维生素矿物质类保健品中维生素C含量的鉴定方法转让专利

申请号 : CN201210450128.9

文献号 : CN103091449B

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相似专利:

发明人 : 高平薛红芬包亚君张国栋张沛霞

申请人 : 江苏艾兰得营养品有限公司

摘要 :

维生素矿物质类保健品中维生素C含量的鉴定方法,把维生素矿物质样品用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重2.0g样品于500ml锥形瓶中,先加入0.2g金属离子掩蔽剂,再加入体积为3~40ml,浓度为50~100%的乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟,向锥形瓶中加入100ml 0.05mol/L的稀酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟,立即用0.05mol/L的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色或深褐色,溶液至少保持30秒不褪色,根据样品的滴定结果,计算待测中维生素C的含量。本发明提高了灵敏度高和准确度、降低了检测成本、操作方便快捷。

权利要求 :

1.维生素矿物质类保健品中维生素C 含量的鉴定方法,其特征在于:把维生素矿物质样品用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重2.0g样品于500ml锥形瓶中,先加入二乙三胺五乙酸、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵中的一种或两种,每克样品二乙三胺五乙酸或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的加入量分别为0.02~5.0g,再加入体积为3~40ml,浓度为50~100%的乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟,向锥形瓶中加入100ml0.05mol/L的稀醋酸溶液或稀硫酸溶液或两种的混合液和100ml的水,摇匀,超声10分钟,立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色或深褐色,溶液至少保持30秒不褪色,根据样品的滴定结果,计算待测中维生素C的含量。

说明书 :

维生素矿物质类保健品中维生素C含量的鉴定方法

技术领域

[0001] 本发明涉保健品成分鉴定领域,尤其涉及维生素矿物质类保健品中维生素C 含量的鉴定方法。

背景技术

[0002] 维生素C 又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素,属于人体必需的营养物质之一,且体内不能合成,所以必须依靠膳食供给,主要来源于食物中的蔬菜、水果中;光线、温度等因素会造成维生素C 的破坏而造成其损失。人体缺乏维生素C 时会产生坏血病,故维生素C 又称抗坏血酸。固态的维生素C 为无色或白色晶体,性质相对稳定,但溶于水中的维生素C 性质不稳定,在维生素矿物质类营养剂中通常有铜、铁、锌等微量元素存在,而这些微量元素通常又会对维生素C的测定产生干扰。
[0003] 目前,保健食品中的维生素C的定量方法主要是碘量法,该方法对于含有矿物质元素的产品,由于有金属离子等干扰,不能正常检测出产品的真实维生素C含量。另一方面有文献报道使用高效液相色谱检测,在检测过程中,同样也有金属元素的干扰,造成维生素C含量偏低,而且添加金属掩敝剂会对维生素C的色谱峰干扰,也不能准确鉴定出维生素C的真实结果。
[0004] 发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种灵敏度高、准确度高、检测成本低、操作方便快捷的维生素矿物质类保健品中维生素C 含量的鉴定方法。
[0006] 本发明是这样实现的:维生素矿物质类保健品中维生素C 含量的鉴定方法,其特征在于:把维生素矿物质样品用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重2.0g样品于500ml锥形瓶中,先加入0.2g金属离子掩蔽剂,再加入体积为3~40ml,浓度为50~100%的乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟,向锥形瓶中加入100ml0.05mol/L的稀酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟,立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色或深褐色,溶液至少保持30秒不褪色,根据样品的滴定结果,计算待测中维生素C的含量。
[0007] 本发明所述的金属离子掩蔽剂为二乙三胺五乙酸、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵中的一种或两种,每克样品二乙三胺五乙酸或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的加入量分别为0.02~5.0g,以排除金属离子对维生素C的干扰。
[0008] 本发明所述的稀酸溶液为稀醋酸溶液或稀硫酸溶液或两种的混合液,以增强维生素C在溶液中的稳定性。
[0009] 本发明提高了灵敏度高和准确度、降低了检测成本、操作方便快捷。

