶液(乙腈溶液或吡啶溶液)清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A；

[0044] (b)用胶布将铜导线与步骤(a)的产物A的导电面粘合，即得工作电极；

[0045] 步骤二：组装三电极体系，

[0046] 将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；

[0047] 步骤三：将步骤二中的三电极体系放入功率为200W的超声发生器中，反应时间为600s，电流密度恒为0.15mA/cm2，发生超声电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图1所示；

[0048] 实施效果：(1)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图3所示；

[0049] (2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图5所示；

[0050] (3)将制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6～0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图7。结果表明：第275个循环较第150个循环面积衰减18.5％，第400个循环较第275个循环面积衰减17.8％。

[0051] 对比例1

[0052] 本实施例涉及一种Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤：

[0053] 步骤一：制备工作电极，

[0054] (a)首先清洗ITO，将其放入丙酮溶液清洗剂中，超声处理，再放入去离子水中，超声处理，得产物A；

[0055] (b)用胶布将铜导线与步骤(a)产物A的导电面粘合，即得工作电极；

[0056] 步骤二：组装三电极体系，

[0057] 将Pt对电极、硫酸亚汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与H2SO4溶液混合而成；

[0058] 步骤三：将步骤二中的三电极体系放入功率为80W的发生器中，反应时间为2000s，2
电流密度恒为0.2mA/cm，发生电沉积反应，即得最终产物Pt/ITO电极，见图2所示；

[0059] 实施效果：(1)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中观察形貌，见图4所示；

[0060] (2)将得到的最终产物Pt/ITO电极放入SEM中对其形貌进行原位观察，见图6所示；

[0061] (3)将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.6～0.6V，扫描速率为50mV/s，并得到硫酸伏安曲线。取该曲线的第150、第275和第400个循环，对其脱附峰面积进行积分计算，如图8。结果表明：第275个循环较第150个循环面积衰减22.7％，第400个循环较第275个循环面积衰减31.7％。

[0062] 综上所述：由实施例1～2与对比例1同时采用原位观察法和循环伏安法测得结果，结果表明：在电沉积制备Pt/ITO电极的过程中引入超声场，也就是说采用超声电沉积，其得到的Pt/ITO电极中的Pt和ItO的结合力比普通制得的Pt/ITO电极强，并且Pt/ITO电极电化学活性比普通制得的Pt/ITO电极电化学活性更稳定。

[0063] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。