一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法

摘要

本发明涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，通过合成步骤参数的系统调整，从而得到了一种新型的增粘树脂，该增粘树脂在起到增粘作用的同时，相对目前市场上的石油树脂，对叔丁（辛）基酚醛树脂，萜烯树脂，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化，拓宽了其应用领域，具有较好的经济效益和市场前景。

权利要求

1.一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下：

（1）将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液: NaOH为45～60:20～50:0.5～5混合，加热升温至90-110℃回流反应3-4小时；

（2）回流反应后，加盐酸溶液中和，加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后，静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水；

（3）水脱尽后，加入苯酐，升温至300℃时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，蒸净挥发酚，25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂；

其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45～60:20～50:15～65:1.5～10:0.5～5；

以上所述的甲醛溶液浓度为37%。

2.根据权利要求1所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，其特征在于：步骤（3）中蒸馏脱水条件为负压0.05~0.08MPa，釜温290～300℃。

说明书

一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工原料合成技术领域，具体涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法。

背景技术

[0002] 目前市场上被广泛应用的增粘树脂，如石油树脂，对叔丁（辛）基酚醛树脂，萜烯树脂，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等等，有多种牌号和品种，但还没有以防老化剂SP（苯乙烯化苯酚）为原料来合成的树脂及改性物，本发明利用SP与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，合成了一种新型的具有抗氧化性能的增粘树脂，这种树脂对提高橡胶胶料的抗热氧化性或应用于其他制品，如塑料、油漆、胶黏剂行业，都将会在起到增粘作用的同时，起到一定的抗热氧老化的功能。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过以防老化剂苯乙烯化苯酚为原料来合成的树脂，再用苯酐、甘油改性，从而得到一种具有抗氧化性能的增粘树脂，该方法合成的增粘树脂在起到增粘作用的同时，更能够抗热氧老化。

[0004] 本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0005] （1）将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45～60:20～50:0.5～5混合，加热升温至90-110℃回流反应3-4小时；

[0006] （2）回流反应后，加盐酸溶液中和，加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后，静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水；

[0007] （3）水脱尽后，加入苯酐，升温至300℃时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05~0.08mpa下蒸净挥发酚，25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，树脂为淡黄色透明树脂块

[0008] 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45～60:20～50:15～65:1.5～10:0.5～5，甲醛溶液浓度为37%。

[0009] 本发明所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，通过合成步骤参数的系统调整，从而得到了一种新型的增粘树脂，该增粘树脂在起到增粘作用的同时，相对目前市场上的石油树脂，对叔丁（辛）基酚醛树脂，萜烯树脂，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化，拓宽了其应用领域，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业，具有较好的经济效益和市场前景。

具体实施方式

[0010] 为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

[0011] 实施例1：

[0012] （1）将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液: NaOH为45:20:0.5混合，加热升温至90℃回流反应3小时；

[0013] （2）回流反应后，加盐酸溶液中和，加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后，静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水；

[0014] （3）水脱尽后，加入苯酐，升温至300℃时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05~0.08mpa，釜温290~300℃条件下蒸净挥发酚，大约25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。

[0015] 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH为45:20:15:1.5:0.5。

[0016] 实施例2：

[0017] （1）将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液: NaOH为60:50:5混合，加热升温至110℃回流反应4小时；

[0018] （2）回流反应后，加盐酸溶液中和，加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后，静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水；

[0019] （3）水脱尽后，加入苯酐，升温至300℃时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05~0.08mpa，釜温290~300℃条件下蒸净挥发酚，大约25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。

[0020] 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为60:50:65:10:5。

[0021] 实施例3：

[0022] （1）将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液: NaOH为50:15:1混合，加热升温至100℃回流反应3.5小时；

[0023] （2）回流反应后，加盐酸溶液中和，加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后，静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水；

[0024] （3）水脱尽后，加入苯酐，升温至300℃时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05~0.08mpa，釜温290~300℃条件下蒸净挥发酚，大约25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。

[0025] 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为50:15:12:2:1。

[0026] 实施例4：