附图说明

[0010] 图1 是本发明与传统维生素C鉴定方法的结果对比。
[0011] 具体实施方式
[0012] 维生素矿物质类保健品中维生素C 含量的鉴定方法,其特征在于:把维生素矿物质样品用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重2.0g样品于500ml锥形瓶中,先加入0.2g金属离子掩蔽剂,再加入体积为3~40ml,浓度为50~100%的乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟,向锥形瓶中加100ml 0.05mol/L的稀酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟,立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色或深褐色,溶液至少保持30秒不褪色,根据样品的滴定结果,计算待测中维生素C的含量。所述的金属离子掩蔽剂为二乙三胺五乙酸、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵中的一种或两种,每克样品二乙三胺五乙酸或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的加入量分别为0.02~5.0g,以排除金属离子对维生素C的干扰。所述的稀酸溶液为稀醋酸溶液或稀硫酸溶液或两种的混合液,以增强维生素C在溶液中的稳定性。
[0013] 下面通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
[0014] 实施例一
[0015] (1) 试剂:
[0016] 1、95%乙醇。
[0017] 2、0.05mol/L碘测定液:按中国药典附录进行配制并标定。[0017] 3、0.05mol/L 硫酸:缓慢添加2.8ml浓硫酸至900ml水中,稀释至1L。
[0018] 4、1%淀粉溶液。
[0019] 5、二乙三胺五乙酸,分析纯。
[0020] (2) 把20片MT29维生素矿物质片用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重2.0g细粉于500ml锥形瓶中,先加入0.2g二乙三胺五乙酸,再加入20ml95%的乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟。
[0021] (3) 向锥形瓶中加入100ml0.05mol/L的硫酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟。
[0022] (4) 立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深褐色,溶液至少保持30秒不褪色。消耗0.05mol/L的碘滴定液14.70ml。
[0023] (5) 计算出待测样品中维生素C的含量为83.71mg/片。
[0024] 实施例二
[0025] (1) 试剂:
[0026] 1、50%乙醇。
[0027] 2、0.05mol/L碘测定液:按中国药典附录进行配制并标定。
[0028] 3、0.05mol/L 硫酸:缓慢添加2.8ml浓硫酸至900ml水中,稀释至1L。
[0029] 4、1%淀粉溶液。
[0030] 5、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,分析纯。
[0031] (2) 把20片CT52维生素矿物质片用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重0.5g细粉于500ml锥形瓶中,先加入2.5g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,再加入3ml50%乙醇溶液,涡旋至样品湿润,超声5分钟。
[0032] (3) 向锥形瓶中加入10ml0.05mol/L的硫酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟。
[0033] (4) 立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色,溶液至少保持30秒不褪色。消耗0.05mol/L的碘滴定液14.75ml。(5) 计算出待测样品中维生素C的含量为86.41mg/片。
[0034] 实施例三
[0035] (1) 试剂:
[0036] 1、无水乙醇。
[0037] 2、0.05mol/L碘测定液:按中国药典附录进行配制并标定。
[0038] 3、稀醋酸溶液:按中国药典附录进行配制。
[0039] 4、1%淀粉溶液。
[0040] 5、二乙三胺五乙酸,分析纯。
[0041] (2) 把20片含有维生素矿物质的胶囊去除胶囊壳,内容物用玻璃研钵及研杵研磨成细粉,精密称重5.0g细粉于500ml锥形瓶中,先加入0.1g二乙三胺五乙酸,再加入40ml无水乙醇,涡旋至样品湿润,超声5分钟。
[0042] (3) 向锥形瓶中加入200ml 稀醋酸溶液和100ml的水,摇匀,超声10分钟。
[0043] (4) 立即用0.05mol/L 的碘测定液滴定,以淀粉指示液判断终点,滴至深蓝色,溶液至少保持30秒不褪色。消耗0.05mol/L的碘滴定液15.35ml。[0047] (5) 计算出待测样品中维生素C的含量为81.22mg/粒。
[0044] 在完成上述三个品种实验的同时,根据传统的维生素C检测方法【《中国药典》】对上述三个品种中维生素C含量进行测定,并分别计算回收率,结果见图1。
[0045] 结论:从图1可以看出,在方法开发过程采用添加乙醇和金属离子掩蔽剂,可以显著提高样品中目标成分的回收率,更加真实反映出样品的维生素C的含量。本发明所述的鉴定方法不但测试时间短、准确度高、仪器试剂简单,而且整个过程检测成本较低。